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1.
目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1~200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242~0.508μg/kg,回收率为69.1%~105.0%,RSD为1.04%~5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。 相似文献
2.
《卫生研究》2017,(5)
目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯基腺嘌呤(z-IP)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)的方法。方法样品采用乙腈提取,盐析离心,上清液过PXC/PWA固相萃取小柱净化,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈和磷酸二氢钠溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 6-BAP和z-IP在0.25~25μg/mL范围内,4-FPA和4-CPA在0.50~50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;对4种植物生长调节剂进行低、中、高(6-BAP和z-IP:0.05、5.0和10.0 mg/kg;4-FPA:0.25、10.0和20.0 mg/kg;4-CPA:0.05、10.0和20.0 mg/kg)三浓度水平加标,回收率为70.0%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.84%~12.10%(n=6)。检出限为0.0082~0.075 mg/kg,定量限为0.027~0.25 mg/kg。结论该法采用固相萃取进行样品前处理,简便、快捷,UPLC同时检测豆芽中6-BAP、z-IP、4-FPA和4-CPA,具有较好的准确度、灵敏度和精密度。 相似文献
3.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0~500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%~95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。 相似文献
4.
目的 开发并验证测定尿液中6种双酚类化合物(双酚S、双酚F、双酚A、2,2′-亚甲基双酚、双酚AF、双酚AP)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 尿样酶解后,经WAX固相萃取柱快速净化和提取目标物,以水和甲醇为流动相在色谱柱ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)上进行分离,最后在电喷雾负离子模式下进行多反应监测,内标法进行定量。结果 目标化合物在0.1~50.0 ng/mL的范围内相关系数(r)均大于0.998,线性良好,检出限均低于0.1 ng/mL。3个加标浓度(0.5、5.0和50.0 ng/mL)下的目标化合物回收率均在80%~120%,相对标准偏差小于20%(n=5)。对标准参考物质进行检测,检出浓度在参考范围内。结论 该方法能够对尿液中6种双酚类化合物进行快速、准确的检测,适用于人体尿液中双酚类化合物的痕量分析。 相似文献
5.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05~5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03~0.15μg/kg,加标回收率为84.3%~121.2%,相对标准偏差为1.13%~8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。 相似文献
6.
目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0~200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.5%,检出限为0.01~1.0 μg/kg,定量限为0.03~3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。 相似文献
7.
目的建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法。方法样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLCHSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量。结果聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09μg/g,检测限为0.31μg/g,平均回收率98.5%,精密度RSD5.0%。结论该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定。 相似文献
8.
目的 建立测定鸡胗、鸡肝中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化后,用UPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素在0.10 ng/ml~10.00ng/ml呈现良好的线性关系,相关系数>0.997,检出限为... 相似文献
9.
《卫生研究》2016,(1)
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定硒代蛋氨酸(Se Met)的方法,并用于测定牛奶中游离Se Met。方法在Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以水∶乙腈∶甲酸(95∶5∶0.1,V/V)为流动相,流速0.3 m L/min,柱温40℃,分析时间2.5 min,在电喷雾-正离子电离源上以多反应监测模式分析Se Met,用于定量分析的离子反应为m/z 198.0→181.1。结果 Se Met线性范围为0.5~100 ng/m L,方法的定量下限为0.5 ng/m L。Se Met批内准确度在97.6%~100.6%,批间准确度在97.7%~99.2%,批内精密度在0.53%~4.49%,批间精密度在1.03%~4.54%。结论 UPLC-MS/MS法具有特异性好、灵敏度高、分析速度快和准确可靠的优点,适用于牛奶中游离Se Met的定量测定。 相似文献
10.
目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。 相似文献
11.
目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。 相似文献
12.
目的建立龟甲(乌龟)专属性特征肽鉴别方法,用于区分常见8种混淆品(黄喉拟水龟、黄缘闭壳龟、中华花龟、巴西龟、小鳄龟、缅甸陆龟、马来闭壳龟和印度楞背龟)。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和数据统计软件查找龟甲特征肽,并利用蛋白质搜库技术测序。利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-QQQ)的专属性龟甲特征肽鉴别方法。结果建立了以m/z 442.7(双电荷)→560.0,631.0为特征肽离子对的UPLC-QQQ专属性鉴别方法,阴性样品无干扰,最低检出浓度为0.4 g/L。对市售44批样品进行检测,其中仅14批样品检出龟甲特征肽。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲与混淆品的鉴别。 相似文献
13.
土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6%~98.5%,RSD为5.9%~15.2%;在2~200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r>0.9988),检出限为0.23 ~ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测. 相似文献
14.
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml~100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%~95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。 相似文献
15.
《江苏预防医学》2019,(2)
目的建立同时测定生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂(大隆、杀鼠醚、敌鼠、克灭鼠、氯杀鼠灵、杀它仗、氯敌鼠、溴敌隆、鼠得克、杀鼠灵)高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法生物样本经乙腈沉淀蛋白并提取目标物质,经液相系统分离后,采用多反应监测(MRM)模式在电喷雾电离(ESI)负离子模式下检测,外标法定量。色谱柱采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(2.1mm×100mm,2.7μm);流动相为乙酸铵(5mmol/L)-乙腈,梯度洗脱。结果 10种杀鼠剂检出限为1.5~4.5μg/L,定量限为4.5~13.5μg/L,各目标物质均在5~500ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r均>0.99);血液和尿液样本中,10种目标化合物回收率均在80.9%~111.7%,相对标准偏差均在0.4%~9.8%。结论建立的方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于疑似鼠药中毒者生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂的同时检测。 相似文献
16.
目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3%甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5~500 μgml,相关系数>0.995,加标10~100μg/kg时,回收率为82.3%~106.0%,RSD为1.0%~8.9%,检出限为0.1~0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测. 相似文献
17.
目的 建立血清中12种全氟化合物的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析方法。方法 血清样品经乙腈沉淀蛋白质,2.0% 甲酸水溶液酸化后,经Oasis WAX 固相萃取柱净化,2.0% 氨化甲醇洗脱,氮吹至干后复溶于甲醇- 2 mmol/L乙酸铵溶液(40∶60, v/v)。采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式分段检测。结果 血清中12种全氟化合物在0.050 ~ 50 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999;检出限、定量限分别为0.008 ~ 0.020 μg/L、0.026 ~ 0.066 μg/L;低中高三个水平的血清加标回收率为76.0% ~ 110.2%,相对标准偏差为0.4% ~ 7.3%;基质效应在72.0% ~ 117.6%之间。方法应用于20份人血清样本检测,PFOA、PFNA、PFHxS、PFHpS、PFOS均被检出,PFDA检出率为90.0%,中位数分别为:1.43、0.16、0.30、0.07、0.74和0.07 μg/L。结论 建立的方法快速简便、准确,适用于血清中12种全氟化合物的分析,为评估人群全氟化合物暴露情况提供技术支撑。 相似文献
18.
目的 建立猪肉中93种兽药和违禁化合物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品用0.005 mol/L EDTA-乙腈-甲醇(3∶1, v/v,含1%乙酸)混合溶液提取后,冷冻除酯,再经壳聚糖净化,经稀释后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 方法线性范围为0.05~200.00 μg/L,定量限为0.266~50.100 μg/kg,回收率为64.6% ~118.6%,日内和日间RSD分别为0.50%~15.90%和0.18%~19.20%。结论 本法简便快速、灵敏、准确,可用于猪肉中93种兽药和违禁成分的测定。 相似文献
19.
目的:建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法:先用甲醇/水(1:1)混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果:4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论:本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。 相似文献