血液中邻苯二甲酸酯及其代谢产物的检测方法

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血液中20种邻苯二甲酸酯及其6种代谢产物的稳定同位素检测技术。方法血液样品经pH 5.2的乙酸钠缓冲盐稀释后,加入β-葡萄糖醛酸酶37℃下酶解12 h,经HLB固相萃取柱净化。在ACQUITYBEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以乙腈和含0.02%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源模式进行二级子离子监测,内标法定量。结果 26种化合物的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数(r)0.995;各化合物检出限均低于1.0μg/L。以2.5、5.0和10.0μg/L为添加水平的血液的加标回收率为63.0%~97.7%,相对标准偏差为1.9%~19.1%。结论 UPLC-MS/MS法准确可靠,灵敏度高,可用于血液样品中邻苯二甲酸酯类化合物及其代谢产物残留的确证定性、定量检测。     

动物性食品中4种β-兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林。方法样品经葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化后UPLC-MS/MS测定。实验优化了液相条件、质谱参数和固相萃取前处理步骤。结果 4种瘦肉精在浓度为1.0μg/L~25.0μg/L时,线性关系较好,相关系数(r)为0.999。莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林的检出限均为0.5μg/kg。当加标水平为2.0μg/kg时,回收率为84%~105%。结论本法可用于实际样品的检测,样品中莱克多巴胺的检出率为5.0%。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素

目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,检出限为0.2~3.0μg/kg,样品的回收率为90.3%~108.7%,RSDs为2.07%~6.20%。结论LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留

目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 8种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为81.2%~94.1%,RSD在4.2%~14.3%。8种目标化合物的检出限在0.1~0.2μg/kg,定量限在0.2~0.5μg/kg。对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中10种杀菌剂和4种杀虫剂

目的建立同时测定蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品经乙腈匀浆、饱和氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、离心、固相吸附剂净化后,进液相色谱-质谱系统分析,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 14种目标化合物在一定范围内线性关系良好(相关系数r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3×10~(-5)~3×10~(-3) mg/kg和1×10~(-4)~1×10~(-2)mg/kg;低、中、高浓度准确度分别为91.9%~117.0%、95.3%~111.0%、85.0%~105.0%,精密度(RSD)分别为1.5%~7.0%、0.9%~7.7%、1.0%~6.4%;回收率为80.9~112.0%。结论建立的方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班

目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为相似文献   

固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素

目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限0.7~5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%~106.5%,RSDs 1.2%~5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。