市售纸质食品包装材料中荧光增白剂分布调查

目的了解市售纸质食品包装材料中荧光增白剂的分布情况。方法从福州、漳州等地的超市、农贸市场、批发市场等地采集纸质食品包装材料,用40%乙腈水溶液提取,采用高效液相色谱法,梯度洗脱分离,荧光检测器检测。结果11种荧光增白剂在0.025~1.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.12~0.24 mg/kg。75份样品中共检出阳性样品26份,检出率为34.7%;共检出8种荧光增白剂,并且有多份样品同时检出多种荧光增白剂的情况。结论纸质食品包装材料存在违法添加使用荧光增白剂的情况,和往年监测情况对比没有减少的趋势。有关部门应加强监督管理,规范市场。     

陕西省纸质食品包装材料中荧光增白剂的使用情况调查

目的了解陕西省市售纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的污染情况。方法采集陕西省10个地市的76份纸质包装材料,样品中的DSD-FWAs采用乙腈水溶液提取,在BEH C18上进行梯度洗脱分离,采用超高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 11种荧光增白剂在0.90 ng/ml~146 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.993,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。在低、中、高3种浓度水平下,11种荧光增白剂的回收率为80.5%~109.0%,相对标准偏差为2.1%~8.9%。在检测的76份包装材料中,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%;共检出8种荧光增白剂,并且有多份样品存在检出多种荧光增白剂的现象,其中C.I.220的检出率(8.11%)和平均值(2.670 mg/kg)均最高,且检出的最大值为192 mg/kg。结论陕西省纸质食品包装材料中荧光增白剂的污染普遍,特别是C.I.220滥用较为严重,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

HPLC法测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的不确定度

目的评定HPLC法测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的不确定度。方法纸质食品包装材料中的荧光增白剂经乙腈/水提取,调节pH,定容,正己烷脱脂,采用高效液相色谱-荧光检测器法检测,外标定量法来测定荧光增白剂含量。考察标准曲线拟合、仪器测量重复性、样品提取、称量、定容等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行计算和合成。结果当纸质包装材料中荧光增白剂含量为15mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±(1.50%～3.58%)(k=2)。结论不确定度评定适用于HPLC法测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有重要的指导意义。     

高效液相色谱法同时检测工作场所空气中苯胺、对硝基苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

目的建立高效液相色谱法二极管阵列(DAD)和荧光检测器(FLD)串联同时检测空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的方法。方法硅胶吸收管采样,2.0 ml甲醇解吸,进样体积为10μl,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温为30℃,甲醇为流动相,流速为1.0 ml/min,二极管阵列和荧光检测器串联检测。苯胺检测(FLD):激发波长为232 nm,发射波长为410 nm;对硝基苯胺检测波长(DAD)为380 nm、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯检测波长(DAD)为224 nm。保留时间定性,外标法定量。结果 4种化合物线性关系良好(r0.999),方法检出限分别为0.007 mg/m~3、0.007 mg/m~3、0.010 mg/m~3、0.024 mg/m~3,平均回收率为96.3%～99.6%,精密度为0.5%～1.9%。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测工作场所空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。     

超高效液相色谱法测定水果罐头中的合成着色剂

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)检测水果罐头中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、靛蓝、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂。方法样品经乙醇-氨水溶液离心提取,水浴蒸发浓缩后,用50%甲醇水溶液溶解定容,过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用SB C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。光电二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm～640 nm,各组分的定值波长柠檬黄为428 nm,日落黄为483 nm,靛蓝和亮蓝为608 nm,胭脂红、苋菜红、诱惑红和赤藓红为529 nm。结果 8种合成色素在0.1μg/ml～10.0μg/ml均有良好的线性关系,相关系数(r)0.999,方法的检出限为0.10 mg/kg～0.30 mg/kg,回收率为93.7%～104.6%,相对标准偏差为2.03%～4.36%。结论该方法操作简便,灵敏度高,结果可靠。     

食品包装纸中双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的超高效液相色谱-荧光检测法

目的 建立食品包装纸11种双三嗪氨基二苯乙烯（DSD - FWAs）荧光增白剂的超高效液相色谱 - 荧光检测方法。方法 样品的荧光增白剂经乙腈 - 水（40:60,v/v)提取,脱脂离心后,直接进样分析,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,乙腈 - 甲醇（2∶3,V/V）作流动相A,25mmolTBA甲醇 - 水（5∶95,V/V）作流动相B进行梯度洗脱,用超高效液相色谱 - FLD检测器测定。结果 11种DSD - FWAs荧光增白剂线性范围为0.0～0.20 μg/ml,检出限范围为0.30～0.65 ng/ml,相对标准偏差为0.88%～1.92%,回收率为91.8%～94.4%。结论 方法操作简单,快速灵敏,线性范围宽,适用于食品包装用纸中11种DSD - FWAs荧光增白剂的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定血浆中8种抗凝血类杀鼠剂

目的建立二极管阵列检测器串联荧光检测器测定血浆中杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆的超高效液相色谱法。方法血浆样品经固相萃取净化提取后,采用Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱分离,用甲醇-0.04 mol/L乙酸铵缓冲液(42∶58,V/V)进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,同时用二极管阵列检测器和荧光检测器检测杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆。结果 8种抗凝血类杀鼠剂用二极管阵列检测器检测,在0.02 mg/L~5.0 mg/L有良好的线性关系;用荧光检测器检测,在0.01 mg/L~3.0 mg/L有良好的线性关系,r为0.998 6~0.999 2,平均加标回收率为74.2%~111.2%,相对标准偏差为2.9%~8.8%。结论该方法快速、简单,可应用于血浆中抗凝血类杀鼠剂的检测。     

高效液相色谱法检测化妆品中非法添加的6种抗角化药物

目的建立同时测定化妆品中6种抗角化异常药物含量的双波长高效液相色谱法。方法样品经甲醇超声提取,采用Waters symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5 mm)为色谱柱;甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(p H 5.20)为流动相,梯度洗脱;流速为1.2 mL/min;柱温35.0℃;二极管阵列检测器检测,检测波长为355nm和269 nm。结果各待测物质分离适中且线性良好,相关系数r≥0.9999;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率均在91.2%~103%,相对标准偏差均小于3.8%(n=3);6种标准溶液室温放置48 h均稳定;方法的检出限为0.3~2.5 mg/kg,定量限为0.9~7.5 mg/kg。结论该方法准确、快捷、灵敏度高、分离度好、选择性好,适用于化妆品中6种非法添加的抗角化异常药物的同时测定。     

啤酒及果汁中生物胺的高效液相色谱快速检测方法

目的建立啤酒及果汁中8种生物胺(组胺、酪胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、色胺、2-苯乙胺)的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用丹磺酰氯衍生,以1,7-二氨基庚烷为内标,C18柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)分离,二极管阵列检测器波长254 nm检测。结果本法8种生物胺标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg(组胺为0.4 mg/kg),平均回收率为72.57%~104.7%,RSD为2.51%~5.12%。结论本法操作简便、定量准确可靠。     

烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱测定法

目的 建立烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 样品在反相C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱上分离.以乙腈磷酸盐缓冲溶液(pH=3,含0.02 mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,以1.0ml/min的流量进行等度淋洗,经二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为260 nm.结果 该方法线性范围为0.00～60.0 μg/ml,相关系数为0.9945,检出限为0.40 μg/ml.加标回收率为97.8%～103%,相对标准偏差为2.29%(n=5).结论 该方法可很好地测定烟草替代产品中的尼古丁,具有分离效果好,稳定性强,操作简便,快捷,回收率高,重现性好等特点.