石菖蒲中核苷类成分的分离鉴定及转化途径分析

目的:研究石菖蒲(Acorus tatarinowii)根茎的水溶性化学成分及核苷类成分在水提过程中的转化途径。方法:采用大孔树脂,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),ODS柱色谱及制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。采用HPLC指认石菖蒲水提液中的核苷类化学成分并考察其稳定性,通过核苷酸添加试验,研究石菖蒲水提过程中核苷类成分可能存在的转化途径。结果:从石菖蒲根茎中分离鉴定了11个化合物,包括4个核苷或碱基类化合物,4个苯丙素类化合物,2个生物碱类化合物,1个糠醛类化合物,分别鉴定为尿苷(1),腺嘌呤(2),鸟苷(3),腺苷(4), 5-羟甲基糠醛(5),5-(羟基甲基)-1H-吡咯-2-甲醛(6),(threo)1',2'-dihydroxyasarone(7),(erythro)1',2'-dihydroxyasarone(8),acoraminol A(9),acoraminol B(10),菖蒲碱丙(11)。化合物1～4及胞苷可从石菖蒲水提液的HPLC色谱图中指认出来。石菖蒲超声提取0. 5 h水溶液中核苷类成分稳定性较差,超声提取3 h和回流提取0. 5 h水溶液中核苷类成分稳定性较好。石菖蒲在水提过程中,可能存在5'-胞苷酸向胞苷转化;单磷酸尿苷向尿苷转化;鸟苷酸向鸟苷转化;单磷酸腺苷、二磷酸腺苷、三磷酸腺苷均可以向腺苷转化,腺苷进而向腺嘌呤转化。结论:化合物1～4和6为首次从菖蒲属植物中分离得到,进一步丰富了石菖蒲的化学成分组成。石菖蒲中核苷类成分的稳定性及转化途径研究为石菖蒲及其他含核苷类成分中药的分析评价提供了参考依据。     

冬虫夏草中核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4种核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱分析的方法。方法:采用Grace Prevail C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:测定了不同产地冬虫夏草药材中4种核苷类成分的含量,并建立了该药材的HPLC指纹图谱,在指纹图谱中共有13个共有峰,并指认了尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷,指纹图谱的相似度均大于0.95,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。10个不同产地冬虫夏草样品指纹图谱的聚类分析和主成分分析结果相似。结论:该方法较好的反映了冬虫夏草药材中的化学成分信息,重复性好,样品间的相似性良好,说明这一药材所含的核苷类化学成分分布及比例较稳定。将指纹图谱与主成分分析、聚类分析运用于不同来源冬虫夏草的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

HPLC定量分析冬虫夏草的主要核苷类有效成分

目的探讨冬虫夏草主要核苷类成分的定量分析方法.方法采用微量提取及HPLC-UV分析法.结果建立了冬虫夏草核苷类物质的微量提取方法,在优化的HPLC-UV色谱条件下,鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷和虫草素等5种冬虫夏草主要核苷类物质的标准品分离完全.精密度、稳定性和回收率实验表明,用HPLC-UV方法即可定量分析冬虫夏草的核苷类有效成分.用该方法检测到这5种核苷类物质含量在冬虫夏草子座部分与其虫体部分之间以及冬虫夏草居群间存在显著差异.结论冬虫夏草主要核苷类成分的有效定量分析方法的建立对冬虫夏草的品质评价及质量控制具有重要的现实意义,也为进一步研究影响冬虫夏草品质的因素并建立品质评价体系奠定了基础.     

冬虫夏草不同部位核苷类成分比较分析

目的：建立一种同时测定冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和虫草素5种核苷类成分含量的高效液相色谱法。方法：ZORBAX SB-Aq（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长260 nm,柱温30℃,流速0.8 mL·min-1。结果：对6批冬虫夏草样本子座、虫体和全草的核苷类成分进行了分析,结果发现冬虫夏草子座核苷类成分含量高于虫体和全草。结论：该方法重复性好,准确性高,可用于冬草夏草中核苷类成分的含量测定。     

人工虫草与冬虫夏草成分的比较研究

目的比较人工北虫草、发酵虫草菌粉和冬虫夏草中,核苷及碱基类成分、甘露醇及麦角甾醇的含量,为开发利用虫草的药用价值提供理论依据。方法采用RP-HPLC法测定虫草中核苷及碱基类成分,采用HPLC-ELSD法分析虫草中甘露醇的含量,采用RP-HPLC法分析虫草中麦角甾醇的含量。结果 11批冬虫夏草中核苷及碱基类成分(尿嘧啶、尿苷、肌苷、鸟苷、腺嘌呤、腺苷和虫草素)的平均含量分别为0.008 0、0.738 8、0.251 1、0.200 6、0.003 7、0.229 4、0.005 0 mg/g。10批人工北虫草中核苷及碱基类成分的平均含量分别为0.012 3、0.110 0、0.081 2、0.648 0、0.001 6、0.071 5、0.699 9 mg/g,12批发酵虫草菌粉中核苷及碱基类成分的平均含量分别为0.017 0、1.057 1、0.127 9、0.944 8、0.009 7、1.232 8、0.029 0 mg/g;冬虫夏草、人工北虫草、发酵虫草菌粉中甘露醇的平均含量分别为88.66、44.23、17.40 mg/g;冬虫夏草、人工北虫草、发酵虫草菌粉中麦角甾醇的平均含量分别为1.723 8、5.123 3、5.321 9 mg/g。结论人工北虫草、发酵虫草菌粉含有与冬虫夏草相似的主要活性成分,但人工虫草与冬虫夏草中各种活性成分的含量存在差异。     

正交试验优化川党参总核苷的提取工艺

目的:优选川党参中核苷类成分的提取工艺条件,为该有效部位的开发提供基础资料。方法:采用超声波提取川党参中核苷类成分,以胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的总提取量为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察不同因素对川党参中核苷类成分提取量的影响。运用HPLC测定胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~10min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),检测波长260 nm。结果:各因素对核苷类成分提取量的影响顺序为甲醇体积分数提取次数料液比提取时间,最佳提取工艺为加10倍量水提取2次,每次30 min,川党参中4种核苷类成分总提取量1.523 mg·g~(-1)。结论:建立的HPLC检测川党参中核苷类成分的含量方法准确可靠。优选的提取工艺稳定可行,具有节约成本、快速、高效等优点。     

高效液相色谱定量分析比较4种虫草药材的核苷类成分

为比较4种常见虫草类药材(冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体和蝉花)中核苷类成分的差异,该研究以0.5%磷酸溶液提取样本,色谱柱为Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.8 m L·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃,对4类药材产品进行分析。已知核苷以外标一点法进行计算,未知成分以腺苷为对照进行计算,并对测定结果进行聚类分析,同时利用指纹图谱相似度软件对不同样本进行了比较。结果显示,冬虫夏草、蛹虫草、虫草菌丝体、蝉花4种药材中的核苷类成分差异较大,聚类分析和指纹图谱分析均可有效区分冬虫夏草和其他3种虫草药材。该研究建立的核苷测定方法准确可靠,可用于虫草类产品的品质评价。     

冬虫夏草中核苷类成分的毛细管区带电泳定量分析研究

目的:建立冬虫夏草中核苷类成分(腺苷、鸟苷、尿苷和次黄嘌呤核苷)的毛细管电泳定量分析方法,研究青海产天然冬虫夏草和人工发酵虫草菌粉的核苷类成分差异。方法:采用0.025mol·L^-1硼砂缓冲液,pH9.5,工作电压为20kV,毛细管温度25℃,波长检测260nm,对4种核苷定量分析。结果:用毛细管区带电泳法定量分析冬虫夏草及人工发酵虫草菌粉中的腺苷、尿苷、鸟苷和次黄嘌呤核苷,平均加样回收率分别为98.9%,95.1%,97.8%和98.8%,RSD分别为0.4%,1.7%,1.3%和5.0%。在天然冬虫夏草中未检测到腺苷,而在人工发酵虫草菌粉中未检测到次黄嘌呤。结论:本研究方法可满意地用于腺苷、尿苷、鸟苷和次黄嘌呤核苷的定量分析。青海产地道药材冬虫夏草核苷类成分组成与人工发酵虫草菌粉有明显差异。     

UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分(2′-脱氧腺苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、腺苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷)的含量。方法:采用Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液﹣甲醇为流动相,梯度洗脱;正离子多反应监测(MRM)模式来检测生地黄饮片中7种核苷类成分的含量。结果:7种核苷类成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9913,加样回收率为98.54%～102.07%,RSD值均小于3.19%。结论:该方法可快速、准确地对生地黄饮片中7种核苷类成分进行定性定量分析。     

虫草保健品中13种核苷类成分的UHPLC-ESI-MS/MS定量分析及评价

目的:对香港和大陆市场上销售的8种常见虫草保健品进行核苷类成分的定量分析及评价。方法:采用冰浴超声提取法与UHPLC-ESI-MS/MS分析法,快速检测虫草保健品中的13种核苷类成分。结果:虫草保健品中被测核苷类成分的含量明显高于天然冬虫夏草药材。这些保健品绝大部分组成为冬虫夏草菌丝体粉,而并非是由天然冬虫夏草经直接粉碎加工而成。结论:通过对13种核苷类成分的含量测定,比较市场上以虫草药材或虫草菌丝体为原料制备的保健品质量,可以反映部分已经上市销售的虫草类保健品在核苷类成分种类及含量之间的差异性。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...