京大戟中大戟二烯醇的HPLC测定

目的改进京大戟饮片的质量控制标准。方法采用薄层鉴别对京大戟进行定性鉴别。建立京大戟饮片中大戟二烯醇的HPLC定量测定方法。同时对其杂质、水分、灰分、浸出物等进行测定。结果京大戟饮片薄层色谱斑点清晰,分离度好。大戟二烯醇在0.39~3.88μg范围内线性关系良好,相关系数为r2=1.000;平均回收率为99.96%,RSD为0.97%(n=6)。结论京大戟饮片建议标准为杂质不得过3.0%;水分不得过8.0%;总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过1.5%;浸出物含量不得低于20.0%;按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.60%。     

蒙药材漆树膏的质量标准研究

目的:建立蒙药漆树膏的质量标准。方法:参照《中国药典》相关方法,采用三氯化铁显色反应,鉴定酚类化合物;对漆树膏水分、灰分、浸出物进行检测;采用紫外分光光度法,以没食子酸为对照,在759.5 nm波长下对总分含量进行测定。结果:漆树膏三氯化铁显色反应为阳性;供试品3批样品水分含量在7.89%~9.90%之间,平均值为9.01%;总灰分含量在3.32%~7.91%之间,平均值为6.22%;酸不溶性灰分含量在2.20%~4.16%之间,平均值为3.44%;醇溶性浸出物含量在8.87%~10.49%之间,平均值为9.70%;总酚在0.182~1.254 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,该方法平均回收率为99.31%,RSD%为1.55%,总酚含量在17.02~22.35 mg·g-1之间,均含量为19.22 mg·g-1。结论:根据实验结果,制定了蒙药漆树膏药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物分别不得超过10.0%、8.0%、5.0%和5.0%;总酚含量不得少于5 mg·g-1。本办法可用于蒙药漆树膏药材的质量控制。     

蒙药松萝饮片的生药学鉴定及含量测定研究

目的:建立蒙药松萝饮片生药学鉴定及含量测定方法。方法:通过形状鉴别和显微鉴别法对松萝酸进行定性分析;按照《中国药典》,测定水分、总灰分及浸出物;采用高效液相色谱法测定松萝中松萝酸含量。结果:本品粉末显微特征较为显著;松萝酸供试品色谱中,在与对照品相应处显相同颜色荧光斑点,斑点清晰(Rf=0.508);水分含量在9.71~9.82之间,平均值为9.76%;总灰分在0.966%~0.982%之间,平均值为0.972,浸出物在4.19%~4.58%之间,平均值为4.42%。松萝酸在0.03mg/m L~0.25mg/m L呈现良好的线性关系,回归方程为为:Y=12938X-237883,r2=0.9999,松萝酸的平均回收率为100.86%,RSD值为1.152%,三批样品松萝酸含量在7.23~7.49%之间,平均含量为7.44%。结论:根据实验结果,制定蒙药松萝饮片中(按干燥品计算)水分、灰分分别不得超过11.0%、1.20%;醇溶性浸出物不得少于4%;松萝酸不得少于6.0%,此方法简便可行、重复性好,可作为松萝中松萝酸的含量测定方法。     

中药材百合质量标准的研究

目的 :建立中药材百合质量标准。方法 :按 2 0 0 0版《中国药典》附录IXH水分测定法第一法、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法对中药材百合的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等质量方面进行了较为全面和系统的研究。结果 :测得 2 8个中药材百合的水分平均含量为 10 .5 9% ;总灰分平均含量为 2 .93% ;酸不溶性灰分平均值为 0 .12 % ;冷浸法水溶性浸出物量平均值为 2 0 .5 1% ;70 %乙醇浸出物量平均值为 11.96 %。结论 :中药材百合的质量标准是含水量以不得超过 12 .0 0 % ,总灰分不得高于 3.5 0 % ,酸不溶性灰分不得高于 0 .30 % ,冷浸法水溶性浸出物量不得低于18.0 0 % ,70 %乙醇浸出物量不得低于 9.0 0 %为宜。     

羊耳菊药材的质量标准研究

目的:建立羊耳菊的质量标准。方法:参考2015年版《中国药典》方法,对羊耳菊药材的质量控制方法进行研究,包括薄层色谱定性鉴别、水分检查、总灰分、酸不溶灰分检查和浸出物检查。结果:15批羊耳菊药材的TLC图斑点清晰,分离度良好;药材水分含量为9.79%~15.76%,平均值为11.00%;总灰分含量为4.05%~6.66%,平均值为5.43%;酸不溶性灰分含量为0.40%~2.76%,平均值为1.69%;浸出物含量为8.96%~14.71%,平均值为10.80%。结论:以东莨菪内酯为对照品的定性方法操作简单,稳定性和重复性良好,可用于羊耳菊药材的质量控制。     

唐半夏药材水分、浸出物和总灰分的研究

目的:通过对唐半夏的水分、浸出物、总灰分的含量测定,为控制唐半夏的质量和制定其质量标准提供实验数据。方法:水分测定采用药典烘干法,水溶性浸出物测定采用药典冷浸法,总灰分检查采用药典总灰分测定法。结果:水分的含量在10.40%~11.32%之间,平均值为10.84%;水溶性浸出物的含量在12.24%~13.42%之间,平均值为12.94%;总灰分的含量在7.35%~8.04%之间,平均值7.73%。结论:唐半夏的水分、水溶性浸出物和总灰分的含量均符合国家法定标准,研究结果可以作为制定唐半夏药材质量标准的依据。     

白亮独活(藏药珠噶)的质量标准研究

目的:建立白亮独活(藏药珠噶)的质量标准。方法:以欧前胡素为对照品用硅胶GF254薄层板进行薄层色谱研究,以补骨脂素为对照品用紫外-可见分光光度法进行总香豆素含量测定,并对白亮独活药材性状、显微特征、水分、总灰分、酸不溶性总灰分、浸出物含量进行描述及检测。结果:白亮独活药材性状、显微特征明显,薄层鉴别方法分离度好。白亮独活药材水分范围为8.56%~12.82%(平均值为9.96%),总灰分范围为5.86%~6.88%(平均值为6.39%),酸不溶性灰分范围为1.27%~1.99%(平均值为1.60%),30%乙醇作为溶剂浸出物范围为31.21%~45.73%(平均值为34.40%)。在290 nm下测定吸光度,按干燥品计算,总香豆素含量以补骨脂素计范围为2.29%~4.76%(平均值为3.49%)。结论:建立了白亮独活药材的质量标准规范,为白亮独活的临床安全合理用药提供了参考。     

蒙药漆树膏的炮制工艺及质量标准研究

目的:建立蒙药漆树膏炮制规范。方法:根据蒙医药文献记载,筛选漆树膏的蒙医炮制的代表性、可行性方法,通过正交试验设计,优化该方法的工艺,并参照《中华人民共和国药典》(2015年版·四部)相关方法,采用三氯化铁显色反应,鉴定酚类化合物;对供试品水分、灰分、浸出物进行检测;采用紫外分光光度法,以没食子酸为对照,在759.5 nm波长下对供试品的活性成分总酚进行定量分析。结果:漆树膏的最理想的炮制方法为黄油制,其最佳工艺条件为药材和黄油比例1∶3,黄油表面温度为200℃,浸炮时间为20 min。炮制品三氯化铁显色反应为阳性;三批样品水分含量在6.59%~11.28%;总灰分含量在3.02%~7.55%;酸不溶性灰分含量在1.15%~4.49%;醇溶性浸出物含量在9.55%~22.97%;总酚在0.182~1.254 mg·L~(-1)呈良好的线性关系,该方法平均回收率为99.31%,RSD为1.55%,总酚含量在10.34~20.45 mg·g-1。结论:本炮制方法不仅符合漆树膏的蒙医传统炮制品目的,也吻合现代药学理论,是一种较为理想的炮制工艺。     

大皂角质量标准研究

目的 建立大皂角质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别，HPLC法测定刺囊酸含量，2020年版《中国药典》方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显，可见石细胞、纤维束、厚壁细胞，偶见草酸钙方晶及簇晶。TLC特征斑点分离清晰。30批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.83%、4.04%、0.56%、44.67%。刺囊酸在11.875～118.75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.67%,RSD为1.86%,平均含量为0.45%。结论 大皂角质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分不得超过14%、5%、0.67%,浸出物不得少于41.0%。刺囊酸含量不得少于0.38%。     

山茱萸饮片质量考察

目的:全面考察山茱萸饮片的质量。方法:按《中国药典》2000年版一部,检验了水分,总灰分与酸不溶性灰分,水溶性浸出物,并应用高效液相色谱法,测定了马钱苷的含量。结果:山茱萸中含水分12.2%~15.0%,总灰分4.7%~5.3%,酸不溶性灰分0.05%~0.24%,水溶性浸出物50.2%~59.0%;按干燥品计,马钱苷含量为0.93%~1.15%。结论:通过以上检验,可全面了解山茱萸饮片的质量。     

藏药打箭菊的质量标准研究

目的：建立藏药打箭菊的质量标准。方法：采用显微、薄层色谱法建立其鉴别方法;参考2010年版《中国药典》（一部）相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定木犀草素的含量。结果：藏药打箭菊药材的显微、薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;打箭菊药材中木犀草素含量为0.036%~0.104%（均值0.078%）,水分为9.32%~15.82%（均值13.11%）,总灰分为6.65%~8.29%（均值7.45%）,酸不溶性灰分为0.23%~0.59%（均值0.42%）,浸出物为21.42%~30.15%（均值24.86%）。结论：本文建立的方法操作简单、准确可靠、重复性良好,可用于控制打箭菊药材的质量。     

雀脑药材的质量标准提升研究＊

目的 进行雀脑药材的鉴别、检查及含量测定研究，为其临床应用、生产使用与市场监督管理提供质量保证。方法 鉴别研究采用显微鉴别及薄层鉴别方法；水分检查采用烘干法，总灰分及酸不溶性灰分检查采用炽灼残渣法；含量测定采用总氮量法及全自动氨基酸分析仪法。结果 雀脑的显微鉴别特征为树突碎片与神经纤维；薄层鉴别以丙氨酸为对照，鉴别氨基酸类成分，随机选取20111001批雀脑药材为对照药材。水分介于5.57%-5.83%，总灰分介于4.40%-4.70%，酸不溶性总灰分介于0.28%-0.38%。总氮量介于6.49%-7.04%。17种氨基酸的线性相关系数介于0.9997-0.9999；精密度实验RSD介于0.11%-0.52%；10小时内稳定性良好，RSD介于0.02%-0.84%；重复性实验RSD介于0.17%-2.27%；回收率实验RSD介于1.24%-2.47%，平均回收率介于97.38%-102.19%；3批雀脑药材的17种氨基酸总含量介于47.61-66.37 mg·g^-1。结论 建立显微鉴别、薄层鉴别及含量测定方法专属性强，重现性好，具有较强创新性，对于控制雀脑药材质量具有显著意义；水分、总灰分、及酸不溶性灰分测定结果，可以为制订雀脑药材质量标准提供实验依据。     

中药材阳雀花质量标准研究

目的:初步建立阳雀花药材质量标准。方法:参考《中国药典》2015年版方法,对中药材阳雀花的质量控制方法进行研究,包括性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分检查、总灰分及酸不溶性灰分检查和浸出物检查。结果:10批阳雀花药材有相似的性状及显微特征;薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;水分含量为9.6%~12.3%,平均值11.4%,总灰分为2.0%~3.3%,平均值2.5%,酸不溶性灰分为0.2%~1.0%,平均值0.6%,热浸法醇溶性浸出物量为12.2%~22.3%,平均值18.2%。结论:该方法操作简单、结果可靠,可为阳雀花质量控制提供实验依据。     

迭鞘石斛质量标准研究

目的:建立迭鞘石斛的质量标准。方法:采用《中国药典》一部附录方法,测定杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、浸出物,建立薄层色谱鉴别方法。结果:杂质不得过2.0%,水分不得过12.0%,总灰分不得过4.0%,酸不溶性灰分不得过0.4%,重金属不得过10ppm,砷盐不得过2ppm,浸出物不得少于10.0%。薄层色谱鉴别专属性强,重现性好。结论:能有效评价迭鞘石斛的质量。     

佛甲草的质量标准研究

目的:制定佛甲草饮片质量标准.方法:采用显微鉴别、薄层色谱法对佛甲草饮片进行鉴别,按2015年版《中国药典》(四部)通则进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定,采用高效液相色谱法测定其槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量.结果:样品的显微特征明显,薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强;7批样品水分含量为8.04％～9.73％...     

芳香新塔花药材质量标准的研究

目的:制定芳香新塔花药材的质量标准,为该药用植物的资源开发和合理利用提供科学依据。方法:生药学研究,水分测定,灰分测定,薄层色谱法,高效液相色谱法测定。结果:对芳香新塔花的性状、显微特征、薄层特征进行了描述;对总灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定;高效液相色谱法测定金合欢素含量的线性范围为1.168～12.848mg·L-1,加样回收率为100.87%,RSD为2.19%;结论:本质量控制方法可以用来评价芳香新塔花药材的质量。     

丹皮炭品的质量标准研究

目的：建立丹皮炭品的定性、定量分析方法。方法：对丹皮炭品进行TLC定性鉴别,并分别测定了10批丹皮炭饮片的水分、灰分、浸出物及没食子酸的含量。结果：炭品所含的没食子酸在薄层色谱中与对照品在同一位置显相同颜色的斑点．．丹皮炭饮片中水分含量在1．22％～8．66％范围内浮动,总灰分在4．0％～8．0％范围内浮动,酸不溶性灰分在0．2％～0．9％范围内浮动,水浸出物含量在21．26％～32．94％范围内浮动,醇浸出物含量在19．72％～26．31％范围内浮动。HPLC定量分析中,没食子酸线性范围为0．0016～0．0512mg·mL^-1（r=0．99998）,平均回收率为95．08％,RSD1．34％。结论：该实验方法简便、准确、可靠,重现性好,可为丹皮炭的质量标准的制定提供科学依据。     

小百部药材的总皂苷含量与质量标准研究

目的 建立小百部药材的总皂苷含量测定方法并制订质量标准,为该药材的质量控制提供科学依据.方法 以小百部苷B为对照品,浓硫酸:甲醇(7:3)为显色剂建立比色法测定小百部的总皂苷含量;采用<中国药典>2005版规定的水分测定法、灰分测定法测定小百部药材的水分、总灰分和酸不溶性灰分.结果 小百部苷B在10.6～127.2 μg范围内呈良好的线性关系,r = 0.999 7,平均加样回收率为98.36%,RSD=2.38% (n=6);小百部总皂苷含量为5.96%～7.98%.结论 该法操作简便、准确,可用作小百部药材质量评价的定量分析方法.根据测定结果,建议小百部药材总皂苷含量以干燥品计不低于6.0%.     

黔产苗药见血青药材质量标准初步研究

目的:建立黔产苗药见血青药材的质量标准。方法:对不同产地黔产见血青药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产见血青药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产见血青药材水分不得过15.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,水溶性浸出物含量不得少于10.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产苗药见血青药材质量评价提供一定的实验数据。     

不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定

目的:对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。方法:按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX H水分法(烘干法)、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法及附录IX A杂质检查法测定。结果:市售12批赤小豆药材,水分测定结果最高值为13.64%,最低值为10.12%,平均值为11.96%;总灰分测定结果最高值为4.36%,最低值为3.61%,平均值为3.90%,水溶性浸出物测定结果最高值为24.32%,最低值为18.16%,平均值为20.73%;杂质测定结果最高值为1.11%,最低值为0.67%,平均值为0.90%。结论:为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。