HPLC法测定水翁花中熊果酸的含量

目的:采用HPLC法测定水翁花中的熊果酸含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(60∶40)为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果:采用HPLC法测定了8批药材熊果酸含量,熊果酸浓度为5~100μg/mL时线性良好。结论:该方法准确、快速、高效,可作为水翁花药材的质量控制。     

萱草花的HPLC指纹图谱

目的:建立萱草花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制萱草花药材的质量奠定基础。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为25℃,分析了10批不同产地萱草花药材的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了12个色谱峰构成萱草花药材的特征峰。结论:该分析方法稳定可靠,为萱草花药材的鉴别和质量评价与控制提供了依据。     

杉寄生中酚性化合物的提取分离及含量测定

目的:建立杉寄生药材中鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸的提取分离及含量测定方法。方法:采用溶剂提取、硅胶柱色谱和重结晶等提取分离手段得到酚性化合物鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸;建立其HPLC含量测定方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液(47∶53),流速0.8 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:鞣花酸在0.030 6~0.551 2μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.25%,RSD0.9%;3,3'-二甲氧基鞣花酸在0.018 9~0.339 5μg与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率101.34%,RSD1.5%。结论:鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸为首次从杉寄生药材中分得,并建立了其HPLC含量测定方法,该方法简便、快速、具有较好的稳定性和重复性,可用于上述2种化合物含量同时测定。     

山楂精降脂胶囊的质量标准研究

目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂;HPLC法采用Alltima C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mn),用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相,检测波长220 nm;柱温25℃;流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸含量1.796 8~17.968 0μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=44 820X 5 725.5,r=0.999 9,平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以熊果酸为对照品,采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

远志HPLC多指标指纹图谱研究

目的:建立远志药材多指标成分的HPLC指纹图谱。方法:Kromasil 100-5 ODS-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%磷酸乙腈溶液-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长为315 nm切换215 nm;柱温35℃。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)"计算相似度,SPSS软件对10个对照指纹峰进行聚类分析。结果:方法精密度、稳定性、重复性良好,对照品对照指认西伯利亚远志糖脂A5、3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志酮Ⅲ、远志皂苷B、远志皂苷元等10个共有峰;16批样品相似度大于0.91;3,6'-二芥子酰基蔗糖和远志酸为主差异成分。结论:该方法操作简便准确,多指标鉴别专属性强,建立的HPLC指纹图谱可为远志药材的质量评价提供支持。     

HPLC法同时测定多花蒿中绿原酸类成分的含量

目的:建立同时测定多花蒿药材中6种绿原酸类成分的方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为327 nm,柱温为25℃。结果:50 min内新绿原酸(3-CQA)、绿原酸(5-CQA)、隐绿原酸(4-CQA)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-DiCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-DiCQA)和4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-DiCQA)6个绿原酸类成分分离度良好,且在各自的检测范围内与峰面积呈现良好的线性关系,其相关系数均0.9997,加样回收率为98.06%~98.96%。应用所建立的方法对不同来源的多花蒿药材中的绿原酸类成分进行了含量测定。结论:所建立的含测方法准确可靠,可为多花蒿药材的质量控制提供参考。     

水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量测定方法

目的 建立水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量测定方法.方法 对高效液相色谱法(HPLC)的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件.结果 HPLC色谱条件为:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%醋酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min.样品供试液制备条件为:药材破碎度过四号筛,药材称样量为0.4 g,甲醇浓度为50%,提取时间为40 min.结论 建立的HPLC含量测定方法 准确可靠,可作为水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量的测定方法.     

威灵仙类药材HPLC指纹图谱鉴别研究

目的:建立柱果铁线莲的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并与流通的威灵仙药材相比较。方法:基于10批柱果铁线莲,采用RP-HPLC法,以Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,采用梯度洗脱,流速0.8mL/min,210nm波长下对不同来源的药材进行检测。结果:建立了柱果铁线莲药材HPLC-UV指纹图谱共有模式,23个共有峰被标定。并对不同来源的威灵仙类药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果具有明显差异。结论:HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强等特点,可用于威灵仙类药材的鉴别。     

HPLC与UPLC法对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量。方法:分别建立HPLC和UPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃;UPLC法采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃。结果:建立并比较了HPLC和UPLC含量测定方法,两种方法所得的含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.6%和1.2%。结论:采用HPLC和UPLC法测定两种川芎中阿魏酸含量,两法测定结果均准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。UPLC法与HPLC法相比,具有色谱峰分离度更好,检测灵敏度更高和分析更快速等优势。UPLC法能成功替代传统的HPLC法,为川芎药材有效成分检测和质量控制提供新的检测方法。     

高效液相色谱法测定不同产地板蓝根中2,4(~1H,~3H)喹唑二酮含量

目的:建立HPLC法测定板蓝根药材中2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,为板蓝根药材的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱方法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12∶88;流速为0.7mL/min;检测波长为224nm,柱温为30℃。结果:2,4(1H,3H)喹唑二酮线性范围为0.0106-0.1696μg(r=0.9995),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.13%。结论:建立了高效液相测定板蓝根药材2,4(1H,3H)喹唑二酮含量的方法,该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的质量控制;不同产地板蓝根中2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量差异较大。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...