柱前衍生化RP-HPLC测定5-氨基水杨酸壳聚糖胶囊中5-ASA的含量

目的　采用RP -HPLC测定 5 -氨基水杨酸 (5 -ASA)壳聚糖胶囊的含量。方法　衍生化使样品中 5 -ASA乙酰化 ,色谱柱为Nucleosil1 0 0 - 5C1 8,流动相为磷酸盐缓冲液 -乙腈 -四氢呋喃 (85∶1 0∶5 ) ,流速 0 .9ml·min-1 ,检测波长 2 5 4nm。结果　 5 -ASA在 0 .78～ 5 0 μg·ml-1 范围内线性关系良好 (r=0 .9993) ,RSD =1 .2 6 % (n =5 )。结论　所用方法可测定 5 -ASA壳聚糖胶囊的含量     

高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量

目的 :测定 5 氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量。方法 :采用HPLC法 ,填充剂 :ODSC18(2 5 0mm× 4 .5mm ,5 μm) ;流动相 :A 乙腈 (77∶2 3,其中A为四丁基硫酸氢铵 醋酸钠 =3.4 g∶1.4 g,配成 10 0 0ml) ;检测波长 :2 4 0nm ;流速 :1ml·min-1,进样量 :2 0 μl。结果 :5 ASA平均回收率为 10 0 .18,RSD为 0 .75 %。结论 :本法结果准确可靠     

HPLC荧光法测定人血浆中的5-氨基水杨酸

目的 采用HPLC荧光法测定人血浆中的5-氨基水杨酸,研究单剂量口服柳氮磺吡啶肠溶片后5-氨基水杨酸在中国健康受试者体内的药动学特征.方法 24名健康受试者口服500 mg柳氮磺吡啶肠溶片,采用HPLC荧光法测定血浆中5-氨基水杨酸的浓度,利用DAS 2.1.1软件计算药动学参数.结果 5.055～808.8 ng·mL-1 5-氨基水杨酸与峰面积比值的线性关系良好(r =0.9985),最低检测浓度为5.055 ng· mL-1,日内、日间RSD均＜10％.单次口服给药后,药动学参数为:t1/2=11.19 _±2.48 h,Cmax=232.83±57.94 ng· mL-1,Tmax =17.58 ±5.33 h,AUC(0～t)=5.5907±1.7848 μg·h·mL-1.结论 所用方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于口服柳氮磺吡啶肠溶片后5-氨基水杨酸血药浓度测定及人体药动学研究.     

5-氨基水杨酸锌结肠定位肠溶胶囊在人体内的转运释放和吸收

目的观察5-氨基水杨酸锌结肠定位肠溶胶囊的体内转运释放和吸收特征。方法健康受试者和轻、中度溃疡性结肠炎患者各10例,定时X线拍片观察胶囊在体内的位置和溶解情况;同时检测血浆5-氨基水杨酸(5-ASA)和乙酰-5-氨基水杨酸(AC-5-ASA)及锌离子浓度。结果 10例健康受试者:胶囊到达升结肠的平均时间为(5.80±1.99)h,胶囊崩解平均时间为(8.00±1.63)h。10例患者:胶囊到达升结肠的平均时间为(6.80±3.65)h,崩解的平均时间为(9.75±2.50)h。9例健康受试者:口服5-氨基水杨酸锌1.0 g,5-ASA主要参数Tmax为(12.33±1.73)h,Cmax为(325.72±197.52)μg.L-1,AUC0→t为(3.66±2.26)mg.L-1.h;排泄总量:5-ASA为(94.4842±61.3647)mg,AC-5-ASA为(120.4207±78.2098)mg,经尿液排泄的5-ASA约为剂量的9.4%。8例患者:口服5-氨基水杨酸锌1.0 g,5-ASA主要参数Tmax为(11.38±5.72)h,Cmax为(235.83±177.90)μg.L-1,AUC0→t为(3.19±1.58)mg.L-1.h。结论 5-氨基水杨酸锌结肠定位肠溶胶囊能在溃疡性结肠炎患者及健康受试者结肠定位释药,两者释放特征、吸收情况相近。     

HPLC法测定5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物的载药量

采用HPLC测定5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物载药量,对5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物进行质量控制.色谱柱:Inertsil ODS-3,流动相:水(含0.15%三乙胺和0.15%乙酸)-甲醇(95∶5,v/v),紫外检测波长:265nm.线性范围为0.1～150μg·mL-1,r=0.9999(n=5).平均回收率为99.9%,RSD=1.1%.5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物经碱水解酸中和后测定的载药量为4.82%.本方法简单、快速,准确性高,重现性好,能初步确证5-氟尿嘧啶-甲酰-果胶轭合物的结构,并快速有效的测定轭合物的载药量.     

HPLC法测定对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质的研究

目的:建立 HPLC 法测定对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质。方法:采用 Hypersil BDS-C_(18)(4.6mm×250min,5μm)色谱柱,甲醇-0.02moL·L~(-1)磷酸氢二钠(用磷酸调 pH 为6.0)(20:60);流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:254nm;柱温为室温;结果:异烟肼及3-氨基酚分别在4.058～40.58μg·mL~(-1)和0.09272～1.854μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系;异烟肼平均回收率为99.6%;异烟肼及3-氨基酚的最低定量限分别为0.02ng 和0.90ng。结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于对氨基水杨酸异烟肼中异烟肼的含量及有关物质的测定。     

RP—HPLC法测定优赛清栓中对氨基水杨酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定优赛清栓中对氨基水杨酸含量的方法.方法在ODS柱上,以H3PO4(0.01mol·L-1)甲醇(78∶22)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为279 m;结果线性范围为5～100μg·ml-1,r=0.999 4(n=6),测得对氨基水杨酸的回收率为99.0%～101.0%,RSD=1.2%.结论本法简便、准确、可靠,适用于常规分析.     

5-氨基水杨酸肠溶片治疗溃疡性结肠炎

目的 :比较 5 氨基水杨酸肠溶片和柳氮磺吡啶 (SASP)治疗溃疡性结肠炎的疗效和安全性。方法 :采用随机对照、双盲双模拟的临床试验设计。试验组 2 0例病人服 5 氨基水杨酸肠溶片 ,0 .8g ,tid ;对照组 19例病人服SASP片 1g ,qid。疗程均为 6wk。结果 :试验组无效 3例 ,有效 1例 ,显效 8例 ,临床治愈 8例 ,总有效率为 80 % ;对照组无效 5例 ,有效 4例 ,显效 8例 ,临床治愈 2例 ,总有效率为5 3%。 2组不良反应发生率分别为 10 %和 2 5 %。结论 :5 氨基水杨酸肠溶片和SASP对溃疡性结肠炎具有明显治疗作用 ,前者的疗效好于后者 ,两者的安全性相似     

美沙拉嗪肠溶片中5-氨基水杨酸的HPLC法测定

目的:建立HPLC法测定美沙拉嗪片中的5-氨基水杨酸的含量.方法:采用C18色谱柱,流动相为:乙醇-0.1mol/L的磷酸二氢钠(65∶35),流速1.0 ml/min,检测波长304nm,结果:5-氨基水杨酸在0.04～8.0μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.79%,RSD为1.32%.结论:结果准确可靠,重现性好.     

5-氨基水杨酸在Caco-2、L-MDR1和MRP2细胞中的转运研究

目的:研究5-氨基水杨酸(5-ASA)的跨膜转运是否涉及P-糖蛋白和多药耐药蛋白(MRP2)。方法:以Caco-2、L-MDR1、MRP2等三种细胞为模型,测定5-ASA跨膜转运的转运率和表观渗透常数。此外还研究了5-ASA对地高辛在Caco-2细胞转运的影响。结果:在Caco-2、L-MDR1和MRP2细胞,5、50、500μmol·L-15-ASA从底端(B)→顶端(A)方向和A→B方向的转运率和表观渗透系数(Papp)均无统计学差异(P>0.05)。在Caco-2细胞,与未用5-ASA组相比,各浓度5-ASA组(50μmol·L-1~5mmol·L-1)对地高辛的Papp和B→A方向的净转运率无明显影响(P>0.05)。结论:5-ASA可能不是P-糖蛋白和MRP2的底物,也不能提示5-ASA是P-糖蛋白的抑制剂或诱导剂。     

离子对RP-HPLC法测定美沙拉嗪栓的含量及有关物质

目的:建立测定美沙拉嗪栓含量及有关物质的方法。方法:采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil gold,流动相A为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇-水(250∶50∶100∶600,V/V/V/V),流动相B为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-TBAH-甲醇-水(250∶50∶500∶200,V/V/V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸、美沙拉嗪检测质量浓度分别在0.039⁰.79、0.040.79、0.04⁰.81、36.120.81、36.12⁴8.16μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 7、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.5%;4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸平均加样回收率分别为102.91%、102.33%,RSD分别为1.5%、1.3%(n=9)。结论:该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可用于美沙拉嗪栓的质量控制。     

HPLC法测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率

目的:建立测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二乙胺(13∶53∶34,V/V/V),检测波长为281 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。采用葡聚糖凝胶柱分离法分离长春碱亲水基修饰阳离子脂质体游离药物以测定包封率。结果:长春碱检测质量浓度在0.02～0.30 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.88%;低、中、高浓度的平均加样回收率为99.82%,RSD=0.15%(n=9);所测脂质体的平均包封率为86.40%。结论:该方法准确可靠、简单快速、重复性好,可用于脂质体的药物含量及包封率的测定。     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率

目的:建立磁性碳微球中5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-Fu)含量及包封率的HPLC测定法.方法:色谱柱为DiamonsilTM ODS-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0 ml· min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,采用磁性分离法分离微球和游离药物,测定并计算药物含量和包封率.结果:5-Fu在1.0～300.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r =0.999 9),方法回收率为99.52％～ 100.12％,日内、日间RSD均小于1.0％,制备的微球平均包封率为(66.62±1.18)％,平均载药量为(221.69±3.99) μg·mg -1.结论:本法简便,灵敏,准确,可用于5-Fu磁性碳微球的含量及包封率测定.     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

HPLC法测定宫外孕患者血清中甲氨蝶呤的浓度

目的建立高效液相色谱法实时监测宫外孕患者血清中甲氨蝶呤浓度。方法以ZorbaxSB-C18g（4．6×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH6．8）．甲醇（78：22）．流速1．0mL·min^-1,检测波长306nm。以高氯酸为蛋白沉淀剂。结果甲氨蝶呤在0．61～19．52μg·mL^-1内线性关系良好,r=0．9997（n=5）,检测限为0．15μg·mL^-1高、中、低3浓度的方法回收率为97．54％～99．80％,提取回收率为81．15％～85．47％。日内和日间RSD均小于7％。结论该方法简便、准确、重复性好．适用于临床甲氨蝾呤血药浓度监测。     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。     

HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量

目的:建立同时测定双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Pheonomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸(甲酸8.3 ml→500 ml)水溶液(30∶7∶63,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进样量分别在0.414⁴.140、0.0644.140、0.064⁰.640、0.2280.640、0.228².280μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为97.35%(RSD=1.19%,n=6)、97.56%(RSD=1.86%,n=6)、96.86%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简单、可靠、专属性强,可作为双丹颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定米诺地尔搽剂中米诺地尔的含量

目的建立用于测定米诺地尔搽剂中米诺地尔含量的HPLE法。方法采用HPLC法测定,色谱柱：Hypersil ODS2 （250mm×4．6mm,5μm）,流动相：V（甲醇）：V（0．1％三乙胺水溶液）=25：75,检测波长285nm,柱温30℃,流速1mL·min^-1。结果米诺地尔在质量浓度6．6—39．6mg·L^-1内与峰面积之间呈现良好的线性关系（r=0．9996）,平均回收率为107．99％,RSD为0．99％。结论本方法简便、灵敏度高,能准确检测米诺地尔搽剂中米诺地尔的含量,可作为米诺地尔搽剂质量控制的有效测量方法。