多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。     

宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的含量比较研究

目的建立测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC方法,分析宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的差异。方法采用迪马Platisil（铂金）ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇：乙腈：醋酸-醋酸钠（PH4.5）为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min,柱温：40℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别是0.07-15.43μg（r=0.999 8）、0.02-3.73μg（r=1.000 0）、0.007-1.44μg（r=0.999 9）、0.003-0.51μg（r=1.000 0）,平均回收率分别为97.5%、98.7%、98.0%、95.5%;RSD分别为2.9%、1.9%、2.7%、1.3%。宁夏栽培黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量之和范围在14.59%-23.29%。结论宁夏不同产地、不同生长年限、不同月份的黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量存在一定差异,本法简便、准确、重复性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。     

黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律

目的 通过对黄芩不同生长发育期有效成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)量的研究,为黄芩适宜采收期的确定提供实验依据.方法 采用RP-HPLC法进行测定.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(21:78::1)(A)和乙腈-水-甲酸(80:20:1)(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.281～16.830 μg,0.033～1.980μg,0.008～0.465μg,平均回收率分别为101.53%(RSD=1.84%),102.73%(RSD=5.05%),98.67%(RSD=3.02%).黄芩苷的量在萌发期最大,黄芩素和汉黄芩素的量在展叶期达到最高值,3者总量在枯黄期最大.结论 明确了黄芩不同生长发育期黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量和总量的动态变化规律.     

多波长RP-HPLC法测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷

目的 建立同时测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的分析方法.方法 采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相:0.3%的甲酸水溶液(A)、乙腈(B);线性梯度洗脱,B:14%～20%,0～12 min;B:20%～30%,12～13min;B:30%～65%,13～25 min;B:65%,25～35 min;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min.结果 黄芩苷、绿原酸和栀子苷分别在0.225～3.60 μg,0.023 0～0.368 0 μg,0.135～2.16μg的范围内线形关系良好,平均回收率分别为99.62%、99.64%、100.3%,RSD分别为0.68%、1.5%、0.23%.结论 本法简便、准确、重现性好,可用于抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的同时测定.     

荆防解感口服液的质量标准研究

目的制定荆防解感口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对荆防解感口服液中的防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂中的主要有效成分黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150.0 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(43∶57),检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量10μL。结果防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡的TLC特征斑点清晰、专属性强,且阴性无干扰。黄芩苷的回归方程为:Y=3.060 534×10~(-5)X-0.009 654 083,r=0.999 9,说明黄芩苷在8.8～88.0μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为101.71%,RSD为0.99%。结论本研究制定的荆防解感口服液的定性与定量鉴别方法结果准确,专属性、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。     

卧式贮罐液位高度下装载容积的计算

本文提供了公式计算和表格计算两种方式确定卧式贮罐不同液位高度下的装载容积。     

高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法。方法:采用Waters-symmetry C18(WAT054275,5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速:1 ml/min,检测波长为283 nm。结果:橙皮苷在0.073 56～1.103 4μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为96.91%～98.31%,RSD=0.53%(n=6)。结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制。     

T-型氢键液晶复合物的制备与液晶行为

以不具有液晶行为的2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶(A系列)和4-正烷氧基苯甲酸(D系列)作为氢键液晶复合物的单体,组装成T-型氢键液晶系列复合物(AmDn)。用红外光谱对其结构进行了表征,用DSC及偏光显微方法对其液晶行为进行了研究。结果表明:所合成的21种复合物分子间存在氢键且都具有向列相。通过调整2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度和极性,可以有效地调节它与4-烷氧基苯甲酸形成的氢键复合物的液晶相变温度以及液晶态的稳定性;增加2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度,其复合物AmDn的液晶相温度范围趋于变窄,清亮点逐渐下降,其液晶态稳定性也逐渐下降;以2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子替代2,6-二[N,N′-二-(4-烷氧基苯甲酰基)]氨基吡啶分子,可以降低分子的极性,使其单体的熔点及其氢键复合物AmDn的相变温度下降。     

高效液相色谱法测定骨康口服液中芍药苷的含量

[目的]建立骨康口服液中芍药苷质量控制方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量,以BDSHypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—体积分数0.1％磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.[结果]芍药苷在30.36～121.42 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率为98.2％ (sR 2.0％,N=9).[结论]本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨康口服液的控制.     

Determination of Hesperidin in Shensu Oral Liquid with High Performance Liquid Chromatography

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法.方法:采用Waters-symmetryC18(WAT054275,5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速:1ml/min,检测波长为283nm.结果:橙皮苷在0.07356～1.1034μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999);加样回收率为96.91％～98.31％,RSD=0.53％(n=6).结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制.     

液体通气的研究进展

介绍新的通气模式--液体通气.液体通气有两种类型:完全液体通气和部分液体通气.部分液体通气是急性肺损伤和急性呼吸窘迫综合征相对新型的治疗途径.该文介绍呼吸介质全氟碳化合物的理化性质及液体通气的概况,阐述部分液体通气的作用机制、安全性和技术要求,并提及部分液体通气在其他领域的运用.     

肿瘤液体活检

肿瘤是危害人类健康的重大疾病,其复杂性和异质性使得肿瘤诊疗进展缓慢。精准医疗促使肿瘤诊疗方式朝着更加精细化、个体化的方向发展,分子诊断技术和靶向治疗正逐步应用于肿瘤临床诊疗过程。液体活检技术能够通过患者体液反映疾病状态,无创且能提供动态丰富的肿瘤相关分子信息,在肿瘤早期预警及辅助诊断、疗效实时监测、用药指导和耐药机制探索、预后判断和风险分级、靶向药物伴随诊断等方面具有巨大应用潜能,受到临床的广泛关注。论文将针对液体活检的分类、临床应用及未来发展等方面,综述液体活检在肿瘤精准诊疗中的最新进展。     

液体通气的研究进展

介绍新的通气模式——液体通气。液体通气有两种类型：完全液体通气和部分液体通气。部分液体通气是急性肺损伤和急性呼吸窘迫综合征相对新型的治疗途径。该文介绍呼吸介质全氟碳化合物的理化性质及液体通气的概况,阐述部分液体通气的作用机制、安全性和技术要求,并提及部分液体通气在其他领域的运用。     

高效液相法测定芩花口服液中黄芩苷的含量

目的：测定芩花口服液中黄芩苷的含量。方法：采用HPLC法（C18柱）：流动相为甲醇：水：磷酸（50：50：0.3）；检测波长280m。结果：黄芩苷在10．56～31．68浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率98．7％，RSD=0.42％。结论：所建立的含量测定方法简便、准确、重现性好，可作为该产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定杏苏咳水中柚皮苷的含量

【目的】建立测定杏苏咳水中柚皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法。【方法】在室温条件下萃取柚皮苷．HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以乙腈-8％冰醋酸(V乙腈：V冰醋酸=15：85)为流动相,检测波长283nm。【结果】按照本法测定柚皮苷在1．6～9．6mg／L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98．62％,RSD=0.754(n=5)。【结论】HPLC法可用于杏苏咳水的质量控制。