交泰丸指纹图谱研究

目的:建立交泰丸的HPLC指纹图谱检测方法。方法:采用Agilent SB-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(44:56)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为3.5),流速1.0 ml·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃,进样量5 μl。结果:通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"分析确定了12个共有峰, 10批交泰丸的指纹图谱相似度均大于0.95。结论:该方法稳定可靠,为交泰丸质量标准建立提供了可靠的科学依据。     

气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

柴胡舒肝丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立适用于柴胡舒肝丸的HPLC指纹图谱。方法:采用Zirchrom Kromasil C18色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为294 nm,柱温为30℃。结果:以12批次样品为基础,进行指纹图谱分析,以黄芩苷作为内参比峰,确定24个共有峰,建立指纹图谱共有模式。对16批次样品进行相似度计算,结果在0.690~0.993之间,表明不同生产厂家的制剂存在差异。结论:该指纹图谱的建立为更全面地规范药材来源、有效监测产品的质量、保证临床用药的有效与安全提供了简单、实用的分析方法。     

女金丸GC指纹图谱研究

目的 建立女金丸GC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 采用气相色谱法,FID检测器,HP-5毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 mm）,升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min^-1的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min^-1的升温速率升至180℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10：1。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）建立女金丸的GC指纹图谱,并进行相似度计算。结果 共确定女金丸GC指纹图谱30个共有峰,通过对照品对比及高分辨质谱谱库检索推测出全部色谱峰,各批样品相似度均>0.95。结论 所建立的指纹图谱可用于女金丸的整体质量控制和评价。     

气滞胃痛颗粒的药效学研究

目的:研究气滞胃痛颗粒对大鼠离体胃、肠平滑肌的影响及其镇痛、抗炎作用。方法:以大鼠的离体胃、肠平滑肌条为模型,考察在正常克氏液条件下加入气滞胃痛颗粒后大鼠胃、肠平滑肌条收缩状况;以醋酸所致小鼠扭体反应为疼痛指标,观察气滞胃痛颗粒的镇痛作用;以小鼠耳二甲苯致炎模型考察气滞胃痛颗粒抗急性炎症作用。结果:气滞胃痛颗粒在20～160mg·mL-1浓度范围内能显著促进大鼠胃、肠平滑肌条的运动,200～280mg·mL-1浓度范围内可抑制大鼠胃、肠平滑肌条的运动。气滞胃痛颗粒在0.975、1.95、3.9g·kg-1剂量下给药可抑制小鼠扭体反应及二甲苯致小鼠耳肿胀。结论:气滞胃痛颗粒对大鼠胃、肠平滑肌条的收缩具有双向调节作用,且具有明显镇痛、抗炎作用。     

气滞胃痛片质量标准的研究

目的:完善气滞胃痛片的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的延胡索、白芍、甘草、枳壳、香附;采用HPLC法测定制剂中白芍、枳壳、延胡索的含量.白芍、枳壳含量采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶ 86),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl;延胡索含量采用迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.17％磷酸溶液(26∶ 74),检测波长为280 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃,进样量为10 μl.结果:鉴别阴性对照均无干扰;含量测定方法中芍药苷、柚皮苷的线性范围分别为0.098 7～1.973 8μg(r =0.999 9)和0.054 7 ～ 1.641 0μg(r =0.999 9),回收率分别为99.3％(RSD=0.81％,n=6)和99.1％(RSD=0.57％,n=6).含量测定方法中延胡索乙素的线性范围为0.050 6～1.215 6 μg(r =0.999 9),回收率为98.4％ (RSD=1.2％,n=6).结论:所建方法简单、可靠,可用于气滞胃痛片的质量控制.     

朱砂安神丸毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸(ZSASW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),以系统指纹定量法鉴定其质量,并针对ZSASW-HPCE对照指纹图谱进行不确定度和可靠度评价。方法采用未涂层毛细管(75 cm×75μm,有效长度62 cm),以50 mmol.L-1硼砂-150 mmol.L-1磷酸二氢钠-50 mmol.L-1磷酸氢二钠(体积比为4∶1∶1,pH9.0)为背景电解质(BGE),运行电压12 kV,紫外检测波长203 nm,重力进样20 s。通过对12批样品聚类分析确定用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),计算其不确定度和可靠度。以此RCEFP为标准鉴别12批样品质量。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定21个共有峰,用系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S6、S10和S11质量很好,S5和S9质量好,S12质量良好,S3质量中等,S4、S7和S8质量劣。RCEFP的宏定性宏定量可靠度均>0.96。结论所建立的CEFP稳定可靠,可为ZSASW质量控制提供新参考。     

火把花根片中间体的HPLC指纹图谱研究

目的:建立火把花根片中间体的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为用Inertsil ODS-4,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.75 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以雷公藤晋碱为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批火把花根片中间体的HPLC图谱有25个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为火把花根片中间体的鉴别和质量评价提供参考。     

通宣理肺丸毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立通宣理肺丸（TXLFP）毛细管区带电泳指纹图谱。方法以色谱分离数（TZ）、指纹分离信息量指数（RI）作为评价的目标函数选取最优试验条件。以系统指纹定量法评价14批TXLFP的质量,并与HPLC条件下试验结果比较。结果结果 2种方法均可有效的判定TXLFP质量。结论毛细管电泳可作为HPLC方法的补充,为TXLFP的质量判定提供一种新方法 。     

芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的：建立芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱为评价其质量提供科学依据。方法：采用Venusil XBP C₁₈（L）（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;检测波长为0~15 min 280 nm;15~70 min 250 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;流动相为甲醇（A）-水（B）梯度洗脱;使用指纹图谱相似度评价软件,对10批样品进行相似度评价;将芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱与各单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对主要色谱峰进行归属和定性。结果：得到分离度、稳定性、重复性均良好的芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱,标定22个共有指纹峰,并归属到各药材,确定5个峰的化学成分。对10批样品指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,为完善芪黄益气缩丸的质量控制提供了依据。     

乳腺增生丸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立乳腺增生丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温35℃;建立乳腺增生丸指纹图谱,通过对比组方中各原药材高效液相色谱指纹图谱,确定乳腺增生丸主要色谱峰的来源,并对个别共有峰进行化学指认,利用中药指纹图谱相似度评价系统对10个批次的乳腺增生丸进行相似度评价。结果所建立的乳腺增生丸指纹图谱共确定52个共有峰,相似度不低于0.976。24个峰找到峰归属,5个峰得到化学指认。结论该方法准确可靠,重复性好,为乳腺增生丸的质量控制和物质基础研究提供了科学依据。     

胃痛丸质量标准研究

目的:建立胃痛丸质量控制方法,提高完善其质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中木香、丁香、延胡索以及当归;采用HPLC法测定枳壳中柚皮苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),柱温为35℃,流速为1.0ml· min-1,检测波长为283 nm.结果:TLC色谱斑点清晰,柚皮苷在0.069 ～1.030 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.20％,RSD=1.26％(n=6).结论:本方法准确度高,简便可行.     

保元排毒丸高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立保元排毒丸的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Merck C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长270 nm,建立了保元排毒丸的指纹图谱,并对10个批次的保元排毒丸进行了检测。结果:10个批次保元排毒丸的指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了保元排毒丸的对照指纹图谱,共有17个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱可用于保元排毒丸的质量控制。     

气滞胃痛颗粒的质量分析

目的:评价气滞胃痛颗粒的产品质量和现行质量标准的可行性。方法:通过对气滞胃痛颗粒的现行法定标准检验和探索性研究检验综合评价其质量状况。结果:按现行法定标准检验气滞胃痛颗粒31批次,合格率100%;通过探索性研究检验,气滞胃痛颗粒合格率也较高。结论:气滞胃痛颗粒的质量状况较好,现行标准基本可行,有的项目可进一步修订提高。     

气滞胃痛颗粒联合用药分析

目的：了解气滞胃痛颗粒在临床的应用情况。方法：按照中医理论辨证论治用药的原则和药品说明书的有关内容，分析了50张含有气滞胃痛颗粒的中成药处方。结果：气滞胃痛颗粒在临床基本按照中医理论辨证用药，但也存在用法、用量不正确及与其他胃药联用不舍理等问题。结论：胃痛应按照中医的分型辨证用药，要重视联合用药的合理性。     

气滞胃痛颗粒口服致喉头水肿

1临床料资 患者女，45岁，因上腹不适来我院就诊。患者上腹痛、上腹胀反复发作，且伴有早饱、嗳气、食欲不振、恶心等上腹不适症状1个月余。查体：T36．8℃，BP110／80mmHg（1mmHg=0．133kPa），R17次／min，P78次／min；经胃镜、病理活检、幽门螺杆菌快速尿素酶试验、B超、X线检查，排除胃及十二指肠溃疡、糜烂、肿瘤，食管炎等器质性病变及肝胆胰疾病，临床诊断为动力障碍型功能性消化不良。     

朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸(Zhusha Anshen Wan,ZSASW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%H3PO4溶液(A)-0.1%H3PO4乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,0→15%B;10~30 min,15%→30%B;30~50 min,30%→70%B;50~60 min,70%→85%B),流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数(chromatographic fingerprint resolution index,RF)为目标函数优化试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。     

胆黄润肠丸指纹图谱的聚类分析

目的:建立胆黄润肠丸的HPLC指纹图谱,考察不同批次胆黄润肠丸质量的一致性,为完善该制剂的质量评价体系奠定基础。方法:采用YMC-Pack C₄色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL,对所得各样品的指纹图谱进行整体相似度计算,并对其共有色谱峰峰面积进行聚类分析。结果:通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"分析确定了18个共有峰,10批胆黄润肠丸的指纹图谱相似度均大于0.89,通过聚类分析大致可分为3类。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为胆黄润肠丸的质量控制提供了有效的手段。