山楂中熊果酸含量的RP-HPLC测定法

目的研究分离山楂中熊果酸与齐墩果酸的最佳工艺,建立RP-HPLC法测定山楂药材中熊果酸的方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为甲醇—水—冰乙酸(83∶17∶0.04);柱温:25℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:220 nm。结果熊果酸进样量在0.071 4～4.284 mg/ml范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为101.66%,RSD=1.70%。结论该方法精密度好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定牛黄上清胶囊中胆红素的含量

目的 为牛黄上清胶囊中胆红素含量的测定建立起反相高效液相色谱的测定方法.方法 固定相:Hypersil BDS C18柱(4.6mm ×250mm,5μm);流动相:二甲基亚砜-乙腈(13.5:6.5);检测波长:450nm;流速:1.0 ml·min-1.结果 胆红素在1.6μg/ml-40μg/ml 之间呈现良好的线性关系(r=0.9999);胆红素的平均回收率(n=6)98.94%(RSD=0.573%).结论 该测定方法专属性强,准确、有效,可作为市售牛黄上清胶囊质量控制的方法之一.     

高效液相色谱法测定石榴皮中熊果酸的含量

[目的]建立石榴皮中熊果酸高效液相色谱测定方法。[方法]采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸水溶液(pH3.4)(94︰6)为流动相,流速为0.8ml·min-1,检测波长210nm,柱温为室温。[结果]熊果酸在10.4μg·ml-1～104μg·ml-1范围内线性良好,回归方程为Y=16315X+55.119,r=0.9998,平均回收率为99.2%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,适用于石榴皮药材中熊果酸的含量测定。     

参七脉心通胶囊质量控制方法研究

目的建立参七脉心通胶囊的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以人参皂苷Rg1作为指标成分进行定量测定。结果色谱条件为:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4. 6 mm×250 mm);流动相∶乙腈-水(25∶75);检测波长:203 nm;流速:0. 8 m L/min;柱温:25℃;进样量10μL。人参皂苷Rg1进样量在5. 39～50. 30μg/m L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r=0. 999 7。平均加样回收率为99. 70%,RSD=1. 08%。结论所建立的检测方法准确、可靠、专属性强,可作为参七脉心通胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定江津栀子熊果酸含量

[目的]为控制江津栀子质量,建立高效液相色谱法测定江津栀子中熊果酸含量方法. [方法]采用高效液相色谱法,以熊果酸为化学对照品,固定相:UltimateTM C18键合硅胶柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),流速:0.6 ml·min-1,温度:25℃,波长:210 nm测定江津栀子熊果酸含量. [结果]熊果酸在0.1～3.0μg范围内蜂面积A与其质量M呈现良好线性关系,其回归方程为:A=-12 954.882 9 452 850.960 3 M,γ=0.999 6,n=7;三批江津栀子中熊果酸含量分别为(0.2811±0.003 609)%,RSD%=1.284,n=5; (0.293 1±0.008 042)%,RSD%=2.744,n=3; (0.306 4±0.006 222)%,RSD%=2.031,n=3;精密度试验RSD%=1.754,仪器精密度良好;稳定性试验RSD%=3.493,在3.5 h测定熊果酸含量是稳定;重现性试验RSD%=0.9051、平均回收率101.9%.[结论]高效液相色谱法适合江津栀子中熊果酸含量测定,该方法操作简便,结果稳定,精密度、重现性、回收率较好,值得推广.     

HPLC测定如意金黄膏中姜黄素含量

目的:建立HPLC法测定如意金黄膏中姜黄素含量的方法。方法:色谱柱:Agela promosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇—异丙醇—0.5%醋酸溶液(19:25:56);检测波长:430 nm;柱温:30℃;流速:0.6 ml/min。结果:姜黄素在0.0448~0.224μg(r=0.9995)范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,回收率为98.84%(RSD=1.76%)。结论:方法简便、准确。     

反相高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚的含量,以提高原质量标准。方法:采用Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),以甲醇-水(58∶42)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为10μl。结果:丁香酚的线性范围为0.215μg～3.225μg(r=0.9999);方法的精密度良好,相对标准偏差(RSD)为0.22%;加标回收率为96.0%～98.7%。结论:测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于质量控制。     

HPLC法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷含量

目的采用高效液相色谱法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Apollo C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(33∶67)作为流动相进行洗脱,流速0.8 ml/min,柱温35℃,蒸发光散射检测器。结果黄芪甲苷在0.295 6~8.868 0μg范围内,线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.9%,RSD为2.8%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的质量控制。     

HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量

目的采用HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量。方法色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:67);检测波长:276nm;流速:1.0mL/min;进样量10μL。结果阿司匹林在0.5～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9994),平均回收率为99.09%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法简便可行,准确可靠,可用于制剂的质量控制。     

HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量

目的:建立HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量。方法:采用高效液相色谱法,样品经萃取处理后测定。色谱柱为依利特BDS C18(4.6mm×150mm,5.0μm);流动相为p H6.25磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40);检测波长为315nm,柱温为25℃。萃取剂为三氯甲烷。结果:M的质量浓度在0.5μg/ml-7.5μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=7);平均回收率为107%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢噻肟钠中M的检测。     

高效液相色谱法测定茶叶中咖啡因的含量

目的:建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因.方法:甲醇 水=70 30(v/v);Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5 μm);流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm,进样量10μL.结果:咖啡因在10～125 μg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加标回收率为98.40%～101.07%,最低检出限为1μg/mL,相对标准偏差RSD为0.08%～1.32%.结论:用该方法测定茶叶中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意.     

HPLC法测定小儿治喘灵口服液中甘草苷的含量

目的:用HPLC法对小儿治喘灵口服液中甘草苷进行了含量测定研究.方法:采用色谱柱:Nova-Pak C18柱(4.6mm×150mm,4um,美国Waters公司); 流动相:乙腈-2.5%冰醋酸溶液(13:87);波长276nm;流速1.0mL/min.结果:甘草苷的线性范围为0.0313ug～0.5008ug(r=0.9999).平均回收率为98.84%,RSD为0.65%.结论:此法简便、快速、准确,为制定制剂的质量标准提供了参考.     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

无花果中绿原酸含量测定方法研究

目的:建立无花果中绿原酸的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法对不同产地的无花果中所含的绿原酸进行含量测定。色谱柱为WondaSilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸水(13:87);流速为1.0ml/min,检测波长:327nm;柱温:30℃。结果:表明绿原酸在0.05~0 80μg范围内呈良好线性关系,回归方程:y=33105x-8651.9(r2=0.9999),平均回收率98.74%,RSD%=2.72。结论:方法分离效果好,操作简单,稳定性好,重复性好,可用于无花果中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方万年青胶囊中大黄素

目的建立复方万年青胶囊中大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm)为分析柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长254 nm。结果大黄素在0.039~0.355μg范围内呈良好线性关系,r=1.0000。平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=5)。结论HPLC法是一种简便、准确、可靠的分析方法。     

UPLC法测定抗肿瘤药物甲氨蝶呤血药浓度

目的临床上建立一种快速、准确测定肿瘤患儿血浆中甲氨蝶呤浓度方法。方法取肿瘤患儿血浆250μL,加入7%高氯酸200μL,涡旋1 min,室温高速离心5 min(15 000×g),取上清液5μL进样分析。色谱条件:色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm);流速为0.3 mL·min-1;流动相为乙腈-40 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(91∶9,pH=4.5);柱温为30℃;进样量:5μL;检测波长为304 nm。结果血浆中MTX色谱峰分离良好,无干扰,曲线为y=41 729x-810.29,R2=0.9 997,回收率在90%¹10%之间。结论 UPLC操作简便,适用于血浆中MTX快速监测。     

黄藤酒中雷公藤内脂醇的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定黄藤酒中雷公藤内酯醇的含量。方法:色谱柱:大连依利特Hypersil C18液相色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—水(40∶60)为流动相;检测波长λ=218 nm;流速:1 ml/min;柱温:35℃;进量样20μl。结果:雷公藤内酯醇在0.0476～0.4760μg范围内线性良好,回归方程:Y=2110.8X+3.7,r=0.9991,平均回收率97.9%,RSD=2.1%。结论:方法简便、准确、重复性好,可有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定牛奶中残留四环素及土霉素的含量

目的:建立牛奶中四环素及土霉素含量测定的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法:采用HPLC法对牛奶中四环素及土霉素含量进行测定,色谱柱为Hypersil BDS C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为3%冰乙酸水溶液-乙腈=70:30,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:土霉素、四环素标准品浓度为4.1～262.5μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为:四环素A=14089.84C-33.34,r=0.99888,平均回收率为89.72%,RSD为2.75%(n=6);土霉素A=19392.82C-22.90,r=0.99948,平均回收率为92.85%,RSD为3.96%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、灵敏、重复性好,适合各实验室应用。     

高效液相色谱法同时测定妇炎消胶囊中5种蒽醌成分含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定妇炎消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil(TM)C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.04～0.40μg、0.09～0.90μg、0.09～0.90μg、0.13～1.30μg、0.174～1.740μg;平均加样回收率(n=5)为97.41%(RSD=2.94%)、100.58%(RSD=0.44%)、98.47%(RSD=1.28%)、97.60%(RSD=1.53%)、96.76%(RSD=3.20%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,能较好地控制产品质量。