昆明山海棠在中药复方制剂中的定性与定量分析

目的 对中药复方制剂因宁片中的君药昆明山海棠药材进行定性及定量分析。方法 采用薄层色谱（TLC）法对因宁片中昆明山海棠药材进行定性分析并对其分析方法进行优化；采用高效液相色谱（HPLC）法对因宁片中的君药昆明山海棠药材主要成分雷公藤甲素进行定量分析并确定其含量的限量标准。结果 TLC法定性研究表明：因宁片供试品和阳性对照品均在相应色谱位置显色，且分离度好、斑点清晰，阴性无干扰，对不同厂家薄层板、温度、湿度的影响因素考察表明：耐用性良好；HPLC定量分析雷公藤甲素浓度1~100 μg/mL内，以峰面积对雷公藤甲素浓度进行线性拟合，得回归方程A=22.219C-19.165，r=0.9999，线性关系良好；测得3批因宁片试验品雷公藤甲素含量分别为0.34 μg/片、0.34 μg/片、0.28 μg/片，范围0.28~0.34 μg/片，最终确定因宁片中每片含雷公藤甲素含量不得高于0.6 μg。结论 TLC法和HPLC法对中药复方制剂因宁片中昆明山海棠药材进行定性与定量分析研究，该技术稳定、方法简便、准确、系统耐用性良好、专属性强，可为其药材在中药复方制剂中的定性与定量研究提供参考与借鉴。     

素清丸质量标准研究

目的：建立素清丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）法对制剂中黄连进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷进行含量测定。结果 ：TLC斑点清晰、分离度好;黄芩苷在5~25μL即相当于黄芩苷0.35575~1.77875μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9998%,n=5）,平均回收率为97.5%（RSD=0.75%,n=9）。结论：所建立的方法准确可靠,重现性好,可作为素清丸的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素

雷公藤Tripterygium wilfordii Hook．f．又名黄藤、黄藤木、黄腊藤等，属卫茅科植物，是目前临床治疗类风湿关节炎的中药材。雷公藤甲素（tripdio-lide）是从雷公藤中分离的二萜内酯化合物，是治疗类风湿关节炎的主要活性成分之一。目前雷公藤甲素测定方法主要采用HPLC法。本实验采用柱前衍生化气相色谱法对雷公藤甲素进行测定研究，方法操作简便、重复性好、结果准确。     

蚁芪胶囊的质量标准研究

目的建立蚁芪胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的黄芪和三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果 TLC法可检出黄芪、三七的特征斑点;黄芪甲苷的线性范围为1.042~10.42μg(r =0.9999),平均回收率为97.81%(RSD =1.17%,n =6).结论 该质量标准可有效控制蚁芪胶囊的质量.     

抗病毒合剂质量标准研究

目的：建立抗病毒合剂的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的板蓝根、黄芪进行鉴别,用分光光度法测定制剂中的黄芪甲苷。结果：TLC法斑点清晰、专属性强、阴性对照无干扰;黄芪甲苷的含量在4.182~41.82μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.7%,RSD=0.96%（n=5）。结论：该法简单、结果准确、重现性好、可用于抗病毒合剂的质量控制。     

糖脉宁胶囊质量标准研究

建立糖脉宁胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱（TLC）法对糖脉宁胶囊中的桂枝、牡丹皮、人参进行定性鉴别,对附子中的乌头碱进行限量检测;采用高效液相色谱（HPLC）法对处方中主要成分马钱苷进行含量测定.结果：在TLC色谱中斑点清晰,待检成分并与其它组分分离良好,并且乌头碱的含量符合要求;马钱苷在0.02～0.4 0 μg范围呈良好的线性关系,R= 0.999 6,平均回收率99.85%,RSD为1.83%（n=6）.结论：所建立的方法简便可靠,准确性好,可用于该制剂的质量控制.     

痹痛灵酊的质量控制

[目的]建立痹痛灵酊质量控制的方法.[方法]采取薄层色谱(TLC)法鉴别雷公藤;采用Kedde比色法测定痹痛灵酊中总二萜内酯的含量.[结果]薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性无干扰.雷公藤甲素在18.12～63.42μg· mL-1范围内呈良好的线性关系,r= 0.9997;平均回收率为99.96％,RSD为1.67％(n...     

雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇释放度的测定

建立雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇的释放度测定方法。方法 采用HPLC法测定雷公藤内酯醇,Ultimate色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈–超纯水（3∶7）,检测波长为218 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为35 ℃,进样量为20 μL。采用《中国药典》释放度测定法第三法,释放介质为50%甲醇–生理盐水（1∶1）。结果 雷公藤内酯醇在6～96 μg/mL线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.27%,RSD为1.68%。雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇的释放过程符合Higuchi方程。结论 本法操作方便,重现性好,适合于雷公藤贴剂中雷公藤内酯醇的释放度测定。     

HPLC法测定昆明山海棠中雷公藤酯甲含量

目的建立高效液相色谱法测定昆明山海棠药材中雷公藤酯甲含量的方法.方法采用反相C18柱,以乙腈-水（80：20）为流动相,205nm为检测波长,测定雷公藤酯甲的含量.结果雷公藤酯甲在0.42～10.5μg/mL范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率94.3%,RSD为2.87%.结论本方法灵敏、准确、重现性好.     

芹菜降脂胶囊质量标准研究

目的建立芹菜降脂胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别芹菜胶囊中的芹菜甲素、芹菜素;采用高效液相色谱法测定胶囊中二者的含量。结果在薄层色谱中检出了芹菜甲素、芹菜素;芹菜甲素平均回收率为98.90%（n=6）,RSD=1.9%;芹菜素平均回收率为97.97%（n=6）,RSD=1.8%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制芹菜降脂胶囊的质量。     

紫外分光光度法测定雷公藤多苷片和不同产地药材中总生物碱的含量

目的：建立紫外分光光度法测定雷公藤多苷片中总生物碱含量的方法。测定不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量。方法：采用紫外分光光度法,以雷公藤吉碱为对照,在267nm波长处进行含量测定。结果：雷公藤吉碱在4．13～57．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9996。平均加样回收率为100．19％,RSD为2．19％（n=9）。不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量差异巨大。结论：该方法简便、快速、准确,适用于雷公藤制剂及药材中总生物碱的含量测定。     

正交试验优选雷公藤药材生物碱的提取工艺

目的：建立雷公藤药材生物碱的最佳提取工艺.方法：以雷公藤总生物碱、雷公藤吉碱、雷公藤次碱和浸膏得率为指标,采用正交设计优选提取工艺参数.结果：最佳工艺条件：药材提取前浸泡1h,分别用12、10倍量的80％乙醇回流提取2次,每次1h,调pH为4.结论：此工艺合理可行,适用于雷公藤药材生物碱的提取.     

双波长薄层色谱扫描法测定复方黄芪胶囊中黄芪甲苷的含量

【目的】建立双波长薄层色谱扫描法测定复方黄芪胶囊中黄芪甲苷含量的方法。【方法】采用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量，展开剂为氯仿-甲醇-水（14：7：2），扫描波长：λS：530nm，λR：700nm。【结果】薄层色谱斑点清晰，黄芪甲苷在1．000～7．000μg／ml范围内线性关系良好，加样回收率97．31％，RSD=1．85％（n=6）。【结论】以双波长薄层色谱扫描法测定复方黄芪胶囊中黄芪甲苷的含量，方法灵敏，准确。     

雷公藤多甙对大鼠单侧输尿管结扎后肾小管间质CTGF表达的影响

目的：观察雷公藤多甙对单侧输尿管梗阻（UUO）大鼠模型中结缔组织生长因子（CTGF）表达的影响。方法输尿管梗阻大鼠随机分为模型组、贝那普利组、雷公藤多甙组、假手术组,雷公藤多甙与贝那普利组以药物10 mg· kg^-1· d^-1溶于5 mL生理盐水灌胃,模型及假手术组以等体积生理盐水灌胃,术后14 d分别处死各组8只大鼠。采用免疫组化（SABC法）检测各组大鼠肾小管间质 CTGF的表达水平。结果模型组、贝那普利组和雷公藤多甙组大鼠肾小管间质CTGF表达均高于假手术组,差异有统计学意义（P ＜0．01）。雷公藤多甙组大鼠肾小管间质的CTGF表达显著低于模型组（P ＜0．01）,亦低于贝那普利组（P ＜0．05）。结论在肾小管间质纤维化中雷公藤多甙起着重要的治疗作用,可能与抑制TGF-β相关。雷公藤多甙可以下调 CTGF表达,减轻肾小管间质损伤,可作为梗阻性肾病的辅助治疗用药。     

椎间盘丸质量标准的研究探讨

目的：建立椎间盘丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中主药黄芪进行薄层定性鉴别,并以RP-HPLC测定芍药苷的含量。采用Hypersil ODS C18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱,检测波长为230nm,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）,流速为1．0ml／min;柱温为30℃。结果：薄层色谱法可对该制剂中黄芪的主要成分黄芪甲苷进行鉴别。芍药苷在8～80μg／ml范围内线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为98．97％,RSD值为1．08％（n=6）。结论：该方法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可有效控制椎间盘丸的质量。     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

活络健骨胶囊质量标准研究

目的：建立活络健骨胶囊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对活络健骨胶囊中的白芍、青风藤进行定性鉴别，用HPLC法对其制剂中芍药苷进行含量测定。结果：活络健骨胶囊薄层色谱中斑点清晰，阴性对照无干扰；含量测定芍药苷线性范围为0．16-0．95μg（r=0．9997），平均回收率为98．9％（n=5），RSD为0．96％。结论：所建立的分析方法简便可行，可用于活络健骨胶囊的质量控制。     

复方前列安颗粒的质量标准分析

目的：建立复方前列安颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对复方前列安颗粒中的药材淫羊霍、泽泻、延胡索的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷成分的含量。色谱柱：Kromasil KR100-5 C18ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.01%磷酸水-乙腈（83∶17）;检测波长：230 nm;流速：1.0 ml/min。结果：利用薄层色谱鉴别可检测出药材淫羊霍、泽泻及延胡索。同时测定制剂中芍药苷成分在1.704~8.520μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为97.45%,RSD=1.78%（n=6）。结论：该方法简便、准确、灵敏度高,可作为复方前列安颗粒的质量控制方法。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

肝宁胶囊的质量标准研究

目的:对肝宁胶囊质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法对处方中的紫草进行定性鉴别;采用气相色谱法对处方中的斑蝥素进行含量测定。结果:在薄层色谱中可检出紫草的特征斑点;斑蝥素在0.013 8μg⁰.124 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率为98.466%(RSD=1.92%,n=5)。结论:本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量。