凝胶色谱法分离哌拉西林钠聚合物杂质

目的 建立聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱(MKF-GPC-300)对哌拉西林钠中的聚合物杂质(或称缩合物杂质)的分离分析方法.方法 凝胶色谱柱为MKF-GPC-300柱(300mm×7.8mm,5μm),流动相为0.01mol/L醋酸铵缓冲液(pH7.0):乙腈(65:35),流速1.0mL/min,检测波长254nm.结果...     

高效液相色谱法测定气管炎片中黄芩苷含量

目的 测定气管炎片的黄芩苷含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC),流动相为甲醇-水-磷酸(45550.2),色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm ×4.6mm,5 μm),检测波长为315 nm.结果 黄芩苷进样量线性范围为0.404～2.424 μg(r=0.9997),平均回收率为100.47%,RSD为1.16%.结论 HPLC法可用于气管炙片的质量控制.     

注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度测定方法研究

目的 建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.以胞苷为对照...     

妇安消疹洗液高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立妇安消疹洗液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC法,色谱柱为OMNIBond HPLC Orca C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％庚烷磺酸钠),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm或330 nm,柱温为30℃,...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

目的 建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;...     

苁蓉连翘合剂质量标准研究

目的 建立苁蓉连翘合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对样品中肉苁蓉、连翘、佛手进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中松果菊苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液(梯度洗脱),流速为...     

HPLC与UPLC测定低分子量鱼精蛋白方法的比较

目的 采用HPLC法与超高压液相色谱(UPLC)法测定低分子量鱼精蛋白(LMWP)的含量.方法 分别对两种测定方法的条件进行了优化,建立了测定的方法学.结果 HPLC采用AgelaVenusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(14∶86),流速1 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.UPLC采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(1∶9),流速0.4 mL· min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.结论 HPLC和UPLC都能用于LMWP的检测,但UPLC的检测时间更短、检测限更低.     

LC-MS法测定不同产地长柱沙参的指纹图谱

目的 采用液相色谱四级杆串联飞行时间质谱仪分析法研究不同产地蒙药长柱沙参的化学成分.方法 采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),进样盘温度 15℃,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,流动相 A 为水(0.02％甲酸,2 mmol甲酸铵),流动相B为甲醇-乙腈(1∶1),质...     

大鼠体内白前苷B药物代谢动力学研究

目的 探讨白前苷B在大鼠体内的药物代谢动力学.方法 采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.2％醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为1μL;以槲皮素为...     

HPLC法同时测定紫苏子中迷迭香酸、芹菜素和木犀草苷的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定紫苏子中迷迭香酸、芹菜素和木犀草苷含量的方法.方法 色谱柱为Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1,检测波长320 nm;柱温30℃.结果 迷迭香酸的含量...     

高效液相色谱法测定烯丙孕素的有关物质

目的 建立测定烯丙孕素有关物质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为GRACE Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为316nm,进样量为20μL.结果 各杂质峰与主峰分离度良好.烯丙孕素、杂质A、...     

高效液相-质谱联用法不同色谱柱测定马钱苷和芍药苷的比较分析

目的:HPLC-MS法比较Phenomenex Kinetex C18(150 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱、Wondasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对马钱苷和芍药苷分离效果。方法:以甲醇-0.02%甲酸(28∶72)为流动相;流速为0.7 mL.min-1;柱温30℃。先后采用2种不同色谱柱,对马钱苷和芍药苷标准溶液及含药血浆样品进行分析测定,比较其保留时间tR、理论塔板数N、拖尾因子Tf。结果:Phenomenex Ki-netex C18色谱柱和Wondasil C18色谱柱测定血浆样品马钱苷和芍药苷,保留时间分别为19.652、16.893 min(马钱苷)和18.467、19.459 min(芍药苷),理论塔板数分别为86 033、16 886(马钱苷)和81 342、17 523(芍药苷),拖尾因子分别为1.03、1.1(马钱苷)和1.02、1.13(芍药苷),2种色谱柱最低定量限分别为2.5 ng.mL-1和5 ng.mL-1。结论:Phenomenex Kinetex C18色谱柱,峰形尖锐,灵敏度较高,理论塔板数较大,但保留时间与Wondasil色谱柱相近。     

注射用糜蛋白酶溶解后稳定性及雾化粒径考察

目的 建立测定注射用糜蛋白酶溶解后含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并考察注射用糜蛋白酶雾化吸入溶液(简称雾化溶液)的稳定性和雾化粒径分布.方法 色谱柱为Grace 214TP C4柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％三氟乙酸水溶液-0.09％三氟乙酸乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL...     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量

目的 建立对乙酰氨基酚颗粒含量的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 对乙酰氨基酚在0.05～0.40 g·L...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定的浓度

目的 建立液相色谱串联质谱法测定人血清中齐多夫定浓度.方法 血清样品用甲醇沉淀蛋白,内标为格列吡嗪,色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-10 mmol·L-1 NH4Ac(90:10,v/v),流速为0.5 ml·min-1.质谱采用ESI离子源负...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定知母药材中8种植物生长调节剂的残留量

目的 建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源、多反应...     

促黄体生成激素释放激素拮抗类似物的分离纯化研究

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法分离纯化促黄体生成激素释放激素(LHRH)拮抗类似物.方法 制备型色谱柱为Dynamax-300A型C18柱(250 mm×4.14 mm,5 μm),分析型色谱柱为Nucleosil型C18柱(250 mm×5 mm,5 μm);流动相A为含0.1%三氟醋酸和3%乙腈的水溶液(pH=2),流动相B为含70%乙腈的水溶液;流速为40 mL/min(用于分离)和1.2 mL/min(用于分析);检测波长为220 nm.结果 LHRH拮抗类似物纯品的产率可达22%～52%,纯度高达97%～99%,分离度大于1.5.结论 HPLC法分离纯化的LHRH拮抗类似物纯品产率大,纯度高,且该法操作简便、快捷.     

高效液相色谱法测定黄氏响声丸中连翘苷的含量

目的 建立测定黄氏响声丸中连翘苷含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱:Phenomenex Gemini-NX C18(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:228 nm,进样量:10μl,流动相为乙腈-水(20:80),流速1.0 ml/min,柱温为30℃.结果 连翘苷在11.775...     

超高效液相色谱-串联质谱方法测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法 测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺的含量.方法 采用超高效液相色谱串联质谱仪,色谱柱为Atiantis T3柱(1100 mm×2 mm,3μm),柱温38℃.流动相以0.1％甲酸水溶液:乙腈,流速0.30 mL/min,采用多反应监测模式对谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量进行测定.结果 谷氨...