海燕化学成分的分离与鉴定

目的研究海洋生物海燕(Asterina pectinifera)的化学成分。方法采用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备薄层色谱、高效液相色谱等手段分离纯化,根据理化性质、波谱分析和文献对照的方法对所分离的化合物进行结构鉴定。结果从海燕体内分离并鉴定了9个化合物,分别为:3-十八烷氧基-1,2-丙二醇[3-(octadecyloxy)-1,2-propanediol,1]、正二十碳酸(arachidic acid,2)、胆甾-7-烯-3β-醇(cholesta-7-ene-3β-ol,3)、尿嘧啶(uracil,4)、5α-胆甾烷-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,26-八醇(5α-cholestane-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,26-octol,5)、5α-胆甾烷-3β,6α,8,15α,24-五醇(5α-cholestane-3β,6α,8,15β,24-pentaol,6)、色氨酸(tryptophan,7)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,8)、pectinioside B([(5α,20R,22R,23S,24S)-22,23-epoxy-3β,6α,20-trihydroxyergost-(9)11-ene 6-O-{β-D-galactopyranosyl-(1→4)-[β-D-quinovopyranosyl-(1→2)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[β-D-quinovopyranosyl-(1→2)]-β-D-xylopyranosyl-(1→3)-β-D-quinovopyranoside}-3-O-sodium sulfate],9)。结论化合物2、8为首次从海燕中分离得到,化合物9为首次从中国海域的海星纲中分离得到。首次采用二维核磁技术确定化合物9的结构,并首次对其1H-NMR数据及二维谱数据进行归属。     

海燕Asterina pectinifera化学成分研究

目的 对产于中国青岛海域的生物量很大的棘皮动物海燕Asterina pectinifera进行化学成分研究。方法 海燕的95％ EtOH提取物用大孔吸附树脂柱、凝胶柱和硅胶柱进行的反复分离，用NMR、MS和IR分析技术鉴定了它们的结构。结果 分别鉴定为15β，16β-异丙叉基二氧-5α-胆甾烷-3β，4β,6α，7α，8β，26-六醇(I)和5α-胆甾-3β，6α，7α，8β，15β，16β，26-七醇(Ⅱ)，其中化合物I为新化合物。     

海燕化学成分的分离鉴定及活性

目的研究海燕(Asterina pectinifera)的化学成分。方法利用各种色谱学方法对海燕化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定,利用台盼蓝法测定化合物对HL-60细胞的生长抑制活性。结果从海燕中分离并鉴定了10个化合物,分别为3β-羟基-胆甾-7-烯(cholest-7-en-3β-ol,1)、胸腺嘧啶(thymine,2)、2′-脱氧胸腺嘧啶核苷(2′-deoxythymidine,3)、色氨酸(tryptophan,4)、3-O-sulfoasterone(5)、3-O-sulfothornasterol A(6)、5α-胆甾烷-3β,6α,7α,8,15α,16β,26-七醇(5α-cholestane-3β,6α,7α,8,15α,16β,26-heptol,7)、5α-胆甾烷-3β,6α,8,15α,24-五醇(5α-cholestane-3β,6α,8,15α,24-pentol,8)、5α-胆甾烷-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,24-八醇-6-O-硫酸酯(5α-cholestane-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,24-octol-6-O-sulfate,9)和pectinioside A(10)。结论化合物6为首次从该属内分离得到,化合物5为首次从海燕中分离得到。化合物6⁸、10对HL-60细胞的IG50分别为36.3、28.7、16.0、1.9μmol·L-1。     

海燕组织中海星皂甙的分布及溶血指数的测定

采用甲醇法从黄海产海燕各组织中提取了海星总皂甙,产品经理化实验,溶血实验,紫外光谱,红外光谱的分析鉴定,证明提取物为海星总皂甙。海燕海星总皂甘的熔点为２４２℃－２５５℃。     

南蛇藤化学成分研究

采用柱色谱技术,从南蛇藤根茎95%乙醇浸膏的正丁醇部分分离得到8个苷类化合物,经MS和NMR分析,分别鉴定为3-羟甲基呋喃葡萄糖苷(1),大黄素-6-O-β-D-葡萄糖苷(2),3,4,5-三甲氧基苯酚葡萄糖苷(3),丁香酸葡萄糖苷(4),(15,25,4R)-1,8-反式桉叶素-2-O-(6-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(5),pumilaside A(6),3,4-二甲氧基苯酚.(6-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(7),3,4,5-三甲氧基苯酚-(6-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(3).化合物1、2、4、5、6、7和8为首次从南蛇藤中得到,其中化合物2为首次从南蛇藤属植物中报道的蒽醌类化合物.     

野菊花化学成分研究

目的研究野菊花的化学成分。方法用80%乙醇提取野菊花化学成分,通过硅胶反复柱层析、纯化,用各种波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从野菊花头状花序中的乙酸乙酯提取物、氯仿提取物及正丁醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为香叶木素(Ⅰ),木犀草素(Ⅱ),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),芹菜素(Ⅳ),β-谷甾醇(Ⅴ),山奈酚(Ⅵ),大黄酚(Ⅶ),蒙花苷(Ⅷ),金合欢素(Ⅸ),金合欢素-7-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(Ⅹ)和金合欢素-7-O-β-D-芦丁糖苷(Ⅺ)。结论其中化合物Ⅹ～Ⅺ为首次从野菊花中分离得到。     

女贞子化学成分研究

目的:研究女贞子的化学成分。方法:采用硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20、反相HPLC等色谱分离手段对女贞子乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,通过ESI-MS、NMR等波谱技术和化学方法鉴别所分离得到化合物的结构。结果:从中分离得到8个化合物,分别鉴定为:齐墩果酸(oleanolic acid,1)、2α-羟基齐墩果酸(2α-hydroxy oleanolic acid,2)、19α-羟基-乌苏酸(19α-hydroxy ursolic acid,3)、委陵菜酸(tormentic acid,4)、3β-O-顺式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O-(cis-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,5]、3β-O-反式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O(-trans-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,6]、3-O-顺式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-cis-p-Coumaroyl tormentic acid,7)、3-O-反式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-trans-p-Coumaroyl tormentic acid,8)。结论:化合物3、5、7、8为首次从该属植物中分离得到。     

连翘化学成分研究

目的对中药连翘的化学成分进行分离和鉴定。方法连翘的水提物经D1 0 1大孔树脂 ,以水和不同浓度的乙醇洗脱 ,φ =60 %的乙醇洗脱部分采用硅胶吸附柱色谱的手段分离得到 4个化合物 ,利用理化和谱学分析 (IR、NMR、ESI MS)的方法进行结构鉴定。结果 4个化合物分别被鉴定为异落叶松树脂醇 (isolariciresinol) (Ⅰ ) ,丁二酸 (succinicacid) (Ⅱ ) ,丁四醇 (erythritol) (Ⅲ ) ,汉黄芩素 7 O 葡萄糖苷 (wogonin 7 O glucoside) (Ⅳ )。 结论以上化合物均为首次从连翘中分离得到。用 2D NMR修正了文献中化合物Ⅰ部分碳信号归属错误     

地骨皮化学成分研究

目的研究地骨皮Lycium chinense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法结合制备高效液相进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,即saikolignanoside A(1),东莨菪苷(scopolin,2),阿魏酸(ferulic acid,3),4-羟基苯甲酸(4-hydroxy-benzoic acid,4),3-羟基-1-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-丙基-1-酮(3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propan-1-one,5),反式-N-咖啡酰酪胺(trans-N-caffeoyltyramine,6),反式-N-阿魏酰酪胺(trans-N-feruloyltyramine,7),二氢咖啡酰酪胺(dihydro-N-caffeoyltyramine,8)。结论化合物1,5,7为首次从该属植物中分离得到。     

马蹄莲化学成分研究

目的:研究马蹄莲的化学成分。方法:应用多种色谱手段进行分离纯化,通过UV、IR、HPLC、GC-MS、~1H NMR、~(13)C NMR技术鉴定化合物结构。结果:从马蹄莲中分离得到3个化合物:2,6-二叔丁基对甲酚、六氢假紫罗酮和二十烷醇。结论:3个化合物均系首次从该植物中分离得到。     

海燕Asterina pectinifera生殖腺营养成分的研究

对黄海产海燕生殖腺进行了营养成分分析。结果如下：海燕生殖腺蛋白质含量为43.25％，脂肪含量为14.22％，还原糖含量为3.48％，总糖含量为18.60％。并进一步对氨基酸、不饱和脂肪酸作了定性定量分析，其中总氨基酸中必需氨基酸含量为36.24％，半必需氨基酸含量为10.46％，其它氨基酸含量为53.30％；高不饱和脂肪酸含量丰富，其中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）分别占总不饱和脂肪酸的22.39％和0.30％，EPA含量显著。     

中国西沙海绵Dactylospongia elegans化学成分研究

目的 对中国南海西沙群岛海绵Dactylospongia elegans的化学成分进行研究。方法 利用薄层色谱、硅胶柱层析、半制备等方法对化学成分进行分离纯化;通过 NMR、MS等方法,并结合文献理化数据比对,鉴定化合物的结构。结果 从西沙海绵的甲醇粗提取物中分离得到6个化合物：dactyloquinones A-D (1-4), neodactyloquinone (5), cyclospongiaquinone-1 (6).     

海燕皂苷的抗炎活性的初步研究

目的研究海燕皂苷的抗炎活性,为其治疗炎症提供实验依据。方法采用醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性升高的急性炎症模型及大鼠棉球肉芽肿模型对海燕皂苷的抗炎活性进行测定。结果海燕皂苷可明显抑制醋酸所致小鼠腹腔毛细血管通透性升高,对炎症急性时相的血管通透性升高有显著的抑制作用,同时显示出海燕皂苷可剂量依赖性地抑制大鼠棉球肉芽肿程度,对炎症的慢性增殖相具有明显的治疗作用。结论海燕皂苷具有显著的抗炎活性,在治疗炎症方面具有潜在的开发应用价值。     

南海海绵Cinachyrella australiansis化学成分研究(Ⅱ)

从中国南海海绵Cinachyrella australiansis的醋酸乙酯萃取部分分离出5个化合物，应用IR、^1H—NMR、^13C-NMR和MS等光谱分析技术对它们的结构进行鉴定，确定它们分别为：24—乙基—胆甾—4—烯—3—酮(Ⅰ)；胆甾醇(Ⅱ)；苯乙酰胺(Ⅲ)；对羟基苯乙酰胺(Ⅳ)；3—乙酰胺—吲哚(Ⅴ)。     

南海海绵Craniella australiensis化学成分研究(Ⅰ)

目的对中国南海澳大利亚厚皮海绵Craniella australiensis的化学成分进行研究。方法采用柱色谱分离纯化,通过理化和波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从澳大利亚厚皮海绵乙醇提取物中分离得到了4个单体化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(Ⅰ);3β,6β-豆甾-4-烯-3,6-二醇(Ⅱ);1,12-二氮杂环二十二烷-2,11-二酮(Ⅲ)和尿嘧啶(Ⅳ)。结论所有化合物均为首次从该种海绵中获得。     

中国南海海绵Faciospongia rimosa化学成分研究

采用多种分析手段首次从我国南海海绵Faciospongia rimosa中分得7个化合物，并应用多种现代光谱技术，结合文献对照，确定其中5个化合物的结构分别为：3R，3’R—二羟基—β—胡罗卜素(Ⅰ)、鲨烯(Ⅱ)，3—羰基胆甾酮(Ⅲ)、苯乙氨(Ⅳ)、盐酸色胺(Ⅴ)。     

南海海绵Topsentia sp.化学成分的研究

从中国南海海绵Topsentia sp．中分离出6个化合物，应用^1H-NMR，^13C-NMR，IR，MS，GC／MS等光谱分析技术对它们的结构进行了鉴定，确定它们为：胆甾醇(Ⅰ)，24-亚乙基胆甾-5-烯-3β-醇(Ⅱ)，苯乙酸(Ⅲ)，对羟基苯甲醛(Ⅳ)，β-吲哚醛(Ⅴ)，胸腺嘧啶(Ⅵ)。