全国主要产区生姜中 6 - 姜酚、 6 - 姜醇含量的测定

 目的 建立同时对全国主要产区生姜中 6- 姜酚、 6- 姜醇进行含量测定的方法。 方法 采用 Lichrospher C₁₈ 柱 （ 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）,以甲醇 - 水（ 65 ∶ 35 ）为流动相,体积流量 0.8 mL·min^-1 ,λ＝ 280 nm ,柱温 30 ℃ 。 结果 生姜中的 6- 姜酚与 6- 姜醇的线性范围和相关系数分别为 13.92~125.32 mg·L^-1 （ r = 0.999 9 ）, 4.04~36.40 mg·L^-1 （ r = 0.999 9 ）;加样回收率分别为 100.85% （ RSD=1.44% ）, 100.79% （ RSD=1.35% ）;方法精密度、重复性良好, RSD 均小于 2.0% 。 结论 本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为控制生姜质量的方法。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC测定山七降脂通脉胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的 :建立山七降脂通脉胶囊的质量标准。 方法 :采用HPLC法测定制剂中丹参酮 Ⅱ_A及丹酚酸B的含量。 结果 :丹参酮 Ⅱ_A在0.051~0.255 mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系( r =0.9992);丹酚酸B在0.41~2.07 mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系( r =0.999 7); 结论 :建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于山七降脂通脉胶囊的质量控制。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度

 目的 建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法 以利培酮为内标物,在0.1 mol·L^-1NaOH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C₁₈(6.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L^-1KH₂PO₄,H₃PO₄调pH 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm条件下测定。结果 血清中利奈唑胺在0.25~40.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 9),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64%~2.38%(n=5)、4.53%~6.34%(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781%~97.393%(n=5)、72.318%~73.442%(n=5);脑脊液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84%~4.83%(n=5)、6.04%~8.16%(n=5),方法学和提取回收率分别为106.910%~110.971%(n=5)、73.226%~80.603%(n=5);胰液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96%~5.30%(n=5)、4.68%~6.40%(n=5),方法学和提取回收率分别为97.178%~105.072%(n=5)、73.333%~76.010%(n=5)。内标提取回收率＞87%。结论 本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。     

附子中乌头类生物碱在大鼠体内的药动学研究

 目的 建立微透析取样技术结合 RP-HPLC 分析方法同步研究附子中主要有效成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱在大鼠体内的药动学过程。 方法 大鼠十二指肠给予附子提取物 1 055 mg·kg^-1 ,颈静脉微透析采样, RP-HPLC 测定透析液中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量,以回收率校正实际药物浓度,并用 3P97 程序计算药动学参数。 结果 透析液中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别在 0.011 2 ～ 0.56 mg·L^-1 （ <> r =0.999 9 ） , 0.010 6~0.53 mg·L^-1 （ <> r =0.999 7 ） 和 0.011 4 ～ 0.57 mg·L^-1 （ <> r =0.999 8 ） 内线性关系良好,方法回收率在 93.12% 以上。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的血药浓度 - 时间曲线均符合开放式二室模型。 结论 本实验建立的方法简便,专属灵敏, 可用于附子提取物中乌头类生物碱的药动学研究。     

HPLC 测定消结安合剂中延胡索乙素的含量

 目的 建立用高效液相色谱法测定消结安合剂中延胡索乙素含量的方法。 方法 采用高效液相色谱 - 紫外检测器法 , 以十八烷基键合硅胶柱（ Kromasil C₁₈ , 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）为色谱柱,甲醇 - 水 - 三乙胺（ 65 ∶ 35 ∶ 0.5 ）为流动相,流速： 0.8 mL·min^-1 ,检测波长： 280 nm 。 结果 消结安合剂中延胡索乙素在 0.250~8.00 mg·L^-1 内线性良好, <> r =0.999 8 ,平均回收率（ <> n =5 ）为 100.19%,RSD 为 2.43% 。 结论 本方法操作简便、准确、灵敏,为该制剂的质量控制建立了方法。     

HPLC测定艾普拉唑片剂的含量

 目的建立高效液相色谱法测定艾普拉唑片剂的含量。方法采用大连依利特Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,柱温为室温,流动相为10 mmol·L^-1甲酸铵(pH8.8)-甲醇(35∶65),检测波长为306 nm,流速1 mL·min^-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。结果艾普拉唑在0.07～28 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.67%(RSD=2.46%,n=9)。结论该方法准确,重复,可靠,结果准确可靠,适于艾普拉唑片剂含量的测定。     

HPLC-MS/MS研究国产磷酸奥司他韦胶囊在健康人体的生物等效性

 目的 建立测定血浆中国产磷酸奥司他韦胶囊（商品名：军科奥韦胶囊）活性代谢产物浓度的LC-MS/MS方法,研究军科奥韦胶囊在中国健康男性志愿者的主要药动学参数以及与参比制剂的生物等效性。方法 采用2制剂双周期交叉试验设计,24名受试者分别单剂量口服受试制剂军科奥韦胶囊和达菲参比制剂,用LC-MS/MS测定其活性代谢产物的含量,所得参数经BAPP2.0软件计算药动学参数并考察生物等效性。结果 口服参比制剂及受试制剂后,其活性代谢产物的ρ_max分别为（625.17±147.76）和（633.57±115.28）μg·L^-1;t_max分别为（4.5±1.0）和（4.5±1.2）h;t_1/2分别为（8.13±1.13）和（7.79±0.89）h;MRT分别为（12.09±1.38）和（11.95±1.03）h; AUC_0-τ分别为（7 247.02±1 720.33）和（7 506.16±1 454.36）μg·h·L^-1;AUC_0-∞分别为（7 428.75±1 793.94）和（7 659.99±1 477.83）μg·h·L^-1;受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为（105.8±17.7）%。结论 利用方差分析及双单侧t检验分别对受试和参比制剂进行生物等效性评价,军科奥韦胶囊和已上市的达菲胶囊制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法同时测定赤丹丸中6种有效成分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定赤丹丸中丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法Agilent Zorbax Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相组成为A:甲醇,B:水(磷酸调pH3.0),C:乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm。结果丹参素钠线性范围16.4～327.0mg·L^-1,平均回收率为97.5%,RSD为1.31%;黄芩苷线性范围15.8～316.0mg·L^-1,平均回收率为97.4%,RSD为1.02%;黄芩素线性范围10.3～206.0mg·L^-1,平均回收率为99.3%,RSD为0.68%;汉黄芩素线性范围12.6～251.0mg·L^-1,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%;汉黄芩苷线性范围11.3～225.0mg·L^-1,平均回收率为99.4%,RSD为2.6%;丹参酮ⅡA线性范围5.04～100.7mg·L^-1,平均回收率为97.8%,RSD为1.4%;结论本方法测定结果准确可靠,可用于测定赤丹丸中6成分的含量。     

HPLC同时测定布洛伪麻颗粒剂中布洛芬和伪麻黄碱含量

 目的 建立同时测定布洛伪麻颗粒剂中布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量的反相HPLC测定法。方法 以双氯芬酸为内标;色谱柱为Shim-pack CLC-DOS柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(含0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾和0.01 mol·L^-1磷酸氢二钾)(64∶36),流速为1.0 ml·min^-1,定时程序控制检测波长(0～6 min为215 nm,6～10 min为260 nm);进样量20 μl。结果 布洛芬和盐酸伪麻黄碱分别在0.02～0.40 mg·ml^-1和3.0～60.0 μg·ml^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.9997和r=0.9998。两组分的回收率分别介于98.02%～101.12%和97.71%～101.15%之间,日内和日间 RSD 均低于5%。结论 本法可同时测定布洛伪麻颗粒剂中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量,而且简便、准确、快速,可用于多批样品的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

 目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（30∶70），检测波长为244 nm。结果：样品测定在8 min内完成，苯甲酸在60～480 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.72%,平均回收率为99.5%；水杨酸在30～240 mg·L^-1范围内，r=0.9995, RSD=0.67%，平均回收率为100.7%。结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

复方非洛地平缓释片含量测定方法的研究

 目的对复方非洛地平缓释片中酒石酸美托洛尔和非洛地平的含量测定方法进行研究。方法 采用反相高效液相色谱法,Spherisorb C₁₈色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88g,磷酸1.96g,加水溶解并稀释到1000mL)-乙腈(40:60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254nm,进样量10μL。结果酒石酸美托洛尔和非洛地平的线性范围分别为0.4～2.0 mg·mL^-1和0.04～0.2 mg·mL^-1,回收率分别为99.5％和99.0％,RSD分别为1.7％和1.5％。结论该方法能够简单、快速、准确地同时测定酒石酸关托洛尔和非洛地平的含量。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中6种抗癫痫药物及两种活性代谢物的浓度

 目的建立了同时测定人血浆中扑米酮(PRI)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英(PHT)、奥卡西平(OXC)、卡马西平(CBZ)及两种活性代谢物单羟奥卡西平(MHD)、环氧卡马西平(CBZE)浓度的HPLC方法。方法以盐酸普萘洛尔为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定。色谱柱采用AgilentRX-C₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-体积分数0.1%三氟乙酸水溶液(20∶13.5∶66.5)。双波长双通道检测,在215nm测定PRI,LTG,MHD,PB和CBZE,235nm测定OXC,PHT和CBZ。结果PRI,LTG,MHD,PB,CBZE,OXC,PHT和CBZ的线性范围分别是5～50,1～25,1～50,5～100,1～10,0.5～25,1～50,1～25mg·L^-1。平均方法回收率分别为98.7%,97.0%,97.9%,102.9%,100.0%,99.2%,100.1%和101.7%。各待测组分的日内、日间RSD均小于11.6%。结论本法操作简便,结果准确,适用于临床治疗药物监测。     

高效液相色谱法同时测定人血清中卡铂、假尿苷含量

 目的建立一种同时检测人血清中卡铂、假尿苷含量的高效液相色谱方法。方法色谱条件:Spherigel-C₁₈色谱柱;流动相:含0.5%乙腈的0.02 mol·L^-1KH₂PO₄缓冲液;流速:0.95 mL·min^-1;UV:230 nm。结果本法卡铂的线性范围为1～20mg·L^-1,相关系数r=0.990 2,平均回收率96%,最低检测浓度0.5 mg·L^-1;假尿苷的线性范围为1～16 mg·L^-1,相关系数r= 0.998 6;平均回收率97%,最低检测浓度0.3 mg·L^-1。结论本法具有样品处理简单、稳定性高等特点,经临床验证具有较好的实用性且易于推广应用。     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

 目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为50 mmol·L^-1 SDS-50 mmol·L^-1的硼酸钠溶液(pH8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L^-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L^-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L^-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L^-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L^-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L^-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L^-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L^-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。     

HPLC同时测定抗疟复方制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶含量

 目的建立同时测定复方抗疟制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶的高效液相色谱法。方法醋酸-醋酸钠(pH6)-乙醇(30∶70)为提取溶剂,ZORBAX RX-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm),[0.022 mol·L^-1盐酸-0.22%三乙胺水溶液(pH 2.3)]-乙腈(75∶25)为流动相,流速1 mL·min^-1,非那西丁为内标,266 nm为检测波长。结果非那西丁、磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的保留时间分别为:10.19,1.27,5.70和7.63 min。磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的线性范围、相关系数分别为20～400(mg·L^-1),r=0.999 3;2.05～40.20 mg·L^-1,r=0.999 9;20.01～800.40 mg·L^-1,r=0.999 9。磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的提取回收率和RSD(n=3)分别为(97.62±1.09)%,3.68%;(98.34±1.94)%,1.97%及(99.77±2.16)%,2.17%。结论本方法灵敏度、准确度均能满足含量测定的需要,提取和测定快速简单,可用于该复方制剂的质量控制。     

玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析

 目的建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分——哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法。方法采用Hypersil BDS-C₁₈色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温25℃。结果哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12～302.4 mg·L^-1,7.72～154.4 mg·L^-1,24.84～496.8 mg·L^-1,6.64～132.8 mg·L^-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法。