RP-HPLC测定蜂胶中乔松素、白杨素和高良姜素的含量

目的: 采用反相高效液相色谱法测定蜂胶中乔松素、白杨素和高良姜素的含量。方法: 使用YMC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(40:60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长,乔松素290 nm,白杨素和高良姜素268 nm,柱温30℃。结果: 乔松素、白杨素和高良姜素分别在4.266~426.6,4.59~459,4.322~432.62 mg·L^-1线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.28%,98.82%,100.77%,RSD分别为0.89%,0.90%,1.32%。结论: 方法简便、准确、重复性好,可为蜂胶的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定蜂胶片中白杨素和高良姜素的含量

目的:建立蜂胶片中白杨素和高良姜素的HPLC含量测定方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1.5 ml/L磷酸溶液(64∶36),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为268 nm。结果:白杨素在84.00~560.00 ng、高良姜素在63.96~426.40 ng范围内线性关系良好(相关系数分别为0.999 9,0.999 9),平均加样回收率分别为100.04%、100.06%,RSD值分别为1.1%、1.3%(n=6)。结论:该方法简便快速、准确、专属性强,可用于蜂胶片中白杨素和高良姜素的测定。     

高良姜配方颗粒质量控制研究

目的:探讨高良姜配方颗粒质量控制方法并为其质量控制提供参考。方法:采用薄层色谱法对不同批次高良姜配方颗粒进行定性鉴别;采用HPLC法测定其中高良姜素和山奈素的含量。phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-0.4%磷酸(58∶42);检测波长360 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。结果:薄层色谱斑点分离较好,斑点清晰;高良姜素在0.104～1.044μg呈线性关系,r=0.999 3,平均回收率98.05%,RSD 1.96%(n=6);山奈素在(2.2～21.6)ng内呈线性关系,r=0.999 2,平均回收率99.71%,RSD 1.86%(n=6)。结论:该方法简便快速,准确可靠,专属性强,可作为高良姜配方颗粒的质量控制方法。     

蜂胶HPLC指纹图谱的研究

目的用高效液相色谱法建立蜂胶指纹图谱。方法采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为25℃。结果10批蜂胶样品得到的指纹图谱有13个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,4、7、12、13号峰分别为芦丁、槲皮素、白杨素和高良姜素。方法学考察结果表明,稳定性试验、重现性试验所得指纹图谱的相似度均大于0.95,芦丁、槲皮素、白杨素、高良姜素保留时间和峰面积的RSD均小于2%。结论所建立的蜂胶HPLC指纹图谱分析方法准确、可靠,重现性好,能够用于控制蜂胶的质量和真伪的鉴别,为更好的控制蜂胶的内在质量提供了科学依据。     

蜂胶毛胶中总黄酮、高良姜素和白杨素含量分析△

目的：建立蜂胶毛胶中总黄酮以及高良姜素、白杨素含量测定方法,测定不同基原毛胶中上述各指标的含量。方法：以芦丁为对照品,采用UV法测定总黄酮含量,检测波长为415 nm;用HPLC同时测定高良姜素、白杨素含量,采用Welchrom C18柱,以甲醇-0.15%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为268 nm。结果：总黄酮在0～1.248 mg线性关系良好,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为98.82%,RSD=1.45%。高良姜素、白杨素分别在0.089～0.445 0,0.115～0.580 μg线性关系良好,r均达到1.000,平均回收率分别为99.03%、99.32%,RSD分别为1.10%、1.72%。结论：该方法准确、可靠、简便易行,可用于蜂胶毛胶的定量分析,为蜂胶毛胶、其提取物以及蜂胶制品的质量评价和控制提供了依据。     

HPLC法测定蜂胶片中两种有效成分的含量

本文采用高效液相色谱法测定蜂胶片中白杨素、高良姜素2种有效成分的含量。     

HLC法测定芪蜂降糖胶囊中白杨素、高良姜素的含量

目的:建立芪蜂降糖胶囊中蜂胶的可行含量测定方法。方法:采用HLC法以蜂胶主要成分白杨素、高良姜素为指标,进行稳定性、精密度、准确度、专属性、线性考察等方法学研究,最终确定成品的两种成分含量限度为:每100g含白杨素不得少于0.53g,高良姜素不得少于0.50g。结果:说明该测定方法方便可行,重现性良好,可作为该产品的质量控制含量测定方法。     

HPLC法测定蜂胶中高良姜素的含量

目的:建立蜂胶中高良姜素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水(65∶35)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。结果:高良姜素在0.00412～0.02472mg/ml范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998)。结论:本方法简便、可靠,能用于蜂胶中高良姜素的含量测定。     

HPLC法测定高良姜中高良姜素的含量

目的以高良姜中的专属性成分高良姜素为标准品,用HPLC法测定高良姜素的含量,制定高良姜的质量标准.方法用高效液相法测定了10个不同地区的高良姜样品中高良姜素的含量,色谱柱:Hypersil ODS;检测波长:267 nm;柱温:40℃;流动相:甲醇-0.5%磷酸(58:42);流速:1 mL/min.结果与结论本方法简便、可靠、重现性好,可作为高良姜质量控制的方法.据高良姜素含量的离散程度,提出了高良姜素的限量标准为不少于6.0mg/g,提高了高良姜的质量控制标准.     

传统蒙药苏木六味汤散的质量标准

目的:建立蒙药苏木六味汤散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)定性鉴别制剂中苏木,木香,槟榔,高良姜等;以高效液相色谱法(HPLC)测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量:色谱柱Topsil-C+(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长为285 nm,流速1 m L/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果:苏木,木香,槟榔,高良姜TLC图斑点清晰、专属性强;巴西苏木素与原苏木素B的进样量分别在112.875~564.375 ng、71.975~359.875 ng范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9997和0.999 9)。精密度、稳定性、重复性实验RSD%均小2.0%,加样回收率分别为99.24%、98.06%,RSD分别为0.12%、0.93%。结论:所建立的定性鉴别方法专属性强、重复性好、定量方法简便、准确、可靠,可用于传统蒙药苏木六味汤散的质量控制。     

蜂胶毛胶中总黄酮、高良姜素和白杨素含量分析

目的：建立蜂胶毛胶中总黄酮以及高良姜素、白杨素含量测定方法,测定不同基原毛胶中上述各指标的含量。方法：以芦丁为对照品,采用uV法测定总黄酮含量,检测波长为415nm;用HPLC同时测定高良姜素、白杨素含量,采用Welchrom C18柱,以甲醇-0．15％磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为268nm。结果：总黄酮在0～1．248mg线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为98．82％,RSD=1．45％。高良姜素、白杨素分别在0．089～0．4450,0．115～0．580μg线性关系良好,r均达到1．000,平均回收率分别为99．03％、99．32％,RSD分别为1．10％、1．72％。结论：该方法准确、可靠、简便易行,可用于蜂胶毛胶的定量分析,为蜂胶毛胶、其提取物以及蜂胶制品的质量评价和控制提供了依据。     

基于UHPLC-MS-MS大通量分析的蜂胶影响PXR/CYP3A4调控血脂质量标志物筛选和评价

目的采用精准、可量化的方法筛选蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物。方法采用人结肠癌LS174T细胞给予一定浓度的咪达唑仑注射液,同时给予不同浓度的蜂胶已知成分对照品溶液,孵育后提取样品,采用UHPLC-MS法测定生成的1′-羟基咪达唑仑含量,根据测定结果筛选出对PXR/CYP3A4通路有显著调控作用的成分,以这些成分为指标,建立同时定量方法,根据结果初步确定蜂胶中影响PXR/CYP3A4通路调控血脂代谢的质量标志物。结果所评价的蜂胶成分中,白杨素、高良姜素、异绿原酸A、槲皮素、咖啡酸苯乙酯均能够显著提高或降低1′-羟基咪达唑仑的量(与对照组和阳性对照组比较),提示上述成分能够显著影响PXR/CYP3A4表达;UHPLC-MS-MS含量测定结果显示,蜂胶中上述成分除异绿原酸A和乔松素外,均具有适宜的含量以达到显效。结论白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯和槲皮素可能是蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物,且均具有抑制相关靶标表达,进而调节血脂水平的活性;同时,本研究所用质量标志物筛选、评价方法快速、高效、可量化,能够适应基于PXR/CYP3A4的大通量活性成分筛选研究。     

RP-HPLC法测定不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的：采用RP-HPLC法测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZORBAXSB-C18（4．6mmX250ram,5¨m）色谱柱,以甲醇-水（75：25）为流动相,检测波长270nm测定丹参酮IIA;以甲醇-5％乙酸（35：65）为流动相,检测波长288nm测定丹酚酸B。流速均为1mL／rain,柱温均为25℃。结果：15批丹参药材中丹参酮ⅡA的含量为0．24％～0．47％;丹酚酸B的含量为3．16％～4．25％。结论：不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量存在一定差异。其中丹参酮IIA含量以10号样品（安徽太和）为最高,14号样品（江苏盐城）为最低;丹酚酸B含量以6号样品（河南焦作）为最高,l号样品（山东莒县）为最低。     

HPLC法测定不同产地蜂胶中高良姜素的含量

目的:建立蜂胶中高良姜素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为256 nm。结果:高良姜素在0.00412~0.02472 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998);高良姜素的含量,山东最高,为11.7 mg/g,其次是内蒙和河南,分别为10.5 mg/g,10.3 mg/g,甘肃最低为9.8 mg/g。结论:本方法简便、可靠,适用于峰胶中高良姜素的含量测定。     

HPLC法测定不同产地蜂胶中白杨素的含量

目的：测定国内不同产地蜂胶中白杨素的含量。方法：采用HPLC法,Diamomil（钻石）C18（46mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．4％的磷酸水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为2．56nm。结果：白杨素在0．00592—0．03552mg／mL范围内呈良好的线性关系（R^2=0．9999）;白杨素的含量,山东最高,为23．054mg·g^-1,其次是内蒙和河南,分别为14．170mg·g^-1,13．656mg·g^-1,甘肃最低为6．697mg·g^-1。结论：不同产地蜂胶中白杨素的含量有一定差异。     

蜂胶提取物制备工艺研究

目的 优化蜂胶提取物制备工艺。方法 以浸膏得率,总黄酮、白杨素、乔松素和高良姜素质量分数为指标,采用单因素和正交试验,比较不同提取方法、提取溶剂、提取次数、提取时间、溶剂用量对蜂胶提取物制备工艺的影响。结果 蜂胶提取物最佳工艺：蜂胶冷藏后粉碎,加5倍量95%乙醇浸渍（加搅拌）提取4 h,滤过,回收乙醇,浓缩、干燥。结论 优化后的蜂胶提取物制备工艺简单、合理,适于进一步推广应用。     

荡石片质量标准的研究

目的：研究与修订荡石片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸（1189）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果：茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便。HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05-40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99,n=5）;绿原酸的回收率为99.28%,RSD=1.16%。结论：本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的：建立补肾调周合剂质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果：薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水（55∶45）为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.21%（RSD=1.41%,n=6）。结论：所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

不同方法测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量的比较

目的：比较高效液相色谱法（HPLC）与薄层色谱扫描法（HPTLC）测定六味地黄丸（浓缩丸）中熊果酸含量结果的差别。方法：采用HPLC法、HPTLC法对六味地黄丸（浓缩丸）的同一供试品溶液进行熊果酸含量测定。结果：两种方法测得的结果基本接近。但HPTLC法的两份间偏差较大,且重复性较差。结论：HPLC法的精密度明显高于HPTLC法。     

HPLC测定小儿解热中空栓剂中黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立小儿解热中空栓中黄芩苷、绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:324 nm.结果:黄芩苷在0.04～0.32μg之间线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.60%,RSD=1.56%; 绿原酸在0.064～0.51 μg之间线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD=0.62%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于小儿解热中空栓的质量控制.