HPLC法测定山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

山茱萸胶囊由山茱萸有效部位环烯醚萜总苷及总三萜酸经特殊制剂工艺制备而成。对糖尿病微血管并发症有独特疗效。熊果酸和齐墩果酸为山茱萸胶囊的主要有效成分。由于熊果酸和齐墩果酸结构极相似 ,所以对两者的分离较困难[1,2 ] 。本实验建立的山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸含量的 HPLC测定方法 ,较《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版使用的薄层扫描法操作更简便准确 ,且本法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离 ,从而准确定量。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0高效液相色谱仪 ,DAD检测器。甲醇、乙腈为色谱纯 ,其余均为分析纯 ,水为亚沸…     

山茱萸道地产区有效成分变异与性状相关研究

目的：通过对道地产区山茱萸果实有效成分变异、有效成分间及有效成分与外形、营养指标之间的相关研究，为山茱萸基于有效成分的良种选择提供理论基础。方法：采集山茱萸道地产区浙江省淳安县、临安市实生单株完熟果实，运用HPLC测定单株果实的马钱素、熊果酸、齐墩果酸含量，同时测定山茱萸果实的纵径/横径、可溶性固形物、出皮率等性状。结果：①道地产区内熊果酸、齐墩果酸、马钱素变异幅度分别为0.101 0%～0.478 6%，0.014 9%～0.127 4%，0.59%～2.30%，RSD分别为34.33%，40.48%，28.50%；②有效成分间及有效成分与外形、营养指标之间的相关关系如下：熊果酸、齐墩果酸相关极显著，相关系数为0.979 6；熊果酸、齐墩果酸与可溶性固形物成极显著负相关，相关系数分别为-0.554 4，-0.511 8；马钱素与可溶性固形物成显著相关，相关系数为0.241 2；熊果酸、齐墩果酸、马钱素与出皮率成显著负相关，相关系数分别-0.250 7，-0.244 3，-0.240 6；3种有效成分与纵径/横径相关不明显。结论：山茱萸单株间有效成分变异明显，选种潜力巨大；利用有效成分间及有效成分与外形、营养指标之间的相关关系，进行以有效成分为指标的选育种时，应以单株选种为主，可将熊果酸与齐墩果酸合并作为1个指标，并可用可溶性固形物做粗步筛选。     

山茱萸不同炮制品中齐墩果酸含量的比较

山茱萸是山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Siet.et Zucc.的干燥成熟果肉。始载于《神农本草经》。具有补肝肾、涩精气、固虚脱的功效，是成药六、八味地黄丸的重要原料。目前认为山茱萸中所含的熊果酸、齐墩果酸、山茱萸苷、马钱子苷、没食子酸、多糖类等为其主要有效成分，具有降血糖、增强免疫、抗炎等药理作用。     

HPLC-ELSD测定山茱萸不同炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中齐墩果酸和熊果酸含量的变化情况。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对各炮制品中齐墩果酸和熊果酸的含量进行考察。结果:酒蒸品与生品相比,齐墩果酸和熊果酸的含量均增加,其中齐墩果酸增加13.5%,熊果酸增加了4.85%。其它炮制品中含量变化不太明显。结论:山茱萸酒蒸的加工炮制方法可提高齐墩果酸和熊果酸的含量,本实验结果可为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

山茱萸不同采收期齐墩果酸和熊果酸的动态变化研究

目的探索山茱萸中齐墩果酸和熊果酸在不同采收期的动态变化规律。方法采用HPLC法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．3％H3PO4水溶液（90：10）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：210nm;柱温：20℃,的含量。结果山茱萸果实成熟过程中熊果酸、齐墩果酸的量逐渐降低后至稳定状态。结论为山茱萸规范化种植以及药材的采收加工提供科学依据。     

HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量

采用HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量。流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70:16:14:0.5),检测波长215 nm;流速1 ml/min。齐墩果酸线性范围0.18～5.27μg,r=0.9998(n=6);熊果酸线性范围0.18～5.36μg,r=0.999(n=6)。杞菊地黄丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.7％,RSD=2.1％,金匮肾气丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.5％,RSD=2.3％。杞菊地黄丸熊果酸平均回收率101.9％,RSD=1.3％;金匮肾气丸(浓缩丸)熊果酸平均回收率100.8％,RSD=1.9％。杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸分离良好,本法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的：测定不同生产厂家生产的抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量,为抗宫炎片质量控制和评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法。结果：不同厂家抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸含量存在较小差异。结论：该方法可用于抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸

目的建立RP-HPLC法同时测定用于干预刀豆蛋白A(Con A)诱导的小鼠急性免疫性肝损伤的山茱萸萜类制剂(液体制剂)中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸5种活性成分,为山茱萸萜类成分及其相关制剂的质量控制提供方法。方法采用RP-HPLC法,Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-添加2 mmol/Lγ-环糊精的0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长240、360、210 nm;进样量3μL。结果莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的线性范围分别为10.42~333.33、23.44~750.00、9.11~291.67、10.42~333.33、13.02~416.67 mg/L;供试样品中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均回收率为95.60%~98.02%,RSD为1.47%~1.89%;重复性试验RSD为1.46%~1.71%;稳定性试验RSD为1.29%~1.76%;6批山茱萸萜类制剂中含有莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸的平均质量浓度分别为669.6~680.2、850.1~869.5、94.1~96.4、164.3~166.1、85.6~87.6 mg/L。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于检测山茱萸萜类制剂中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、齐墩果酸及熊果酸。     

中药五环三萜类有效成分抗人肺癌细胞增殖和侵袭作用的研究

目的:研究中药五环三萜类有效成分熊果酸和齐墩果酸抗人肺癌细胞增殖、侵袭的作用,并探讨其抗侵袭作用的机理.方法:用熊果酸和齐墩果酸分别作用于克隆化高转移人肺癌细胞(PGCL3),测定细胞增殖抑制率、软琼脂集落形成率、对重建基底膜的侵袭能力、趋化运动能力、对层粘连蛋白的粘附能力以及组织蛋白酶B活性分泌等多项指标.结果:熊果酸和齐墩果酸均可降低PGCL3细胞增殖能力(P＜0.001),IC50分别为44.73μmol/L和40.71μmol/L;30μmol/L、40μmol/L熊果酸和35μmol/L、45μmol/L齐墩果酸均能抑制PGC13细胞的侵袭能力(p＜0.001)且有剂量依赖性.抗侵袭作用机理的分析结果显示上述浓度的两种药物对细胞的运动、粘附能力及组织蛋白酶B分泌均有明显的抑制作用且均有统计学的显著意义,软琼脂集落形成率也显著降低.结论:熊果酸和齐墩果酸均有抗人肺癌细胞增殖和侵袭能力,其抗侵袭作用不是对侵袭的某一环节的阻断,而是对侵袭各个基本环节的全面抑制作用.     

1H-NMR和13C-NMR在山茱萸环烯醚萜类化合物结构鉴定中的应用

山茱萸,别名枣皮、萸肉等,原植物为山茱萸科梾木属落叶小乔木Cornus officinalis Sibe etZcc,过去也有将其归为灯台树属植物Microcarpium officinalis ( Sieb et Zucc ) Nakai .除齐墩果酸、熊果酸等三萜化合物外,山茱萸中还含有多种环烯醚萜类化合物.迄今为止,从山茱萸中提取、分离和鉴定的环烯醚萜类化合物已有10个,分属3种类型.     

^1H—NMR和^13C—NMR在山茱萸环烯醚萜类化合物结构鉴定中的应用

山茱萸，别名枣皮、萸肉等，原植物为山茱萸科未来木属落叶小乔木Cornus officinalis Sibe et Zucc，过去也有将其归为灯台树属植物Microcarpium officinalis(Sieb et Zucc)Nakai。除齐墩果酸、熊果酸等三萜化合物外。山茱萸中还含有多种环烯醚萜类化合物。迄今为止，从山茱萸中提取、分离和鉴定的环烯醚萜类化合物已有10个，分属3种类型。     

RP-HPLC测定保和丸中齐墩果酸、熊果酸的含量

保和丸是一通治食郁(积)的著名方剂,目前国内已有多家药厂生产。虽然《中国药典》已有其标准,但定性质量检测是以连翘为对照药材,而定量检测则以陈皮中的橙皮苷为对照成分,检测对象缺乏统一性也比较单一[1]。仅见有保和丸中橙皮苷含量测定的报导[2],未见齐墩果酸、熊果酸同时测定的报道。为了进一步完善保和丸的质量标准,作者建立了保和丸复方制剂中有效成分齐墩果酸和熊果酸(来源于山楂、连翘)[3-6]的RP-HPLC定量测定方法,该方....     

不同来源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的：比较23个不同种源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量.方法：采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：不同种源枇杷叶中齐墩果酸与熊果酸总量为0.57～1.78%,具有显著差异.齐墩果酸、熊果酸含量最高的均为解放钟种源枇杷叶,分别为0.29%和1.49%;齐墩果酸含量最低的为夹脚种源枇杷叶（0.09%）,熊果酸含量最低为湖南白沙种源枇杷叶（0.45%）.结论：不同种源枇杷叶间齐墩果酸及熊果酸含量存在显著差异,枇杷叶药材的采收有必要考虑种源因素.     

毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量

石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1]。其中的两种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、强心等许多疗效方面已被现代科学证实。目前石楠叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法[2 ] 。本实验采用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸异构体的含量。1　实验部分仪器与药品 :美国 Waters Quanta40 0 0 E毛细管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75μm)总长 6 0 cm,有效长度 5 2 cm。数据处理由 Wa-ters Millennium 2 0 1 0色谱管理软件完成。Na2 HPO4 ,Na2 B4 O7,SDS,95 %乙醇均为分析纯。齐墩果酸和熊果酸标准品购…     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

正交试验优选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺

目的:筛选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺.方法:以乙醇浓度、乙醇量、浸泡时间、超声时间为考察因素,通过正交试验优选柿叶中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺.结果:各试验因素对齐墩果酸和熊果酸含量的影响程度依次为:乙醇浓度>乙醇量>浸泡时间>超声时间.经方差分析,最佳提取条件为A383C3D2.结论:柿叶中齐墩果酸和熊果酸的最...     

柿树及其11种寄生植物的齐墩果酸、熊果酸含量相关性

目的:考察柿树及其11种寄生植物齐墩果酸、熊果酸含量的关系。方法:采用RP-HPLC对桑寄生药材及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(12∶67∶21),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.34~375(r=0.999 9),5.21~834 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.57%,99.72%;柿树枝齐墩果酸质量分数为0.382 6~0.541 1 mg·g-1,熊果酸质量分数为0.649 0~1.625 8 mg·g-1,柿树叶齐墩果酸质量分数为1.773 6~4.274 6 mg·g-1,熊果酸质量分数为6.023 7~9.398 0 mg·g-1;瘤果槲寄生枝齐墩果酸质量分数为1.221 4 mg·g-1,熊果酸质量分数为0,瘤果槲寄生叶齐墩果酸质量分数为10.815 8 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;棱枝槲寄生齐墩果酸质量分数为7.158 9 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;余下9种寄生齐墩果酸和熊果酸质量分数均为0。结论:柿树枝叶均含齐墩果酸、熊果酸。鞘花、三色鞘花、离瓣寄生、油茶离瓣寄生、五蕊寄生、红花寄生、小红花寄生(变种)、广寄生和大苞寄生9种寄生不含齐墩果酸、熊果酸。瘤果槲寄生和棱枝槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。     

山茱萸化学成分与药理研究概况

山茱萸系山茱萸科植物山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)干燥成熟的果肉,具有补益肝肾,收敛固涩之功。1998年,国家医药管理局将河南西峡县确定为全国最大的山茱萸肉生产基地,为进一步研究和开发山茱萸提供了十分广阔的前景。笔者现将有关山茱萸的化学成分及药理研究方面的文献综述如下。 1 化学成分 迄今为止,从山茱萸中分离得到的主要成分有:①有机酸及其酯类:没食子酸、酒石酸、苹果酸。②五环三萜酸及其酯类:2α-羟基熊果酸、齐墩果酸(oleanolic acid)[1]、熊果酸(ursolic acid)等。③环烯醚萜类:马鞭草苷(verbenalin)、…     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的测定不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法高效液相色谱法,使用Agilent 1260高效液相色谱仪和Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(87∶13);柱温:10℃;检测波长:210 nm;流速:0.7 ml/min。结果上述色谱条件下柿叶中熊果酸、齐墩果酸可完全分离,分离度均大于1.5;且斤柿中熊果酸和齐墩果酸含量均最高,其次为麻甜黑柿2中,君迁子(河南)中熊果酸和齐墩果酸含量均最低。结论不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸含量不同,且研究中建立的两者含量测定的方法简单,准确,快捷,重现性很好,可以同时测定柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量,且提供了柿叶药材质量比较的依据。