HPLC法同时测定生三七和蒸制三七中10种皂苷类成分的含量

目的:建立生三七和蒸制三七中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20(S)-Rg3、20(R)-Rg310种皂苷类成分的HPLC测定方法。方法:采用Vision HT C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.2 m L/min,柱温20℃。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3的线性关系良好(r0.9995);10种皂苷类成分的平均加样回收率为95.93%~102.54%。结论:该方法准确,重现性好,可用于生三七和蒸制三七中皂苷类成分的含量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供了依据。     

三七及其制剂HPLC指纹图谱的研究

目的应用HPLC法对三七药材、三七总皂苷及三七总皂苷的水溶液制剂进行指纹图谱的研究.方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(32:68)为流动相;检测波长203 nm;流速1.0 mL/min.结果得到分离度较好的三七、三七总皂苷及三七总皂苷制剂的HPLC指纹图谱.结论为三七、三七总皂苷及三七总皂苷制剂的质量控制提供有效手段.     

三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。     

HPLC法同时测定生三七和蒸制三七中10种皂苷类成分的含量北大核心CSCD

目的：建立生三七和蒸制三七中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20（S）-Rg3、20（R）-Rg310种皂苷类成分的HPLC测定方法。方法：采用Vision HT C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.2 m L/min,柱温20℃。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rb1、Rd、Rk3、Rh4、20（S）-Rg3、20（R）-Rg3的线性关系良好（r〉0.9995）;10种皂苷类成分的平均加样回收率为95.93%～102.54%。结论：该方法准确,重现性好,可用于生三七和蒸制三七中皂苷类成分的含量测定和质量控制,为三七“生打熟补”与物质变化之间的相关性研究提供了依据。     

炮制方法对巴戟天蒽醌类成分指纹的影响研究

目的:建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱分析方法,分析炮制技术对巴戟天蒽醌类成分的影响,为巴戟天炮制品质量标准评价体系的制定提供实验参考。方法:采用HPLC法,Sinergi 4u fusion-RP 80 A色谱柱(Phenomenex,250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-0.4%磷酸水梯度洗脱,检测波长:254 nm,柱温:室温。建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱模型,使用计算机辅助相似度评价软件及统计学方法进行数据处理,得出不同产地巴戟天生品及炮制品蒽醌类成分指纹图谱共有模式。结果:经相似度软件分析后确定不同产地巴戟天生品与广东德庆巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱中均有20个共有峰。其中,不同炮制品蒽醌类成分具有相似性,但共有峰相对含量具有差异性。另对照品对样品峰进行标定,结果 12号峰为1,8-二羟基蒽醌。结论:巴戟天经不同炮制方法处理后,蒽醌类成分相对含量有变化。炮制辅料与温度为炮制过程中对巴戟天蒽醌类成分的二大影响因素。其中,以甘草制得的巴戟天蒽醌类成分含量变化尤为明显,其次为酒制与盐制,同时炒制对巴戟天中蒽醌类成分的影响较蒸制大。     

三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺和质量分析研究

目的 建立三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺方法,并对总皂苷进行质量分析.方法 以三七总皂苷中4种主要皂苷类成分的转移率为评价指标,优选大孔吸附树脂纯化工艺条件;采用RP-HPLC法测定总皂苷中4种主要皂苷类成分的量,并建立HPLC指纹图谱;色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm.结果 三七总皂苷得率约10％,其中含三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re和Rb1的总量大于69％.HPLC指纹图谱中共确定14个特征峰,主要色谱峰分离良好.以峰1为参照峰(S),计算14个特征峰的相对保留时间和相对峰面积,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性RSD均小于1.64％.结论 本工艺皂苷类成分转移率高,工艺简便,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确评价总皂苷提取物的质量.     

槟榔炒制过程中不同炮制品的指纹图谱分析

目的:建立槟榔不同炮制品的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL·min-1,检测波长283 nm.建立槟榔不同炮制品的HPLC指纹图谱.结果:HPLC指纹图谱方法学考察中RSD均＜1.5％,符合相关规定.各炮制品的共有峰有10个,在生槟榔至槟榔炭的过程中发现新增了3个成分峰,从生品到焦品3个成分含量逐渐增加,焦品达峰值,之后逐渐减少,炒制过程中槟榔其他成分均随炒制时间延长而逐渐降低.结论:槟榔炒制过程中指纹图谱的变化可在一定程度上揭示其物质基础的变化,为解释槟榔炮制原理提供参考.     

甘草饮片及其四种炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法建立了甘草生品及其炮制品的指纹图谱,为甘草及其不同炮制品的质量控制提供依据。方法:采用色谱柱Dikma Technologies-C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,切换检测波长,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:建立了甘草及4种炮制品的指纹图谱,共标定了15个共有特征峰,指认了其中7个成分。结论:运用HPLC建立甘草饮片的指纹图谱,可为药材质量评价提供更为全面的信息。     

大黄不同炮制品化学成分转移规律研究

目的通过对大黄生品、不同炮制品进行含量测定及HPLC指纹图谱的比较研究,探讨其内在成分及含量的变化规律。方法采用HPLC色谱法,Accurasil—C18柱（250mm×4．6mm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速0．8mL／min。以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较;采用外标一点法计算游离蒽醌的含量。结果大黄生品、不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品与生品的成分与含量存在差异。结论本法简单、可靠、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可直观地反映大黄生品和不同炮制品之间的成分差异和含量变化,为今后制定炮制品的质量标准提供依据。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响

目的研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响。方法采用比色法测定主根中总皂苷的量,采用HPLC法测定主根中单体皂苷的量。结果蒸制后主根中总皂苷及单体皂苷三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh1、Rh4、Rk3和20(S)-、20(R)-人参皂苷Rg3这5种单体皂苷的量均有不同程度的增加。结论不同蒸制法对三七中皂苷成分的影响不同,总皂苷和5种主要皂苷成分的量下降程度和新产生成分的量增加程度与蒸制时间和温度相关。该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的定量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据,同时为研究稀有皂苷的积累规律提供了一定的理论基础。     

五灵脂炮制前后指纹图谱及含量测定比较

目的:建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,并对主要指标成分穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮进行定量测定。方法:采用HPLC色谱法,Agilent extend-C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长335 nm,建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,采用指纹相似度软件进行分析,并对2个主要色谱峰进行含量分析。结果:醋五灵脂、酒五灵脂、清炒五灵脂与五灵脂生品指纹图谱和含量测定结果基本一致,炭炒五灵脂较五灵脂生品新增2个峰,且穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量相对减少。结论:所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,含量测定方法准确率达到要求,对五灵脂及其炮制品的质量评价和炮制原理研究有提供依据。     

三七药材、总皂苷及其制剂HPLC指纹图谱的研究

[目的]采用高效液相色谱(HPLC)法对三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液进行指纹图谱研究,并分别对其相似度进行考察,为科学评价与有效控制血塞通氯化钠注射液提供方法。[方法]色谱条件:LunaC18柱(250mm×4.6mm,Ф5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL;并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其相似度进行分析。[结果]建立了三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液HPLC指纹图谱,且相似度较好。[结论]此方法能够作为三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液指纹图谱的检测标准,为全面控制血塞通氯化钠注射液质量提供了依据。     

复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱的检测方法,为该制剂的皂苷类成分指纹图谱质量控制提供新的方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水体系,梯度洗脱,流速1mL.min-1,PL-ELS2100型蒸发光散射检测器。选择10批合格样品的HPLC指纹图谱,进行峰位校正,使谱峰匹配,建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位对照用HPLC-ELSD指纹图谱共有模式。结果:共标识了19个特征峰,这些特征峰与组方相关中药饮片具有较好的归属性,可以较好地反映制剂中主要皂苷类成分的情况。结论:该指纹图谱可用于复方扶芳藤制剂中皂苷类成分的质量控制。     

续断HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法测定了全国不同产地20批续断样品。色谱条件:色谱柱W elchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长212 nm,柱温35℃。结果:建立了续断皂苷类成分的HPLC指纹图谱共有模式,并对全国不同产地续断药材进行了相似度比较。结论:该分析方法稳定可靠,信息量大,为续断药材的鉴别和质量评价与控制提供了依据。     

党参及其不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立党参、蜜炙党参及米炒党参指纹图谱,为党参不同炮制品质量控制及炮制原理研究提供依据。方法:采用HPLC色谱法,Inertsil ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长268 nm,对党参及其2种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:建立了党参及其2种炮制品指纹图谱,分别指认了党参炔苷和5-羟甲基糠醛2个色谱峰。蜜炙党参和米炒党参均增加了一个新成分5-羟甲基糠醛,党参经炮制后所含成分的量亦有不同程度的变化。结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可作为党参炮制品的质量控制方法。     

不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

黄连及炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC法建立黄连药材及炮制品的指纹图谱。方法:采用Phenomoil-C18BDS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B),进行梯度洗脱;检测波长为:245 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:20℃。结果:检测了10批不同来源黄连药材及8种炮制品,标定了12个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离度较好,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论:本法准确、重复性好,建立的HPLC指纹图谱为黄连及炮制品的质量控制提供了依据。     

不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。