固相萃取及其新技术在食品农药残留分析中的应用

食品农药残留分析工作中，样品前处理是其中的关键也是难点。固相萃取（SPE）技术是近十几年迅速发展起来的一种基于液相色谱分离机理的样品前处理技术，具有溶剂使用量少、操作简便快速、选择性高、重现性好、易于实现自动化操作等优势，已广泛应用于食品农药残留分析工作中。固相微萃取（SPME）、基质固相分散萃取（MSPDE）、免疫亲和净化柱（IAC）固相萃取等是近年来在固相萃取基础上发展起来的新型固相萃取前处理技术。本文就这些前处理技术在食品农药残留分析中的应用作一综述，并对其发展前景作了展望。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发

目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率.方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型同相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱.结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗...     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

固相萃取毛细管气相色谱法分析果蔬中有机磷农药残留

[目的]建立固相萃取同时测定果蔬中11种有机磷的毛细管气相色谱方法。[方法]采用丙酮、二氯甲烷超声波提取,固相萃取柱净化,毛细管气相色谱法分离,NPD检测器测定。[结果]采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.25 mm×0.32μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差1.9%~6.0%,在0.1~10.0μg/ml范围内有良好的线性关系。[结论]该方法具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽,操作简单,快捷,结果准确可靠的优点,适用于各种蔬菜水果样品的分析。     

固相微萃取技术在挥发性有机化合物分析中的应用进展

挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）是一类重要的环境有机污染物［１］,由于这类污染物种类较多,大多数以较低的浓度存在,其存在样品又具有多样性,因此,必须经过前处理后,才能进行分析。传统的样品处理技术很多,包括液萃取、蒸馏、索氏萃取等,但大多操作繁杂费时,都不...     

硫化氢衍生化固相微萃取分析研究

用衍生化和固相微萃取技术从血中提取硫化氢。硫化氢在碱性条件下与五氟卞基溴反应 ,生成五氟卞基硫醚的衍生物。在 45℃条件下用 10 0 μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取 2 0min。用 1,3 ,5 三溴苯作内标 ,气 质联用仪测定。用分子离子m z 3 94(五氟卞基硫醚 )和m z 3 12 (内标 )的峰面积比定量。血中检测浓度可达 0 0 1μg g。通过硫化氢中毒案例的实际测定证明 ,这是一个从血液中快速提取分析硫化氢可推荐的方法     

固相微萃取技术在化学分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术。与液—液萃取、固相萃取相比具有操作时间短、样品量少、使用方便、无需萃取溶剂、重现性好,适用于分析挥发性与非挥发性物质等优点。现已被广泛用于环境、药物及生物样品等化学分析领域。该文检索近年发表的文献32篇,对采用SPME法在上述领域的应用及进展进行了评述。     

固相萃取源水中有机氯农药的测定方法探讨

目的:探讨固相萃取源水中六六六、滴滴涕和艾氏剂等有机氯农药的测定方法。方法:用C18固相小柱[1],萃取流量25 m l/m in,毛细管气相色谱法-电子捕获监测器(GC/ECD)。结果:该方法同时测定加标模拟水样和实际源水水样,有机氯农药回收率在71%~124%之间,六六六、滴滴涕和艾氏剂的检出限为2.09×10-5、7.2×10-5和1.8×10-5ng/L(六六六、滴滴涕为各异构体检出限的加和)。结论:方法精密度好,回收率高,操作简单方便,检出限低。     

固相微萃取技术

仪器分析技术为分析化学拓展了广阔的发展前景,但这一进展愈来愈受制于样品前处理技术,样品前处理技术的研究已成为分析化学前沿研究课题。样品前处理技术的研究近年来获得较大进展,超临界流体萃取法（ＳＦＥ）、微波溶出法（ＭＡＥ）、固相萃取（ＳＰＥ）等技术都不同...     

固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展

固相微萃取（solid-phase mieroextraction，SPME）是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术。固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点。     

水中有机氯农药的顶空固相微萃取气相色谱测定

有机氯农药是残留于水中最持久的一类有机污染物之一,其毒性和在生物体内的蓄积作用一直倍受关注.有机氯农药存在于环境中的浓度很低,而环境基质的干扰物浓度却很高.     

固相微萃取技术在职业卫生生物材料监测中的应用

90年代发展起来的固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理技术,它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点,克服了传统的样品前处理技术的缺点,越来越广泛的应用于食品、环境、药品等各个领域的样品分析过程中.本文介绍了固相微萃取技术在职业卫生生物监测检验领域中的应用情况及发展前景.     

固相微萃取技术在环境样品分析中的应用

该文综述了固相微萃取技术在环境样品分析中的应用,主要阐述了固相微萃取涂层在环境样品分析中的最新进展,并提出了该技术的发展趋势及应用展望.     

采用固相萃取和液相色谱紫外法测定饮用水及相关水中农药多残留

本研究为欧盟基金资助项目 ,有 1 7个欧洲实验室参加 ,目的在于评价建立的饮用水及相关水中农药多残留测定法能否符合欧盟饮用水导则ＥＣ98 83要求。按照欧盟修订的饮用水法规 (ＥＣ98 83)要求 ,饮用水中单个及总的农药残留分别不得超过 0 1 μｇ Ｌ和0 5μｇ Ｌ ,而且采用分析方法的准确度、精密度和检测限 (ＬＯＤ)应符合ＥＣ98 83导则要求 ,即 :ＬＯＤ≤ 0 0 2 5μｇ Ｌ、准确度 (以回收率表示 )为 75%～ 1 2 5%、重复性试验的精密度(ＲＳＤｒ) <1 2 5%、再现性试验的精密度(ＲＳＤＲ) <2 5%。本文报道了采用苯乙烯 二乙烯苯聚合材…     

血和尿中度冷丁的固相微萃取

目的：本应用顶空相微萃取技术提血和尿中度冷丁,方法：在65℃温度下100um聚二甲硅氧烷萃取头吸附10min,用利多卡因作内标,气相色变法分析测定,结论：最低检测限可达0．01－0.02ug/ml,这是一个从生物样品中提取度冷丁的简便快速的方法。     

萃取技术在农药残留量分析中的应用

食品中残留农药的品种包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、菊酯类等。农药残留量分析，一般分以下几个步骤：首先是采集有代表性的样品，经过粉碎制成均匀的试样，再经过提取、精制等前处理，将被测组分分离出来最后用TLC、GC、GC／MS、HPLC等现代分析仪器进行定性和定量。     

固相微萃取技术在卫生检验中的应用

本文在简单介绍固相微萃取技术原理，影响因素的基础上，综述了固相微萃取技术在卫生检验中的应用及近年来固相微萃取装置和理论的研究进展，介绍了管内固相微萃取，新型萃取头等最新发展动态。提出目前存在的问题及未来发展展望。     

全自动固相萃取-气质联用法测定水中 14种农药残留

摘要:目的　建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法。方法　利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量。结果　本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9%～129.7%之间,相对标准偏差（RSD）均≤8.2%（n＝5）。结论　该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定马铃薯中有机氯农药

有机氯农药（OCP）是环境中存在的最持久的有机污染物之一，这类有毒物质在环境介质中的趋势是不断积累。马铃薯属于块茎类食物，易通过水和土壤被有机氯农药污染。因此，建立像马铃薯这类食物中的有机氯农药残留监测方法是非常必要的。