高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

测定过氧化苯甲酰 ,我国目前尚无标准检验方法 ,高效液相色谱法因简便、易行被卫生部列为推荐方法。采用高效液相色谱法测定 ,需将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸、本文试验了多种还原剂的还原效果 ,建立了以亚硫酸氢钠作还原剂的新方法。1　材料与方法1 1　试剂　无水乙醇 (分析纯     

高效液相色谱法测定食品中甜味素

随着低卡食品的流行，新型高质、低热型甜味剂在现代食品工业中起着越来越重要的作用。甜味素是近年来发展较快的一种，俗名阿斯巴甜，化学名称α—Ｌ—天冬氨酰—Ｌ—苯丙氨酸甲酯，化学结构式ＣＯＮＨＣＨＨ２ＮＣＨ２ＣＯＯＨＣＨＣＨ２ＣＯＯＣＨ３阿斯巴甜是一种新型...     

高效液相色谱法测定化妆品中果酸

果酸是泛指在 α位有羟基的羧酸 ,果酸类化妆品对改善皮肤干燥、细微皱纹、斑点有利 ,但高浓度时会对消费者皮肤造成不同程度的刺激和损伤。卫生部规定中国境内的果酸产品中果酸浓度不得超过 6 %。为了做好化妆品中果酸产品的市场监督和检验工作 ,本文对化妆品中果酸的测定方法进行了研究。1　实验部分1.1　原理　以纯水提取化妆品中各种果酸成分 (酒石酸、乙醇酸、丙酮酸、苹果酸 DL -、乳酸、柠檬酸 ) ,用高效液相色谱仪进行分析 ,以保留时间定性 ,以峰面积定量。1.2　仪器和试剂(1)仪器　可变波长高效液相色谱仪 (Beckman Gold Sys-tem…     

高效液相色谱法测定血清甘油三脂的研究

本研究用高效液相色谱测定血清甘油三脂含量的方法。结果表明，用1，2，4-丁三醇作内标，230nm为测定波长，在本色谱条件下，测定血清甘油三脂的含量，其结果准确、灵敏、回收率高、操作较简便，是测定血清甘油三脂含量较理想的方法。     

高效液相色谱法测定血清中的双酚A

双酚A(bisphonelA)是重要的化工原料 ,主要用于生产聚碳酸酯 (PC)、环氧树脂 (EP)和其他高分子材料 ,在这些材料中仍残留不少双酚A。PC用于制造耐热的茶具、咖啡杯等 ,EP用于食品包装材料 ,如罐装饮料与肉类罐头的内层涂料。由于这些物品都是人们经常接触的生活用品 ,造成双酚A也随之进入体内。双酚A是环境内分泌干扰物 ,在人体内能起到干扰体内正常激素分泌的作用 ,从而影响生殖功能 ,导致恶性肿瘤的产生。测定人血浆中的双酚A含量可对人类机体的影响提供评价依据。测定双酚A的方法有气相 质谱联用法[1,2 ] 、液相 质谱联用法[3 ] ,…     

空气中多菌灵的高效液相色谱法测定

多菌灵化学名为甲基 Ｎ (苯并咪唑 2 )氨基甲酸甲酯 ,纯品是白色晶体粉末 ,工业品为灰色粉末 ,分子量 191.2 ,熔点30 6℃ (分解 )。多菌灵是一种高效、低毒、广谱内吸性苯并咪唑类杀菌剂 ,广泛用于水稻、棉花、蔬菜、果树、花卉等病虫害的防治。多菌灵在空气中主要以气溶胶的形式存在 ,其空气中标准检测方法在国内尚未建立。我们选用玻璃纤维滤纸采集空气中的多菌灵 ,经甲醇洗脱 ,ＢＤＳ Ｃ18柱分离 ,高效液相色谱法测定 ,经现场检测 ,结果符合现场的实际情况。一、材料与方法1 仪器 :(1) 10 5 0型液相色谱仪 ,10 5 0型紫外检测器 ,3396Ａ…     

高效液相色谱法测定血清中胆汁酸

血清样品与O.4mol/L NaHCO_3混合,通过Sep-Pak C_(18)小柱,然后用甲醇洗脱。洗脱液浓缩后在18-冠醚-6的催化下,其中的甘氨胆汁酸结合物与游离胆汁酸和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BMC)反应生成具有荧光的衍生物。最后用乙睛+甲醇+水为流动相,在ODS反相柱上梯度洗脱分离,荧光检测器检测(320/385nm)。将测定过甘氮胆汁酸及游离胆汁酸的样品吹干,用水提取其中的牛磺胆汁酸结合物。该结合物用酶法水解,然后按照游离胆汁酸及甘氨胆汁酸的方法用Sep-Pak C_(18)小柱提取、与BMC衍生、HPLC分离及荧光检测器检测。游离及甘氨胆汁酸的回收率在83%～96%之间,牛磺胆汁酸的回收率为72%～83%,变异系数为5.1%～12.5%。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

本文采用乙醇提取过氧化苯甲酰 ,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统进行分离测定 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。经过实验 ,RSD为 3 1% ,回收率为 85 0 %～ 92 0 % ,r =0 999,用于样品中过氧化苯甲酰含量测定 ,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定肉碱

肉碱(Carnitine,CN)化学名为L-β-羟-r-三甲氨丁酸,其主要功能是促进脂肪酸的氧化以提供能量.若CN缺乏,会导致肌无力、肥胖、脂肪肝以及一系列心血管疾病的发生.CN已被广泛应用于药品及保健品领域.面对市场上名目繁多的CN类制品,急需一种简便、快捷、准确的方法进行检测和监督.本文提出了用高效液相色谱(HPLC)紫外检测法测定CN的技术.目前大多数县、区级以上的卫生防疫部门和食品管理监测部门都装备了HPLC仪,故本方法具有较广泛的应用价值.现报告如下.     

HPLC法测定人血清中氯氮平

目的:建立人血清中氯氮平的高效液相色谱法。方法:取血清经乙酸乙酯/二氯甲烷(80:20)萃取,再经浓缩离心后,用反相液相色谱法检测。流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(70:30,v/v);流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm。结果:在0.05~2.0 mg/L范围内方法线性关系良好(r=0.9995),加标回收率在85.0%~91.6%之间,相对标准偏差为3.80%~4.52%,最低检出浓度为0.01 mg/L(S/N=10);中毒病人发病后3、7、10 h所取血样中,氯氮平浓度分别为1.22、0.53、0.14 mg/L。结论:本法灵敏、快速、简便、准确,适用于人血清中氯氮平浓度监测。     

用HPLC法测定水中氟等七种阴离子方法的探讨

:[目的 ]　研究同时测定水中阴离子的方法。 [方法 ]　应用高效液相色谱仪在化学键合固定相ODP柱上用邻苯二甲酸作流动相添加剂 ,在波长 2 6 6nm间接测定。 [结果 ]　方法检测限 (以S =2N计 )分别为 0 .0 0 7μg/mL(F-) ,0 .0 15 μg/mL(Cl-) ,0 .0 2 1μg/mL(NO2 -) ,0 .0 32 μg/mL(Br-) ,0 .0 2 7μg/mL(NO3-) ,0 .0 44 μg/mL(HPO32 -) ,0 .0 5 6 μg/mL(SO4 2 -) ,精密度试验RSD %为 1.0 0 %～ 1.73 % ,回收率为 86 %～ 112 %。 [结论 ]　本方法快速 ,简便 ,应用于自来水、矿泉水和纯水测定 ,结果满意     

高效液相色谱法测定大米中残留的咪唑磺隆

目的本方法为大米中咪唑磺隆残留量的检测技术。方法样品提取后采用自动固相萃取方式;定量分析采用高效液相色谱方法-紫外检测器进行检测。结果最低检测限为0．02 mg／kg;大米中残留咪唑磺隆量实验精密度为2．23％-5．66％;咪唑磺隆的添加浓度在0．02 mg／kg-0．50 mg／kg时,回收率范围为88．5％-90．7％。结论该方法具有高效率,高灵敏度,准确度好,可靠性高等技术特点。     

独一味微丸中木犀草素含量的HPLC测定法

目的建立独一味微丸中木犀草素含量的测定方法.方法用高效液相色谱法测定了木犀草素含量,色谱柱:Diamonsil(钻石)C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速:1.0 ml/min,测定波长:350 nm.结果平均回收率99.8%(RSD=2.32%,n=5),线性关系r=0.999 9,重复性RSD=1.03%(n=5),精密度RSD=1.31%(n=5).结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量

目的：建立高效液相色谱法对盐酸马普替林片进行含量测定.方法：采用Agilent C18分析柱,甲醇＋1%三乙胺溶液（55＋45,pH 2.8）为流动相,检测波长为264 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果：盐酸马普替林的线性范围为0.2～1.2 μg（r=0.9999）,平均回收率为99.54%,RSD为0.49%.结论：该法简便、准确、可靠,可用于盐酸马普替林片的检测.     

液相色谱法检测联苯菊酯制剂中的甲醛含量

目的建立联苯菊酯制剂中甲醛的高效液相色谱分析方法。方法联苯菊酯制剂经蒸馏后,收集馏分于乙酸钠缓冲液中,加入2,4-二硝基苯肼进行衍生化,生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,乙酸乙酯萃取,经浓缩、定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。结果在甲醛-2,4-二硝基苯腙浓度为1～100mg／kg范围内,工作曲线线性关系良好;标样添加浓度为2、10、50mg／kg时,添加回收率分别为73．4％、76．2％、70．7％,相对标准偏差分别为1．7％、2．4％、1．6％;最低检测限为0．1mg／kg。结论液相色谱法能够较准确地检测出联苯菊酯制剂中甲醛的含量。     

食品中咖啡因含量的测定方法

目的:采用HPLC测定食品中咖啡因的含量。方法:根据样品类型采用不同的处理方法,以Symmetry ShieldRPC18柱为固定相,甲醇/水为流动相,检测波长为273 nm。结果:咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在0.006~0.12 mg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-1.39×105 3.40×107X,r=0.9995),平均回收率为94.5%~105%,方法精密度RSD为2.30%、2.60%和2.57%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,适用于食品中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

目的建立化妆品中常用防腐剂对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、苯甲醇、卡松的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇为流动相,采用梯度淋洗,同时测定化妆品中7种常用防腐剂。结果各防腐剂在10~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率为91.5%~95.5%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论本法简便,快速,灵敏,准确,可用于化妆品中防腐剂的测定。     

高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定避孕套中苯佐卡因（benzocaine）的含量。材料与方法：采用Polaris C18-A（5μm 250×4.6mm）色谱柱,用乙腈-水60：40作为流动相,检测波长为265nm,流速：1.0ml＊min-1,进样量10μl。结果：苯佐卡因在98.5μg/ml~492.5μg/ml范围内呈良好的线性关系（相关系数R2=0.9998）,精密度（RSD）0.7%,平均回收率为102.4%。结论：该方法操作简便可行,适用于含苯佐卡因避孕套中苯佐卡因含量的质量控制。