青霉素V钾片中水分和有关物质的相关性研究

目的 对青霉素V钾中的水分和有关物质进行相关性研究,以考察青霉素V钾片有关物质存在差异的原因.方法 采用《中国药典》2010年版中青霉素V的有关物质的测定方法测定制剂中总杂质含量,采用卡氏水分法测定制剂中水分,采用干燥失重法测定制剂减失重量.结果 水分和有关物质的总杂质含量成正相关,平均片重大时水分有增大的趋势.结论 有必要对青霉素V钾片的水分进行控制,限度可拟定为含水分不得过2.0％.     

加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质的含量。方法：采用XBridge Shield RP-18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（pH3.5）-甲醇-水为流动相,梯度洗脱;检测波长268nm;测定特定杂质4-羟基苯氧甲基青霉素相对于青霉素V的校正因子,并进行定量分析。结果：4-羟基苯氧甲基青霉素杂质的相对保留时间为0.42,校正因子为1.41;加校正因子的主成分自身对照法与外标法测定的结果无显著性差异。结论：该方法简便快速,可准确测定青霉素V钾片中特定杂质的含量。     

泮托拉唑钠有关物质分析方法的比较

目的比较并讨论《美国药典》和《中国药典》中泮托拉唑钠有关物质的检测方法,为完善泮托拉唑钠肠溶胶囊及肠溶片中泮托拉唑钠有关物质的检测方法提供科学依据。方法采用InertsilO DS-3柱(梯度方法100mm×4.0mm,5μm;等度方法250mm×4.6mm,5μm),分别用《中国药典》2005年版(ChP2005)、2010年版(Chp2010)和美国药典32-NF27版(USP32-NF27)原料及制剂方法测定泮托拉唑钠有关物质,并对其专属性及酸破坏结果进行比较。结果 ChP2010与USP32-NF27原料方法专属性优于另外两种方法,能将泮托拉唑钠及其有关物质较好地分离,二者分离效果基本一致,检出杂质的量也基本一致,各杂质相对保留时间近似相同。结论 ChP2010尚无关于片剂或胶囊剂质量标准的相关规定。泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准WS1-(X-198)-2004Z与泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准WS1-(X-120)-2003Z中有关物质检查项仍沿用ChP2005方法,检出杂质较少,无法客观评价其质量。因此建议将泮托拉唑钠肠溶胶囊国家药品标准及泮托拉唑钠肠溶片国家药品标准有关物质检查方法改为更能客观评价其质量的ChP2010泮托拉唑钠原料有关物质检查方法,并对杂质峰的位置及单一杂质限度作出详细规定。     

青霉素V钾片的不良反应

1　过敏反应患者 ,男 ,64岁。因急性扁桃体炎口服青霉素Ｖ钾片 0 .5ｇ,ｔｉｄ ,服药后 2 0ｍｉｎ,感气短 ,并全身逐渐出现粟粒状红色丘疹 ,边界清楚。当即用马来酸氯苯那敏 1 0ｍｇ,ｉｍ ,40ｍｉｎ后红疹减退[1 ] 。2　过敏性休克患者 1 ,女 ,55岁。因上呼吸道感染口服青霉素Ｖ钾片 1 0 0万Ｕ ,服药后 1 0ｍｉｎ出现全身皮肤瘙痒 ,继而出现面色苍白、头晕、心慌、呼吸困难、脉搏细速 ,血压 75 60ｍｍＨｇ(1ｍｍＨｇ =0 .1 33ｋＰａ) ,ＨＲ 1 2 6次·ｍｉｎ 1 。经抗过敏性休克治疗 ,0 .5ｈ后患者症状减轻 ,体征逐渐恢复消失 ,3ｄ后痊愈出院[…     

高效液相色谱法测定青霉素盐的有关物质

目的建立青霉素钠（钾）中有关物质检查的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（80：20）为流动相A,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（75：25）为流动相B,采用线性梯度洗脱,流速1．0mg／mL,检测波长225nm。结果在所建立的色谱条件下,各色谱峰峰形正常,保留时间适中,主成分峰与各杂质峰分离良好。结论所建立的HPLC法简便、准确、灵敏,可同时对产品中的有关物质进行准确监控。     

青霉素V钾片含量测定方法比较

对青霉素Ｖ钾片含量测定二种方法即ＨＰＬＣ法和咪唑法进行比较，发现其具有可比性；由于ＨＰＬＣ法可将青霉素Ｖ中杂质逐一分开，因此更具专属性。     

青霉素V钾与青霉素G联合应用临床试验

目的 口服青霉素V钾与注射注青霉素G联合应用治疗轻、中度感染，并与青霉素的临床常见用法进行疗效对比。方法 412例轻中度感染病例，随机分组，试验组采用口服与注射用青霉素联合应用，对照组采用单纯注射用青霉素方法治疗。结果 试验组有效率为90.78％，对照组有效率为74．87％。尤其对呼吸道感染的治疗效果差分明显。结论 青霉素V钾与青霉素G联合应用可以减少患者痛苦，使青霉素使用规范化，是治疗轻、中度感染的良好方案。     

青霉素V钾片含量测定方法的比较

目的建立更简便的HPLC测定青霉素Ⅴ钾片的含量. 方法采用C18柱,以水-乙腈-醋酸(65∶35∶1.6)为流动相,检测波长254 nm.结果青霉素Ⅴ钾的浓度在1.5～3.5 g*L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.9%,RSD=0.7%(n=5).结论HPLC测定青霉素Ⅴ钾的含量,重现性好,专属性强.     

青霉素V钾致过敏性休克1例

1　病例介绍患者 ,女 ,60岁 ,诊断为急性咽喉炎 ,给予青霉素Ｖ钾片 (海南三叶制药厂 ,批号 0 0 0 3 113 ) 5 0 0ｍｇ ,ｔｉｄ ,ｐｃ ,第 1次用药 10ｍｉｎ后 ,患者突然全身瘙痒 ,视物不清 ,头感重晕、面色苍白 ,大汗淋漓 ,四肢冰冷 ,神志模糊 ,瞳孔呈针尖样 ,光反射消失。检查 :Ｐ13 0次·ｍｉｎ 1 ,细速 ,Ｒ 10次·ｍｉｎ 1 ,鼾音 ,ＢＰ 75 62ｍｍＨｇ ,诊断为过敏性休克。立即吸氧 ,注意保暖 ,静脉注射 2 5 %葡萄糖注射液20ｍＬ加地塞米松 10ｍｇ ,肾上腺素 0 .5ｍｇ ,ｓｃ ,继后支持补液对症治疗 ,15ｍｉｎ后 ,患者神志转清 ,面色渐转红…     

青霉素V钾片微生物限度检查法的方法学研究

目的 建立青霉素V钾片的微生物限度检查方法。方法 采用《中国药典》2010年版二部微生物限度检查法检测青霉素V钾片,并进行方法验证。结果 青霉素V钾片微生物限度细菌检查可采用薄膜过滤法（500 mL·膜^-1、1 mL青霉素酶）,霉菌和酵母菌检查可采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法（200 mL·膜^-1）。结论 该法可用于国内23个厂家青霉素V钾片的微生物限度检查。     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的:采用HPLC法测定青霉素V钾片的含量。方法:应用AlltechC18柱(150mm×4.6mm,ID),以水-甲醇(30∶70)为流动相,检测波长268nm。结果:青霉素V钾浓度在0.10～2.50mg·ml-1范围内,峰面积与进样量呈良好线形关系,相关系数r=0.9998,回收率为100.1%,RSD1.53%。结论:本方法准确、简便、专属性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

青霉素V钾片含量测定方法的改进

改进青霉素V钾片的含量测定方法。色谱柱:Phenomenex C18(2);流动相:乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40:60:0.1),用冰醋酸调pH值至4.0;检测波长:268nm。线性范围:2.480～39.65μg,r=1.0000;平均回收率为99.5%,RSD为0.50%。本法简便、快速、准确。     

HPLC法测定克拉维酸钾有关物质

建立HPLC法,以进一步用液相色谱-质谱联用技术检查并推证克拉维酸钾中的有关物质。采用HPLC法测定,液相色谱条件为:采用ZORBAX ODS色谱柱,流动相A为0.01mol.L-1乙酸铵,流动相B为流动相A-乙腈(1∶1),流速:1mL.min-1,检测波长:230nm。克拉维酸钾浓度在5~160μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.3μg.mL-1。本法简便、准确、灵敏度高,适用于克拉维酸钾中有关物质的测定。     

HPLC法测定青霉素V钾片的溶出度

目的 提高青霉素V钾片溶出度测定方法的准确性。方法 采用《中国药典》溶出度测定法一法,以磷酸盐缓冲液(pH=6.8)900 ml为溶剂,转速100 r·min^-1,30 min取样,用高效液相色谱法测定。结果 青霉素V钾在60.20～361.30μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为0.6%,每片溶出量应为标示量的75%以上。结论 青霉素V钾片溶出度测定以高效液相色谱法为好。     

青霉素V钾片致过敏性休克死亡病例分析

青霉素V钾片属β-内酞胺类抗生素,高效耐酸、吸收快而完全、使用方便,临床应用广泛。但有些患者（包括有些医生和药师）被生产厂家及有些文献有意无意地误导,认为青霉素V钾片属口服制剂,使用安全可靠,不必作皮试,服用后也不需监护。     

青霉素V钾片剂口服安全性及临床疗效观察

青霉素Ｖ钾片剂口服安全性及临床疗效观察Ｃｌｉｎｉｃａｌｅｆｉｃａｃｙａｎｄｓａｆｅｔｙｏｆｐｈｅｎｏｘｙｍｅｔｈｙｌｐｅｎｉｃｉｌｉｎｐｏｔａｓｉｕｍｔａｂｌｅｔ周维康刘学书吴音温文芳ＺｈｏｕＷｅｉｋａｎｇ，ＬｉｕＸｕｅｓｈｕ，ＷｕＹｉｎａｎｄＷｅ...     

青霉素V及相关物质的分析测定

用高效毛细管电泳（HPCE）和高效液相色谱（HPLC）两种方法，对青霉素V的发酵过程及提炼过程进行了跟踪检测，找到了青霉素V及相关物质的变化规律，为实际生产中发酵效价和提炼收率的提高，提高了可靠数据。