高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51∶48∶1∶0.1),流速:1 mL.min-1;检测波长:225 nm:柱温:32℃。结果:吴茱萸碱回归方程:Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9,线性范围0.015～0.3μg;吴茱萸次碱回归方程:Y吴茱萸次碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24μg;吴茱萸内酯回归方程:Y吴茱萸内酯=227 000X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg。吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%。结论:方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内脂含量

目的建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(514810.1),流速1 mL·min-1;检测波长225 nm柱温32℃.结果吴茱萸碱回归方程Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9;线性范围0.015～0.3 μg;吴茱萸次碱回归方程y吴茱萸碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24 μg;吴茱萸内酯回归方程y吴茱萸碱=227 000 X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg.吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%.结论方法简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定萸黄连中吴茱萸碱的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定黄连的炮制品萸黄连中吴茱萸碱的含量 ,以探索萸黄连的质量控制。方法 :采用KromasilC18,以乙腈—水 (4 4 :5 6 )为流动相 ,检测波长为 2 90nm ,流速为 1.0mL·min-1。结果 :吴茱萸碱进样量线性范围为4 0～ 4 0 0ng ,r=0 .9999;平均加样回收率为 10 0 .5 % ,RSD =1.4 8% (n =5 )。结论 :本方法简便、可靠、准确 ,可用于萸黄连的质量控制。     

HPLC测定左金丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

左金丸是黄连和吴茱萸细粉经水泛丸制成,收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部,功能泄火,疏肝,和胃,止痛,用于肝火犯胃,腕胁疼痛等。《中国药典》中左金丸含量测定是用酸性甲醇索氏提取,经乙醇洗脱氧化铝柱分离后,紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。除盐酸小檗碱外,吴茱萸碱和吴茱萸次碱也是左金丸中重要有效成分,《中国药典》没有其含量测定方法。吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法报道有高效液相色谱法[1 3]....     

左金胃漂浮缓释片中小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的体外释放规律和机制研究

目的探讨左金胃漂浮缓释片体外多成分释放的规律和机制。方法采用转篮法以人工胃液为介质,以HPLC法测定左金胃漂浮缓释片中小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱和吴茱萸次碱在8 h内的体外累积释放率,通过相似因子比较法、Higuchi方程,零级、一级释放方程等释放模型拟合法以及Peppas方程研究左金胃漂浮缓释片多成分释放的规律。结果左金胃漂浮缓释片中4种生物碱的平均释放曲线相互之间的相似因子均大于80%,均以Higuchi释放模型为最佳拟合模型,释放机制均为扩散协同骨架溶蚀作用。结论左金胃漂浮缓释片中生物碱类成分的释放具有均衡缓释性。     

反相高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量

 目的建立同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量的反相离子对液相色谱法。方法采用Agilent ZOR-BAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-15 mmol·L^-1SDS水溶液(20∶40∶40,pH 7.5)流动相,检测波长343 nm。结果盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为12～120和0.45～6.81 mg·L^-1,盐酸小檗碱的回收率为99.21%,RSD=1.60%;吴茱萸次碱的回收率为101.40%,RSD=3.32%。结论采用本方法同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量具有简便、快速、准确等优点。     

吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高效液相色谱含量测定

目的 测定吴茱萸水提物中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法 采用碱性氯仿萃取处理样品,高效液相色谱(HPLC)法测定.色谱条件为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18>色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为49:51),检测波长225 nm,流速1.0ml/min,柱温25℃,进样量20μl.结果 吴茱萸碱浓度在0.2～4.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为101.50%,RSD=1.93%;吴茱萸次碱浓度在0.5～6.0 μg/ml内呈良好的线性关系,R=0.999 9,平均回收率为100.80%,RSD=0.72%.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.     

一阶导数光谱法测定香连丸、左金丸中小蘖碱含量

本文利用一阶导数光谱法测定了中成药香连丸、左金丸中小蘖碱含量;并在国产751-G 分光光度计上进行了一阶导数光谱测定,且同药典方法进行了比较。本法准确、简便、易于推广。为药典方法改进提供了依据。     

高效液相法测定黄连与吴茱萸配伍前后吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

目的 :考察黄连与吴茱萸配伍前后吴茱萸中主要生物碱的含量。方法 :HPLC法测定含量。结果 :测定组分具有较好的线性关系和分离度 ,两种生物碱的回收率分别为 97.82 % ,97.00% ,RSD分别为 0.81% ,1.10%。结论 :黄连配伍吴茱萸后各种生物碱含量均有不同程度的下降 ,本法可用于含吴茱萸复方水煎剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定强力感冒片中绿原酸的含量

目的建立强力感冒片中绿原酸的含量测定方法。方法高效液相色谱(HPLC)法测定强力感冒片中绿原酸的含量。采用C18柱,以乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,检测波长为327nm。结果在0.366~2.196μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.99999,n=6),平均回收率为97.5%,RSD=0.8%(n=4)。结论该方法简便、准确,可为标准的修订提供可行的依据。     

HPLC色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定枣仁安神片中五味子醇甲的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6 mm),以甲醇-水(63:37)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为250 nm.结果:五味子醇甲的线性范围为0.05984-0.53856μg,r=0.9996;本品的平均回收率为101.21%,RSD%为1.0%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于枣仁安神片中五味子醇甲的含量测定.     

高效液相色谱法测定穴位敷贴散中吴茱萸碱的含量

目的对穴位敷贴散进行定量分析.方法采用高效液相色谱法.色谱柱:Hyper sil 0DS C18(4.6mm×100mm,5μm);流动相:乙腈:水(44:56);检测波长:290nm;柱温:35℃.结果吴茱萸碱在105～1050μg范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.49%,RSD=1.16%.结论方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.     

左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂 吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量比较

目的:比较左金丸传统汤剂、复方颗粒剂与配方颗粒剂中吴茱萸碱和次碱的含量差异。方法:采用HPLC测定传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并对含量测定的方法进行了考察。结果:HPLC测定吴茱萸碱和次碱在传统汤剂中总质量分数为0.738 0 mg.g-1,在复方颗粒剂中总质量分数为1.379 0 mg.g-1,在配方颗粒剂中总质量分数为0.225 9 mg.g-1。结论:左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂吴茱萸碱和吴茱萸次碱总质量分数差异较大:复方颗粒剂>传统汤剂>配方颗粒剂。     

HPLC法测定复方岩白菜素片的含量

目的　采用 HPL C法测定复方岩白菜素片的含量。方法　用 HPL C法 ,检测波长为 2 75 nm ,甲醇 -水 (2 0∶ 80 )溶液以磷酸调 p H2 .5为流动相 ,用外标法进行测定。结果　岩白菜素的平均回收率为 10 0 .4 3% ,RSD为 1.4 9。结论　本法结果准确 ,精密度、重现性均好 ,可作为该制剂的含量测定     

HPLC法测定丹七片中原儿茶醛的含量

目的采用HPLC法测定丹七片中原儿茶醛的含量,以控制该制剂的质量.方法采用RP-HPLC法,色谱柱为LiChrospher RP-18柱(250×4 mm,5 μm),流动相为甲醇-1.5%冰醋酸(1:9);检测波长为280 nm;进样量10μL;流速为1 mL/min.结果原儿茶醛能与其他组分达到基线分离;原儿茶醛在0.030～0.150μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为103.08%,RSD为0.796%.结论该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

吴茱萸碱和吴茱萸次碱在家兔体内的药动学研究

 目的建立家兔血浆中吴茱萸碱、吴茱萸次碱同时测定的液质联用方法,并用于口服给药后的药动学研究。方法血浆样品经甲醇沉淀除去蛋白,高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度,并用3P87程序计算两者的药动学参数。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.32～32.0(r=0．999 6)和1.0～40.0 μg·L^-1(r=0.999 2)内呈良好线性关系,平均提取回收率在80%以上。吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度-时间曲线均符合一室模型,曲线下面积(AUC) 分别为(183.2±76.2)和(453.5±191．0)μg·min·L^-1。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于家兔口服给药后吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度测定及其药动学研究。