高效液相色谱法测定排毒清脂片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定排毒清脂片中的大黄素、大黄酚的含量。方法：色谱柱：UItimate XB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸溶液（85：15）;流速：1mL·min^-1;检测波长：254nm。结果：大黄素、大黄酚分离良好,进样量分别在0．007984～0．047904μg和0．01002-0．06012μg范围内与峰面积是良好线性关系,r值分别为0．9991和0．9998,平均回收率分别为99．18％和99．94％。RSD分别为1．19％和1．16％（n=5）。结论：该方法简便、精确、分离效果好、专属性强,可作为排毒清脂片中大黄成分的质量控制方法。     

高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定

目的：建立黄连上清片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．1％磷酸溶液（42：23：35）,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．85μg-61．60μg（r=0．9998）和6．30μg-100．80μg（r=0．9997）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为99．35％,RSD为0．28％;大黄酚的平均加样回收率为101．24％,RSD为0．08％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

高效液相色谱法测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，以Inertsil ODS-3 C18柱为固定相，甲醇-0．1％磷酸溶液（90：10）为流动相，检测波长254nm，流速1．0ml/min，柱温室温。结果：大黄素在69．76-348．80ng（r=0．9996），大黄酚在12．08-60．40ng（r=0．9999）范围内呈良好线性关系，平均回收率大黄素为98．97％，RSD为1．16％；大黄酚99．72％，RDS为2．06％。结论：该方法简便，准确，重现性好，可用于测定茵虎清肝颗粒中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻仁丸中3种大黄蒽醌成分的含量

目的：测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量,以控制麻仁丸的质量。方法：用高效液相色谱法。色谱柱为C18柱;流动相为乙腈－0．1％磷酸（90：10）;检测波长254nm。结果：3种蒽醌成分得到良好分离,分离度2,平均回收率：大黄素为99．01％,RSD＝1．21％;大黄酚为98．33％,RSD＝1．01％;大黄素甲醚为97．15％,RSD＝1．19％。结论：可作为麻仁丸的量控制方法。     

胶束电动毛细管色谱法测定酸枣仁皂苷A和B

目的：建立测定酸枣仁皂苷A和B的新方法。方法：采用胶束电动毛细管色谱法,熔硅毛细管尺寸60cm×75μm（有效柱长50cm）;缓冲液组成为20mmol·L^-1硼酸盐、60mmol·L^-1胆酸钠和20%甲醇,pH8.2;检测波长203nm;重力进样高度22cm,进样时间7s;分离电压15kV;柱温25°C。结果：酸枣仁皂苷A和B的线性动态范围分别为30-900mg·L^-1和40-1250mg·L^-1（r^2为0.9979、0.9969）;检出限为5.68和11.86mg·L^-1;900和1250mg·L^-1时的精密度为0.46%和0.58%;平均加标回收率为98.1%、98.4%。结论：本方法可满足酸枣仁中皂苷A和B的测定要求,可作为酸枣仁药材的质量控制方法。     

HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的为大败毒胶囊质量控制提供新方法。方法色谱柱为DikmaC18(150mm×4.6mm5μm),甲醇-乙腈-0.1%磷酸(85:3:20)为流动相,流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果线性范围:大黄素和大黄酚分别为0.967-9.67μg·mL-1和2.152-21.52μg·mL-1,相关系数r分别为0.9994和0.9992,回收率为95.1%和94.5%,RSD为1.76%和1.81%。结论本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制大败毒胶囊质量的作用。     

RPLC—MS测定人血浆中阿普唑仑的浓度

目的：建立液质联用（RP—MS）法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法：以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18（2．1mm×30mm,3．5μm）柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈（3：7）,流速为0．2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果：阿普唑仑在0．5～50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9985,n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng·ml^-1。结论：该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。     

金芪降糖片联合胰岛素治疗胰岛素抵抗患者低血糖发作临床研究

目的：探讨金芪降糖片联合胰岛素治疗胰岛素抵抗患者低血糖发作的临床疗效。方法：对2011年1月至2011年12月间收治的100例胰岛素抵抗的糖尿病患者进行回顾性分析,按所采用治疗方法分为金芪降糖片联合胰岛素泵组（联合组）与单纯胰岛素泵组（单药组）,每组各50例。结果：联合组患者的HbAlC、FINS、胰岛素分泌指数、2hPBG、MAGE及治疗结束时胰岛素用量（胰岛素／体质量）分别是（5．7±0．7）％、（1．6±0．3）mlU·L^-1、（0．27±0．04）mmol·L^-1、（8．6±1．9）mmol·L^-1、（2．8±0．6）mmol·L^-1、（0．14±0．03）u·kg^-1,均小于单药纽（6．3±1．1）％、（2．1±0．6）mlU·L^-1、（0．31±0．05）mmol·L^-1、（9．4±2．1）mmol·L^-1、（3．1±0．8）mmol·L^-1、（0．17±0．05）u·kg^-1,与单药组比较,差异均有统计学意义（P〈0．05）;FBG与MBG在联合组中虽与单药组差异无统计学意义（P〉0．05）,但与治疗前比较有所改善。治疗期间,联合组患者共发作低血糖4例,单药组出现13例,两组比较,差异有统计学意义（P〈0．05）。结论：对于胰岛素抵抗的糖尿病患者,联合运用金芪降糖片可以减少胰岛素用量,有效改善血糖的波动,减少低血糖的发作。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45²14.5 ng、15.68214.5 ng、15.68¹56.8 ng、18.77156.8 ng、18.77¹87.7 ng、37.40187.7 ng、37.40³74.0ng、11.05374.0ng、11.05⁸8.42 ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%(RSD 2.6%)、100.5%(RSD1.1%)、101.3%(RSD 1.5%)、101.5%(RSD 2.4%)、97.07%(RSD 0.80%)结论:本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

小儿增食片质量标准研究

目的：建立小儿增食片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对小儿增食片中决明子、山楂、甘草进行鉴别。用高效液相色谱法对决明子中大黄素和大黄酚进行了含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;采用天津艾杰尔Venu-sil XBP-C18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（8218）做为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。大黄素在0.010 4～0.332 8μg,大黄酚在0.009 8～0.313 6μg之间呈良好的线性关系,大黄素平均回收率为99.15%;大黄酚平均回收率为99.12%。结论：该法简便、准确、专属性强,可作为小儿增食片质量控制方法。     

HPLC测定前列安通胶囊中芍药苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定前列安通胶囊中芍药苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用ZOR-BAXSB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至3．0）（16：84）（A）-乙腈（B）采用梯度洗脱（0—10min,A100％;10—20min,A100％。90％;20。30min,A90％-85％;30．35min,A85％）;检测波长：230nm;流速：1．0mL·min^-1。结果：芍药苷在7．7—192μg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．6％,RSD=1．1％;盐酸小檗碱在7．2—180μg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．8％,RSD=0．5％。结论：实验结果准确,重现性好,可用于前列安通胶囊的质量控制。     

益母草滴丸中水苏碱的含量测定

目的：建立益母草滴丸的含量测定方法。方法：采用HPLC测定盐酸水苏碱的含量,WatersSpherisorb SCX阳离子交换树脂柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有0．04％三乙胺和0．15％磷酸）;柱温：室温;检测波长：192nm。结果：盐酸水苏碱在0．0214—0．428mg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．42％,RSD=1．02％。结论：建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于益母草滴丸质量控制。     

高效液相色谱法测定复方氧化锌搽剂中依沙吖啶的含量

目的：用高效液相色谱法测定依复方氧化锌搽剂中依沙吖啶的含量。方法：采用高效液相色谱法,DikmaDiamonsidC18柱,甲醇-乙腈-水（60：35：5）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长269nm,柱温为30℃。结果：依沙吖啶的线性范围为4．14～16．54μg·ml-1,r=O．9997;平均回收率为99．7％,RSD为1．3％。结论：该法简便、快速、准确可靠,可用于复方氧化锌搽剂的质量控制。