对注射用呋布西林钠说明书的商榷

目的:对注射用呋布西林钠说明书中关于溶媒、溶解性等问题进行讨论,以提高临床用药的安全性.方法:结合临床分析注射用呋布西林钠说明书中存在的问题以及由此引发的用药安全性问题.结果和结论:注射用呋布西林钠说明书中在关于溶媒、溶解性等用药问题上无指导作用,应该进行明确,以指导临床合理配制药液,保障用药效果和用药安全.     

呋布西林钠及其制剂的含量测定及抗菌活性考察

目的：采用容量法、HPLC法对呋布西林钠及其制剂的含量进行测定,并采用浊度法对其抗菌活性进行考察。方法：抗生素微生物检定方法中的浊度法,以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1．5％～3％（V／V）,（37±1）℃培养4—6h测定。高效液相色谱法采用C18柱;以磷酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH3．5）：乙腈（75：25）为流动相;流速1．0g·L^-1;检测渡长为225nm。同时以容量法对样品进行测定。结果：采用容量法测得的含量比较接近,但采用HPLC法测得含量和抗菌活性均存在很大差异。结论：HPLC法方法简便、准确、灵敏度高,并与浊度法测得效价基本一致。HPLC法与浊度法均可作为评价呋布西林钠及其制剂抗菌活性的方法。为生产厂家改进生产工艺和提高产品质量提供了科学依据。     

注射用呋布西林钠与硫酸依替米星注射液存在配伍禁忌

实验证明呋布西林钠与硫酸依替米星注射液不能配伍应用。     

HPLC测定注射用呋布西林钠的含量及有关物质

目的 建立注射用呋布西林钠的含量及有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18柱;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(80∶20)为流动相A;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(75∶25)为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm.结果 呋布西林钠的线性范围为0.022 56～0.902 4 mg·mL-1,r为0.999 9,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.65%(n=9).结论 方法简便、准确、灵敏度高,可同时用于产品的产量控制及有关物质检查.     

高效液相色谱法测定呋布西林钠的含量及有关物质

目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定呋布西林钠的含量及有关物质。方法采用C18柱，以磷酸盐缓冲液（0.1mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3.5）-乙腈（80：20）为流动相A，以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）-己腈（75：25）为流动相B，对含量测定以流动相B等度洗脱，对有关物质测定以线性梯度洗脱，流速为1．0mL／min，检测波长为225nm。结果呋布西林钠质量浓度的线性范围为0．02256～0．9024mg／mL，r=0．9999，平均加样回收率为99.8％，RSD为0．60％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高，可同时对产品的含量及有关物质进行准确监控。     

注射用呋布西林钠与4种常见输液的配伍稳定性考察

目的考察25℃下6h内注射用呋布西林钠与10%葡萄糖、5%葡萄糖氯化钠、复方氯化钠、0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性。方法采用紫外分光光度法测定0~6h内注射用呋布西林钠与4种输液配伍后的含量变化,同时观察其紫外吸收光谱、外观、pH等变化。结果25℃下6h内,注射用呋布西林钠分别与4种输液配伍后含量、紫外吸收光谱、外观、pH基本不变。结论注射用呋布西林钠在6h内可与上述4种输液配伍使用。     

不同剂型的奥硝唑与呋布西林钠配伍情况

介绍注射用奥硝唑与呋布西林存在配伍禁忌,奥硝唑氯化钠注射液与呋布西林钠配伍比较稳定。     

注射用呋布西林钠与生理盐水在不同温度下的配伍稳定性考察

目的考察不同温度下15min内注射用呋布西林钠与生理盐水的配伍稳定性。方法采用紫外分光光度法测定30℃～60℃水浴中注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后的含量变化。结果15min内50℃,下注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后含量、紫外吸收光谱、外观基本不变．高于50℃时注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后含量、紫外吸收光谱均有显著变化。外观略有变化。结论注射用呋布西林钠与生理盐水在50℃下可以配伍使用。     

替卡西林钠的合成工艺改进

以氯乙酰氯为原料,经6步反应合成目标化合物,总收率27.7%。目标产物的光谱数据与文献报道一致。该工艺原料和试剂价廉易得,条件温和,反应总收率高,更适合工业化生产。     

利阿唑的合成工艺改进

目的 研究5-[(3-氯代苯基)-1H-咪唑-1-甲基]-1H-苯并咪唑(利阿唑)的合成工艺.方法 以苯甲醚为起始原料,经傅克酰基化、硝化、取代、还原、环合等7步反应得到目标化合物利阿唑.结果与结论 目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证.改进后的工艺,操作简单,成本低廉,总收率由文献的13%提高到28%,更适合工业化生产.     

氯醒酯的合成工艺改进

以对氯苯酚为原料,采用相转移催化法,通过取代酚的醚化、酯化,合成氯醒酯.本法操作简便、成本较低,制备所得对氯苯氧乙酸和氯醒酯收率分别为95.1%和70.2%,适用于工业生产.     

甲磺酸帕珠沙星的合成工艺改进

目的改进甲磺酸帕珠沙星的合成工艺.方法以(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经亲核取代、酯水解及选择性脱羧、环合、水解、霍夫曼降解、成盐得甲磺酸帕珠沙星.结果与结论合成甲磺酸帕珠沙星的化学结构经元素分析、IR、1H-NMR、MS得以确证.该工艺路线缩短了反应步骤,总收率达51.6%,适合工业化生产.     

抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进

目的改进抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺.方法经酰化保护的D-核糖与硅醚化的5-氟胞嘧啶反应,生成中间产物2′,3′,5′-O-三苯甲酰-5-氟胞苷(4),后者经皂化、形成酮缩、碘化、氢解及水解等反应合成了5-氟脱氧胞苷,最后与正戊基氯甲酸酯反应生成卡培他滨.结果以D-核糖为起始原料经8步反应合成卡培他滨.结论改进后的合成方法工艺简便、条件温和、原料易得,总收率由文献方法的12%提高为22%,适于工业制备.     

盐酸奥兰西丁的合成工艺改进

以氰亚胺二硫代碳酸二甲酯为原料与氨水及正辛胺经"一勺烩"法得到中间体N1-正辛基-N3-氰胍(2);3,4-二氯氯苄与乌洛托品反应,再经酸水解得到3,4-二氯苄胺盐酸盐(5).中间体2和5通过加成反应得到盐酸奥兰西丁,结构经IR、MS、1H-NMR以及元素分析确证.该合成方法工艺简单,总收率由36.6%提高到56.2%,易于工业化生产.     

抗抑郁药盐酸托莫西汀的合成工艺改进

目的研究盐酸托莫西汀的合成工艺.方法以1-苯丙醇为起始原料,经氯代、溴代、醚化、胺化、拆分、氯化氢成盐6步反应合成盐酸托莫西汀.结果与结论合成盐酸托莫西汀的总收率为16.4%,比文献值提高了5.4%.改进了中间体5和6的合成工艺.     

哌啶酮衍生物的合成工艺改进

以甲胺、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯为起始原料，依次经过加成、狄克曼缩合及水解脱羧反应，简捷、高效地合成4-哌啶酮衍生物，通过对缩合剂、溶剂、反应温度等工艺条件进行考察，探索出稳定的合成工艺路线。该工艺路线降低了成本，减少了环境污染，增加了生产的安全性，适合工业化生产。     

卡立泊来德的合成工艺改进

以对异丙基苯甲酸为原料,经过氯磺化、还原、甲基化、胍解得到卡立泊来德,总收率为45·3%。改进后的工艺路线,降低了成本,简化了操作和反应条件。     

1H-吲唑-3-羧酸的合成工艺改进

目的 改进1H-吲唑-3-羧酸的合成工艺.方法 以苯甲醛苯腙与草酰氯为原料得到N-亚苄基氨基-N-苯基-草氨酰氯,后者与三氯化铝反应得到关键中间体N-亚苄基氨基靛红,再经水解得到1H-吲唑-3-羧酸.结果与结论 该方法以55.3%的收率简单方便地制备了1H-吲唑-3-羧酸,所用起始原料及试剂的成本低、反应条件温和、易于操作,适合工业化生产.