HPLC测定枸橼酸莫沙必利胶囊中的有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的总量。方法分析柱采用Shimadzu C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（50∶50）,流速为1 mL.min-1,检测波长为274 nm。结果该法能将枸橼酸莫沙必利与其有关物质有效分离。供试溶液的浓度确定为500μg.mL-1,室温下稳定,有关物质的峰面积重复性良好。莫沙必利浓度在3.0~15.0μg.mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 7,n=6）,精密度RSD〈1.5%,回收率为100.5%~101.4%。而且,该法能用作稳定性试验的分析方法。结论该法简单、快速、灵敏,适合用于枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的检查。     

HPLC测定枸橼酸莫沙必利胶囊中的有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的总量。方法 分析柱采用 Shimadzu C18 (150 mm×4. 6 mm, 5 μm),流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(50∶50),流速为1 mL·min^-1,检测波长为274 nm。结果 该法能将枸橼酸莫沙必利与其有关物质有效分离。供试溶液的浓度确定为500 mg·mL^-1,室温下稳定,有关物质的峰面积重复性良好。莫沙必利浓度在3.0~15.0 mg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r=0. 999 7,n=6),精密度RSD<1.5%,回收率为100.5%~101.4%。而且,该法能用作稳定性试验的分析方法。结论 该法简单、快速、灵敏,适合用于枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的检查。     

枸橼酸莫沙必利分散片的药物动力学研究

目的　研究枸橼酸莫沙必利分散片 (MCDT)在家犬体内的药物动力学特征并与 3种枸橼酸莫沙必利片 (MCT)进行比较。方法　 2 0只健康家犬 4× 4交叉设计分成 4组 ,分别口服MCT 10mg ,采用HPLC法测定给药后不同时间点血浆中莫沙必利的浓度 ,用 3p97程序拟合房室模型并计算其药动学参数 ,评价不同莫沙必利片在动物体内的药物动力学特征和生物等效性。结果　MCDT和 3种MCT的血药浓度—时间曲线符合口服二室开放模型 ,主要药动学参数分别为Cmax:135 .4 2 5± 3.72 8、12 5 .75 9± 7.5 12、12 1.334± 4 .6 5 6、12 1.6 79± 6 .910ng·ml-1;Tmax:0 .6 4 8± 0 .16 5、0 .710± 0 .194、0 .814± 0 .2 0 7、0 .731± 0 .176h ;AUC(0～t) :344 .4 32± 37.173、32 9.6 2 5± 36 .4 5 5、30 2 .931± 36 .0 4 4、30 3.86 0± 30 .4 19ng·h·ml-1;AUC(0～inf) :396 .733± 4 6 .6 16、374 .787± 4 3.0 6 8、337.173± 4 9.0 5 7、348.4 80± 2 0 .0 88ng·h·ml-1;MCDT相对加斯清片的生物利用度F0～t为 :10 5 .5 %± 15 .5 %。结论　统计结果表明MCDT与其他 3种MCT具有生物等效性 (P >0 .0 5 ) ,而Cmax和Tmax明显优于MCT。     

HPLC法评价枸橼酸莫沙必利颗粒的溶出度

目的比较自制枸橼酸莫沙必利颗粒与对照制剂的体外溶出行为。方法色谱柱为Agilent XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1枸橼酸水溶液(用5 mol·L-1氢氧化钠溶液调节p H值至4.0)-乙腈(体积比为75∶25),流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃,检测波长为274 nm。分别以水、p H 1.2人工胃液、p H 4.0醋酸盐缓冲液、p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,测定自制制剂与对照制剂的体外溶出曲线,溶出方法为浆法,转速为50 r·min-1。结果本法在0.59⁹.06 mg·L-1内线性良好,枸橼酸莫沙必利在水、p H1.2人工胃液、p H4.0醋酸盐缓冲液、p H6.8磷酸盐缓冲液中的线性回归方程分别为A=1.622 6×102ρ-7.074 4(r=0.999 6)、A=1.614 4×102ρ+4.959 8(r=0.999 9)、A=1.609 2×102ρ-4.993 5(r=0.999 9)和A=1.599 2×102ρ-4.469 6(r=0.999 9),4种介质中低、中、高3个浓度下的回收率均大于98.6%,精密度RSD均小于0.40%。在建立的本方法下,测得自制制剂与对照制剂在4种不同溶出介质中的溶出曲线均相似。结论在不同p H值的溶出介质中,自制制剂与对照制剂的体外溶出行为相似。     

RP-HPLC法测定枸橼酸莫沙必利口崩片的含量

目的建立枸橼酸莫沙必利口崩片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol.L-1磷酸二氢钠溶液(内含5mmol.L-1的庚烷磺酸钠,用氢氧化钠溶液调pH至5.4)-乙腈(40∶60)为流动相;流速为1.0ml.min-1;检测波长为274nm。结果线性范围为40~120μg.ml-1,r=0.9999;平均回收率为99.2%,RSD为0.4%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠。     

高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利分散片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利分散片的含量.方法:采用Lichrosorb C18柱,以含有0.2%的十二烷基硫酸钠的乙腈-水-甲醇-冰醋酸(40:35:25:0.5)为流动相,检测波长为274 nm,柱温25℃.结果:枸橼酸莫沙必利在5～50 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6%,RSD为0.52%(n=5).结论:本方法简便、快速、专属性强可用来测定莫沙必利含量.     

高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利胶囊的含量

目的对枸橼酸莫沙必利胶囊中枸橼酸莫沙必利的含量测定方法进行研究。方法利用高效液相色谱仪,采用外标法测定供试品中枸橼酸莫沙必利含量与采用紫外-分光光度法测定枸橼酸莫沙必利含量相比较。结果高效液相色谱含量结果为96.64%,紫外-分光光度法测定含量结果为96.82%。结论高效液相色谱方法操作简便、准确、灵敏,专属性强,可用于枸橼酸莫沙必利胶囊中枸橼酸莫沙必利的含量测定。     

枸橼酸莫沙必利糖浆的制备及质量控制

目的制备枸橼酸莫沙必利糖浆并建立其质量控制方法。方法以枸橼酸莫沙必利为主药制备糖浆;采用高效液相色谱法测定其中主药含量,并考察其稳定性。结果枸橼酸莫沙必利检测浓度在60～160μg.mL-1范围内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.97%(RSD=0.389%,n=9)。结论本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法测定枸橼酸咖啡因注射液中枸橼酸的含量

目的 建立枸橼酸咖啡因注射液中枸橼酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 采用HPLC法,用C18色谱柱(4.6×250 mm,5μmm),以0.018 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.010 mol·L-1四丁基硫酸氢铵和2.69×10-5 mol·L-1 EDTA,pH值为2.0)为流动相A;甲醇为流动...     

HPLC法测定枸橼酸西地那非的含量

目的：建立枸橼酸西地那非含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersSymme—tryC18柱（250×4．6mm,5μm）,等度洗脱方法,流速为1．01nL／min;检测波长为290nm,柱温40℃。结果：枸橼酸西地那非的浓度在100～480μg／mL范围内线性关系良好（v=198．22x＋98．02R=0．999）,方法的最低检测限为0．5ng（S／N=3．01）;高、中、低3种浓度的平均回收率（n=3）100．3％（RSD=0．84％）;中间精密度RSD=0．53％（n=6）,各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于枸橼酸西地那非的含量测定。     

枸橼酸莫沙必利口服液与片剂人体生物等效性评价

目的建立测定枸橼酸莫沙必利血浆浓度的高效液相色谱(HPLC)法,并对枸橼酸莫沙必利的口服液与片剂进行人体相对生物利用度和生物等效性研究.方法20名健康志愿者分别单剂量口服枸橼酸莫沙必利口服液或片剂10 mg,HPLC测定血药浓度,采用DAS 1.0程序进行药动学分析,并评价两制剂的生物等效性.结果单剂量口服10 mg枸橼酸莫沙必利口服液和片剂的药动学参数,AUC0→t分别为(170.2±40.7)μg·h·L-1和(176.6±69.4)μg·h·L-1,AUC0→∞分别为(182.2±43.7)μg·h·L-1和(193.2±73.3)μg·h·L-1;Cmax分别为(61.3±17.0)μg·L-1和(58.6±22.0)μg·L-1;tmax分别为(0.60±0.21)h和(0.8±0.4)h.分别以AUC→t与AUC0→∞计算其相对生物利用度分别为(105.8±36.0)%和(102.9±35.1)%.结论两种制剂具生物等效性.     

离子对高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利分散片含量

目的:建立测定枸橼酸莫沙必利分散片含量的离子对反相高效液相色谱法.方法:采用C18反相柱,以乙腈(含0.01mol·L-1十二烷基硫酸钠)-0.01 mol·L-1 NaH2PO4-冰醋酸(55:43:2)为流动相,双氯芬酸钠为内标流速1.0 ml·min-1,检测波长274 nm.结果:枸椽酸莫沙必利在5～30μ·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率100.3%RSD 1.3%.结论:本方法简便,结果准确、专属性好.     

高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利片含量及含量均匀度

枸橼酸莫沙必利片为新型的消化道促动力剂。它是选择性5-HT_4受体激动剂,临床主要用于功能性消化不良伴有的胃灼热、呕吐等消化道症状。含量测定采用非水滴定法,其片剂采用紫外分光光度法。本文建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利片含量,以含有0.2％十二烷基硫酸钠的乙腈-水-甲醇-冰醋酸(40:35:25:0.5)为流动相,C_(18)柱分离,方法简便,重现性好,结果准确可靠。     

枸橼酸莫沙必利片杂质研究

目的 建立测定枸橼酸莫沙必利片有关物质检测条件下特定杂质莫沙必利柠檬酰胺2个色谱峰的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法 HPLC条件,色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为枸橼酸盐溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;UPLC-Q-TOF-MS条件,色谱柱为YMC-Triant C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm),检测器为DAD检测器,流动相为含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵(A)-乙腈(B)、梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI⁺),二级质谱碰撞能量30 e V,毛细管电压4 k V,锥孔电压45 V,碎裂电压60 V,干燥气流速8 mL/min,干燥气温度300℃,雾化气压力35 psi,扫描模式MS/MS;扫描范围m/z 50～700;按不加校正因子的...     

枸橼酸莫沙必利片在健康人体内的药动学

目的研究枸橼酸莫沙必利片在健康人体内的药动学。方法12例健康男性志愿者均单剂量口服枸橼酸莫沙必利片10 mg,采用高效液相色谱法[固定相:Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×200 mm);流速:1.0mL.m in-1;柱温:40℃;流动相:0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1 mol.L-1磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇=75∶25;激发波长:314 nm;发射波长:352 nm]测定给药前及给药后10 h内不同时点的血药浓度,采用DAS1.0程序计算药动学参数。结果枸橼酸莫沙必利在健康人体内的处置过程符合一室模型,其主要药动学参数中,Ka为(1.45±0.93)h-1;tm ax(实测值)为(1.15±0.57)h;Cm ax为(58.57±22.01)μg.L-1;AUC0→10为(176.60±69.40)μg.h-1.L-1;t1/2为(1.41±0.38)h。结论枸橼酸莫沙必利片的药动学过程符合一室模型。     

枸橼酸莫沙必利分散片在健康人体的相对生物利用度

目的 研究两种枸橼酸莫沙必利分散片的生物等效性。方法 22例健康受试者随机交叉、单剂口服试验与参比枸橼酸莫沙必利分散片各10 mg,用HPLc法测定血浆中莫沙必利的药物浓度,计算两制剂的药代动力学参数及相对生物利用度,并进行生物等效性评价。结果 试验与参比枸橼酸莫沙必利分散片AUC0-t分别为117.64 36.88,113.33±41.11μg·h·L-1,Cmax分别为67.27±27.27,62.67±25.68μg·L-1,tmax分别为0.50±O.23,0.75±0.31 h。枸橼酸莫沙比利分散片的相对生物利用度为(107.6±24.7)％。结论两制剂具有生物等效性,但试验药枸橼酸莫沙必利分散片达峰更快。     

HPLC测定枸橼酸莫沙必利片的有关物质

目的:建立高效液相色谱测定枸橼酸莫沙必利片有关物质的方法。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05mol.L-1枸橼酸溶液(用氢氧化钠溶液调节pH至4.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为274 nm,自身对照法测定。结果:线性范围为0.502～4.016μg.mL-1,r2=0.9978,最低检测限为0.33 ng。结论:该方法准确、简便,可以用于枸橼酸莫沙必利片有关物质的测定。     

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法采用KromasilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1枸橼酸-乙腈-三乙胺(55∶45∶0.05),用冰醋酸调pH7.5;流速:1.0mL.min-1;检测波长:230nm。结果枸橼酸喷托维林的质量浓度在500～1500mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.8%,RSD为0.21%(n=6)。结论方法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于枸橼酸喷托维林片的含量测定。     

柱切换HPLC法测定人血浆中的枸橼酸

目的采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸。方法预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调p H2.85),流速1 m L·min-1,检测波长210 nm。血浆样品经过酸化,超滤后进样。结果枸橼酸的线性范围为62.5~1250μg·m L-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%。结论所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。