HPLC及TLC用于复方盐酸曲马多分散片有关物质的测定

目的建立HPLC测定复方盐酸曲马多分散片有关物质.方法采用高效液相色谱法和薄层色谱法.结果盐酸曲马多在此条件下的检测限为7.5 ng,对乙酰氨基酚在此条件下的检测限为0.2 μg,对氯苯乙酰胺在此条件下的检测限为0.05 μg.方法灵敏、可靠.结论采用HPLC和TLC有效检验出复方盐酸曲马多分散片中的杂质.     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。方法色谱柱为Thermo Hypersil （150mm ×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：磷酸二氢钾溶液（5：95）,检测波长210nm,进样量10μL。结果复方磺胺甲噁唑与各杂质在该色谱条件下有效分离,对氨基苯磺酸的检测限为0．014μg? mL－1;磺胺的检测限为0．011μg? mL－1;杂质F的检测限为0．015μg? mL －1;二甲氧苄啶的检测限为0．011μg? mL －1;杂质 A的检测限为0．037μg? mL－1;各有关物质在0．4～4μg? mL －1（二甲氧苄啶0．08～0．8μg? mL －1）内线性关系良好。结论本方法操作简便,结果准确可靠,灵敏度高,可用于测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。     

复方盐酸曲马多片及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方盐酸曲马多片的含量及有关物质.采用C18柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(65:35:0.5,磷酸调至pH 2.7),流速1.0ml/min,检测波长215nm.盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在8～80、72～720μg/ml范围内线性关系良好.平均回收率分别为101.4%和99.4%.     

邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立

目的:对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法:结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP)6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物。结果:HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%。在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05~0.40μg·m L-1,定量限为0.20~1.20μg·m L-1,RSD为0.6%~0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12~1.28μg·m L-1,定量限为0.47~4.28μg·m L-1,RSD为2.2%~2.7%。结论:建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据。     

盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液配伍的稳定性研究

目的:考察盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法:在室温条件下,采用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液72 h内盐酸曲马多与氟哌利多的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、不溶性微粒及pH变化.结果:配伍液在72 h内盐酸曲马多与氟哌利多含量、不溶性微粒、外观及pH均无明显变化.结论:盐酸曲马多注射液与氟哌利多注射液在0.9％氯化钠注射液中,室温条件下72 h内保持稳定.     

尼麦角林残留量检验方法研究

目的通过对尼麦角林残留量高效液相色谱检验方法的验证,确定尼麦角林残留量用该检验方法检测的线性、灵敏度和回收率(准确度)。确保该方法对尼麦角林残留量浓度检测结果的准确性。方法高效液相色谱法。结果该检测方法的线性范围为1.0～15.0μg.mL-1;检测方法的回收率为99.4%,精密度与重复性良好;检测限为:0.001μg.mL-1;定量限为:0.009μg.mL-1。确定了凡残留量1.0～15.0μg.mL-1范围内,均可采用此方法检测。结论此方法操作简单,精密度、准确度、重复性较好。     

HPLC法测定阿扎胞苷中残留溶剂二甲基亚砜含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定阿扎胞苷中残留溶剂二甲基亚砜(DMSO)含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX C8(4.6×250mm,5um);流动相为水-乙腈95∶5(V∶V),等度洗脱;检测波长为214nm;流速1.0mL/min。二甲基亚砜与相邻杂质峰分离度良好,在5.060～48.576μg/mL浓度范围内,线性关系良好(r=0.9995),定量限为5.06μg/mL,检测限为0.12μg/mL,平均回收率为100.5%。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70mmol·L^-1,pH7.0）;压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08～777.98μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.9993）。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

高效分子排阻色谱法测定头孢克肟颗粒中聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果高分子聚合物峰与头孢克肟峰能有效分离,辅料无干扰,头孢克肟主峰的线性范围为0.153~20.635μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为0.05μg·mL^-1,定量限为0.15μg·mL^-1;方法中样品测定的重复性(RSD=0.5%)与精密度(RSD=1.4%)良好;供试品溶液和对照品溶液,25℃条件下24 h保持稳定。微调方法中的流速、柱温和流动相比例,对检测结果无影响。结论此方法简便,耐用性好,灵敏度高,重复性好,可用于头孢克肟颗粒中高分子聚合物的含量检测。     

盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液配伍的稳定性考察

目的考察盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定配伍液中盐酸曲马多与甲磺酸罗哌卡因在72 h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、不溶性微粒及pH值变化。结果盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍后,在室温条件下放置72 h内的配伍液含量、外观、不溶性微粒与pH值等几项指标均未见明显变化。结论在室温条件下,盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中72 h内均保持稳定。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量

目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79～818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性.     

HPLC测定羟甲香豆素有关物质

目的　建立HPLC测定羟甲香豆素有关物质。方法　采用高效液相色谱法。结果　按羟甲香豆素计检测限为0. 015μ/ml,方法灵敏、可靠。结论　采用HPLC有效检验出羟甲香豆素中的杂质。     

高效液相色谱法测定复方地塞米松庆大霉素滴鼻液中两组分含量

目的探讨用高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方地塞米松庆大霉素滴鼻液中盐酸麻黄素和地塞米松磷酸钠的含量。方法采用美国Waters高效液相色谱仪，流动相为甲醇-0．1mol／L醋酸铵溶液（50：50，用磷酸调pH值至4．0），流速为1．0mL／min，检测波长为256nm。结果盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠在此条件下可实现基线分离，两组分质量浓度线性范围分别为50—500μg／mL（r=0．9995）和3．5～35μg／mL（r=0．9994），平均回收率分别为99．5％（RSD=0．8％）和99．4％（RSD=1．3％）。结论HPLC法简便快速，准确可靠，可作为复方地塞米松庆大霉素滴鼻液的质量控制方法。     

盐酸替哌拉索杂质结构鉴定

目的：对盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质进行结构鉴定,并建立盐酸替哌拉索及有关物质的HPLC测定方法。方法：以HPLC法对碱性强制降解杂质进行分析,并通过制备得到杂质单体,根据Q-TOF/MS以及1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR技术对其结构进行分析确证。采用Waters Atlantis T3柱（4.6 mm×150 mm,3μm）对盐酸替哌拉索的降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm。结果：综合解析确证盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质结构为4-（（（5-氯-2,6-二酮-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基）甲基）氨基）丁酰胺。在该HPLC测定方法条件下主峰与各杂质峰间能达到基线分离,盐酸替哌拉索及其杂质检测限为0.05μg·mL-1,定量限为0.15μg·mL-1。结论：本研究鉴定了盐酸替哌拉索原药在剧烈条件下产生的杂质;此高效液相色谱法选择性高、重复性好,可作为盐酸替哌拉索原药质量控制的方法。     

复方头痛灵颗粒质量标准的研究

目的制定复方头痛灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）进行定性鉴别,高效液相色谱法（HPLC）测定天麻素的含量。色谱条件：Hyperisil ODS（5μm,200 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（12∶88）,流速1 ml/min,检测波长222 nm,柱温：30℃。结果TLC色谱中斑点清晰,易于识别;HPLC法精密度、重现性良好。天麻素在0.08--0.44μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为95%（RSD=2.00%）。结论本法可有效控制复方头痛灵颗粒的质量。     

HPLC测定羟甲香豆素有关物质

目的建立HPLC测定羟甲香豆素有关物质：方法采用高效液相色谱法。结果按羟甲香豆素计检测限为0．015μ/ml，方法灵敏、可靠、结论采用HPLC有效检验出羟甲香豆素中的杂质。     

枸橼酸莫沙必利的手性分离

目的采用高效液相和毛细管电泳建立枸橼酸莫沙必利对映体的分离方法。方法采用Chiral-AGP手性柱,以10mmol.L-1的甲酸铵-甲醇为流动相,进行液相色谱分离。采用未涂层石英毛细管(50μm×67cm,有效长度50cm),气压进样(50mbar,6s),柱温为20℃,分离电压为20kV,检测波长为200nm;运行缓冲液为含3%羟丙基-β-环糊精的100mmol.L-1硼砂溶液(pH值为2.5)。结果采用HPLC和HPCE方法均可以分离枸橼酸莫沙必利的两异构体。两个对映体HPLC的分离度为1.8,HPCE的分离度为3.1,HPCE的线性范围为20～300μg.mL-1,检测限为5μg.mL-1。结论在上述条件下能成功分离枸橼酸莫沙必利对映体,毛细管电泳法的分离效果优于高效液相色谱法。     

盐酸西布曲明对映体的手性分离

目的采用高效液相和毛细管电泳建立盐酸西布曲明两对映体的分离方法。方法采用Chiral-AGP手性柱,以10mmol.L-1的甲酸铵-甲醇为流动相,进行液相色谱分离。采用未涂层石英毛细管(50μm×67cm,有效长度50cm),气压进样(50mbar,6s),柱温为20℃,分离电压为-20kV,检测波长为225nm;运行缓冲液为含2%磺化-β-环糊精的20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH值为3.5)。结果采用HPLC和HPCE方法均可以分离盐酸西布曲明的两异构体。两个对映体HPLC的分离度为3.1,HPCE的分离度为16.8,HPCE的线性范围为5~300μg.mL-1,检测限为2μg.mL-1。结论在上述条件下能成功分离盐酸西布曲明对映体,毛细管电泳法的分离效果优于高效液相色谱法     

注射用复方甘草酸单铵含量及有关物质的HPLC测定

目的建立HPLC法测定注射用复方甘草酸单铵及有关物质的含量。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(38∶62);检测波长为252nm,结果及结论甘草酸单铵在25~1000μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997),日内和日间RSD分别为0.48%和1.59%,检测限为2ng。     

高效液相色谱法测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷含量的方法。方法采用Shiseido Superiorex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长248nm。结果次黄嘌呤的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9999,最低检测限为8.5ng;鸟苷的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9998,最低检测限为14.2ng。结论次黄嘌呤及鸟苷杂质峰与肌苷峰能达到有效分离,而且操作方法简便、准确、稳定,专属性强。该方法可用于肌苷注射液有关物质的检查。