HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定北五味子中4种木脂素类化合物的分析方法.方法 考察流动相组成及配比、检测波长、柱温、流速和进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件:流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为:0～25 min乙腈:水=50:50(V/V);25～35 min线性变化到70:30(V/V),并保持5 min;40～44 min再线性变化到80:20(V/V);DAD检测器,检测波长为五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216 nm,五味子酯甲222 nm;柱温25℃;流速0.8 ml/min;进样量10.0 μl.结果 在最佳色谱条件下,4种化合物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,各组分的检出限为0.04～0.05 μg/ml,平均回收率为90.23～95.24%,相对标准偏差为3.2%～4.9%.结论 该方法灵敏,准确,实现了对4种木脂素类化合物的同时测定.     

HPLC测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量

目的 :分析长形肉豆蔻中木脂素类成分,为质量评价提供依据。 方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-磷酸三乙胺(55 ∶45),柱温40 ℃,检测波长270 nm。 结果 :内消旋二氢愈创木酸在0.286 0~1.716 0 μg呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中内消旋二氢愈创木酸的平均含量为0.833 7 mg ·g^-1。erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan在0.320~1.920 μg 呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan的平均含量为0.572 4 mg ·g^-1。 结论 :高效液相色谱法可以准确的测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量,方法简单可行。     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

HPLC同时测定五味子中7个木脂素类化合物的含量~△

目的:建立同时测定五味子中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、戈米辛N、五味子乙素含量的HPLC方法。方法:采用SunFire~(TM) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温:30℃。结果:7个化合物在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%～100.51%,RSD为0.68%～1.80%。发现不同产地五味子中化合物的含量差别不大,7个木脂素的总质量分数最高为16.27 mg·g~(-1),最低为9.52 mg·g~(-1)。结论:本实验建立的HPLC含量测定方法准确、可靠、重复性好,可用于五味子的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定枣仁安神胶囊中7种木脂素类成分

目的 建立HPLC法同时测定枣仁安神胶囊(酸枣仁、丹参、五味子等)中戈米辛H(1),五味子醇甲(2),五味子醇乙(3),戈米辛F(4),五味子酯甲(5),五味子甲素(6),五味子乙素(7)的方法.方法 采用Brava BDS C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.8 mL/min体积流量梯度洗脱;检测波长为225 nm.结果 在65 min内枣仁安神胶囊中7种有效成分被完全分离;峰面积与其质量浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为99.50％、99.95％、99.72％、99.78％、100.51％、99.93％和99.23％.RSD值分别为0.80％、0.57％、1.35％、0.73％、1.27％、0.26％和0.93％.结论 本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为枣仁安神胶囊中7种木脂素的定量测定方法.     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

HPLC同时测定鼠掌老鹳草中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定鼠掌老鹳草中没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长为切换波长,0～23 min,270 nm;23～55 min,370 nm,柱温30℃。结果:没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的线性范围0.192～1.732 g·L-1(r=0.999 7),0.016～0.256 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.039 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.041 g·L-1(r=0.999 9),0.200 4～1.603 2 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率(n=3)分别为99.93%(RSD 1.5%),98.27%(RSD 1.7%),100.07%(RSD 2.2%),99.92%(RSD 1.8%),99.63%(RSD1.0%)。结论:该含量测定的方法快速、准确、可靠、重复性好,可为药材的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中8种木脂素类成分

目的 测定产自辽宁、河北和黑龙江省的五味子中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素8种木脂素成分,为其质量控制提供检测手段.方法 五味子用甲醇超声提取,色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17 ～ 25 min,,A为50％ ～55％;25～30 min,A为55％～75％;30 ～ 35 min,A为75％;35 ～ 40 min,A为75％ ～65％;40～45 min,A为65％ ～50％);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长217 nm.结果 8种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5);重复性良好;加样回收率(RSD)(n=9)分别为99.75％(0.38％)、100.69％ (2.31％)、100.46％( 1.39％)、99.87％( 1.15％)、100.22％( 1.45％)、100.15％(0.99％)、100.61％(0.25％)和101.31％(1.03％).结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析.     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法采用HP ODS-Hypersil色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温:20℃,流动相为甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70∶30),流速0.8 ml/min,检测波长300 nm。结果格列本脲在0.141~2.25μg范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.18%,RSD为1.72%(n=3)。结论高效液相色谱法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法。     

HPLC同时测定芎菊上清片中5种成分的含量

目的: 建立同时测定芎菊上清片中5种成分(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸)含量的方法. 方法: 采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长分别为327 nm(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷),210 nm(齐墩果酸、熊果酸),流速1 mL·min^-1. 结果: 芎菊上清片中的绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸5种成分的线性范围分别为0.03~0.6,0.011 4~0.228,0.025~0.5,0.1~2,0.03~0.6 μg,平均加样回收率分别为99.57%(RSD 1.3%),99.19%(RSD 0.8%),99.14%(RSD 0.6%),99.38%(RSD 1.2%),98.92%(RSD 0.7%). 结论: 该法检测简便,稳定,可靠,是芎菊上清片质量控制的一个快捷有效的方法.     

HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量

目的:利用HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量。这5种成分包括环烯醚萜苷类(10-乙酰鸡矢藤苷、鸡矢藤苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯)和黄酮苷类{槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷、山柰酚-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷}。方法:采用Sun FireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:各对照品在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;加样回收率为98.1%~101.2%,RSD均≤3.3%。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为白花蛇舌草注射液质量评价的参考依据。     

HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法。方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以水-乙腈-0.2%甲酸甲醇溶液~(-2)5 mmol·L~(~(-1))KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(~(-1)),柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm。结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均3.0%;重复性测定结果 RSD均3.0%;加样回收率在97.11%~102.44%,RSD均3.0%(n=6)。结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定脊痛宁胶囊中绿原酸的含量

目的应用高效液相色谱法对脊痛宁胶囊中绿原酸进行含量测定.方法选用Kromasil C18分析柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88);流速:0.8 mL/min;检测波长为327 nm.结果线性范围为0.12～0.6μg(r=0.9996),平均回收率为100.0%(n=5),RSD=1.82%.结论本法简便、灵敏、准确.     

HPLC同时测定蒙药光叶苦荬菜中5种有效成分的含量

目的:建立一种HPLC同时测定蒙药光叶苦荬菜中的5种有效成分.方法:采用HPLC,Hypersil ODS-2色谱柱(4.6 mm ×300mm,5μm);乙腈-水梯度洗脱;检测波长切换,Ixerisoside A和Ixerin M 238nm.木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷乙酸酯326 nm;柱温为30℃.结果:在所用的实验操作条件下,5种对照品溶液分别在检测范围内具有良好的线性关系(r＞0.9993),平均回收率分别为97.08％ (RSD1.28％),96.33％ (RSD1.64％),96.50％ (RSD 1.45％),95.50％(RSD 1.38％),96.00％ (RSD 1.22％).结论:方法简便、快速、准确,可为评价该药材质量提供依据.