地黄配方颗粒指纹图谱研究

目的:建立地黄配方颗粒的高效液相指纹图谱,为其质量研究评价提供实验依据.方法:地黄配方颗粒样品经水超声溶解后,通过D101型大孔吸附树脂柱洗脱,洗脱液蒸干溶解于乙腈-0.1％磷酸,采用Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸(B)为流动相,梯度洗...     

新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留

目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。     

高效液相色谱法测定氨甲喋呤血清浓度

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)分离和检测人血清中氨甲喋呤(MTX)的方法.方法:0.5 ml血清加等量蒸馏水混匀,加2 m1乙腈,离心,上清液用乙醚萃取,下层液经0.45 μm滤膜过滤,注入高效液相色谱仪.色谱柱为PE-Pack C18(120 mm×5 mm),以0.15 mol@L-1乙酸钠:乙腈=89:11(pH3.5)为流动相,检测波长303 nm.结果:血清中MTX的线性范围0.01～50.0 mg@L-1(r=0.9943),本方法的回收率为100.90%,日内及日间变异RSD均小于5.00%.结论:本方法适用于临床MTX的血药浓度检测和药代动力学研究.     

LC-MS和HPLC法测定人血浆中格列本脲和二甲双胍方法的建立

目的建立人血浆中盐酸二甲双胍的高效液相色谱和格列本脲的液相色谱-质谱测定方法.方法二甲双胍血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白进样.分析柱:EC 250/4.6 NUCLEOSIL 100-5(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.03 mol/L(NH4)H2P04:乙腈(75:25,pH 7.0),流速1.0 ml/min;检测波长240 nm.格列本脲血浆中加入格列吡嗪为内标,经乙酸乙酯提取,进行LC-MS测定.色谱柱为ORBAX SB300C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.1%乙酸铵(55:45),流速为0.2 ml/min;ESI选择性正离子检测.结果格列本脲浓度为2～200 ng/ml线性关系良好(r=0.999 8),盐酸二甲双胍浓度为6.25～4 000 ng/ml线性关系良好(r=0.999 9).二甲双胍和格列本脲方法的日内和日间RSD＜5%.结论所建立的人血浆中格列本脲的HPLC-MS测定方法和二甲双胍的HPLC测定方法灵敏、准确、简便,可用于格列本脲、二甲双胍的人体药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆和尿液中美罗培南浓度

目的 建立测定人血浆和尿液中美罗培南含量的RP-HPLC法.方法 血浆样品经乙腈沉淀蛋白,二氯甲烷2次提取去杂质,取水相进样;尿液稀释后直接进样.以甲硝唑为内标,色谱柱为Capcell Pak MG C18(4.6 mm× 150 mm.5μm)柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L NaH2 PO4溶液(体积比1...     

高效液相色谱串联质谱联用法测定培养基中丝裂霉素C残留量

目的 建立液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定培养基中丝裂霉素C残留量的方法.方法 培养基样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用Thenno Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流速为0.2 ml/min,以乙腈:0.1%甲酸=40:60为流动相等度洗脱.通过电喷雾离子源进入质谱,以二级质谱多反应监测(MRM)方式进行检测.结果 丝裂霉素的线性范围分别为0.098～50 ng/ml,最低检测浓度为0.098 ng/ml,平均相对回收率在91.30%～105.46%范围内,日内和日间精密度<15%.结论 本法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于丝裂霉素C的培基中残余量的测定和监控.     

HPLC法测定固经丸中芍药苷的含量

目的:建立固经丸中芍药苷的含量测定方法.方法:HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速1 ml·min-1;检测波长230 nm.结果:芍药苷在0.1200～1.200 μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6);平均加样回收率100.64%,RSD=0.94%(n=6).结论:本法快速、简便、准确、重复性好.     

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

目的:对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法.方法:采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.以乙腈-0.1％醋酸为流动相.溶剂A为乙腈,...     

高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量

目的 建立高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量.方法 色谱柱:HypersilODS(250.0mm×4.6 mm,5μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇=25:6:1(V/V/V);检测波长:254mm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL.结果 样品经酸、碱、氧化、热及光照破坏后所产生的杂质峰均能与主峰有效分离,最低检测限为1.0 ng.法莫替丁在80.32～120.48μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.73%.结论 本法方法简便、快速,专属性强,待测溶液稳定,测定结果准确.     

超高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑血药浓度与临床应用

目的 建立一种快速、准确、灵敏的超高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑浓度,用于协助临床优化给药方案.方法 采用外标法,乙腈蛋白沉淀法处理血样.色谱柱为Waters UPLC Acquity BEH C18(3.0 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈(A)-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(B),梯度洗脱:0...     

深圳市2015—2017年市售淡水鱼中孔雀石绿污染状况及居民膳食暴露评估

目的 为了解深圳市市售淡水鱼中孔雀石绿的污染现状,通过监测市售淡水鱼中孔雀石绿的含量,计算深圳市民孔雀石绿的膳食暴露量,对市民通过淡水鱼摄入孔雀石绿的人体健康风险进行评估。方法 依照《深圳市疾控系统食品安全风险监测工作方案》的要求,在深圳市10个（新）区共采集340份淡水鱼样品,按照《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》进行样品检测。结果 深圳市2015—2017年共采集市售淡水产品340份,其中,30份样品检出孔雀石绿,检出率为8.82%,检测最大值为855.3 µg/kg;孔雀石绿超标率由高到底按淡水鱼种类依次为：桂花鱼20.00%（4/20）>鲩鱼16.33%（8/49）>鲤鱼14.63%（4/41>鲫鱼11.11%（1/9）>鲢鱼10.53%（2/19）>生鱼10.00%（3/30）>其他鱼8.33%（1/12）>鳙鱼6.52%（3/46）>罗非鱼5.00%（2/40）,其中多宝鱼、鲈鱼、草鱼和大头鱼未检出孔雀石绿。深圳居民每人每日孔雀石绿的膳食暴露量为87.75 µg。结论 通过连续3年监测深圳市市售淡水鱼中孔雀石绿的含量,发现深圳市市售淡水鱼中孔雀石绿超标率维持在较高水平,需从渔业的农药使用、市售淡水鱼中孔雀石绿的监测两个方面来加强对孔雀石绿超标的控制。膳食暴露评估显示淡水鱼中的孔雀石绿未对深圳市民健康构成危害。     

RP-HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立RP-HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：采用Shimadzu VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（采用梯度洗脱的方式：0～40 min,19%乙腈;40～90 min,19%～45%乙腈）,检测波长为203 nm。结果：人参皂苷Rg1、Rb1的线性范围分别为0.04～0.12、0.08～0.24 mg/ml;平均加样回收率分别为99.87%、99.71%。结论：本法简便、准确、分离效果好,适合于心可宁胶囊人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定。     

RP-HPLC法测定前列舒通片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用RP-HPLC法测定前列舒通片中盐酸小檗碱的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40∶60）为流动相;检测波长为425nm,流速为1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱进样量在0.0388～0.7760μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为2.04%。结论：该法快速简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC测定宫瘤消片中芍药苷的含量

目的：建立高效液相法测定宫瘤消片中芍药苷含量的方法。方法：采用Agilent-C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：乙睛-0.1%磷酸溶液（15∶85）;检测波长：230nm;流速：1.0ml/min。结果：替加氟在0.2～1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.26%,RSD=1.65%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于宫瘤消片中芍药苷的质量控制。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（5∶5∶90）,检测波长：328 nm,流速：0.8 ml/min,进样量：10μl,柱温：35℃。结果：咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2.162～25.944μg/ml（r=1.000 0,n=7）、0.607 2～7.2864μg/ml（r=1.000 0,n=7）,平均回收率分别为98.29%（RSD为0.48%）、98.36%（RSD为0.81%）。结论：所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷、黄芩苷含量测定

目的：建立清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷和黄芩苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法,以依利特C18柱（4.6mm×200mm,5μm）分离,以乙腈-水（11∶89）和甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相,238nm和280nm为检测波长,流速1.0mL.min-1,柱温30℃。结果：栀子苷和黄芩苷分别在1.19~3.95μg（r=0.9998）和1.61~5.63μg（r=0.9998）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.62%（RSD=1.70%）和100.32%（RSD=1.58%）。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,可作为清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷和黄芩苷含量的测定方法。     

HPLC法测定咽炎胶囊中绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咽炎胶囊中绿原酸含量的方法。方法：采用Kro-masil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.4%磷酸（10∶90）;检测波长：327nm;流速：1.0ml/min。结果：绿原酸在0.424～1.272μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.20%,RSD=0.44%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于咽炎胶囊中绿原酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定饲料及食品中三聚氰胺的研究

目的：建立用高效液相色谱-二极管阵列法（HPLC-DAD）测定饲料及食品中三聚氰胺残留量的方法。方法：样品经提取分离后,用HPLC-DAD法测定,外标法定量。色谱条件：C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-辛烷磺酸钠溶液（柠檬酸调节pH至3.0,10∶90）,流速为1.0ml/min;进样量为20μl;柱温为35℃;190～400nm波段扫描,检测波长为236nm。结果：三聚氰胺在0.5～10.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.99998。最低检测浓度为0.05μg/ml,回收率在89.28%～96.89%范围内,RSD〈3.5%。结论：该方法简便、快速,能满足饲料及食品中三聚氰胺残留量的检验工作需要。