GC/MS法检测头发中6-单乙酰吗啡和吗啡

建立了用GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡和吗啡的方法。取头发样品50～100mg洗净后剪碎,以乙基吗啡为内标,酸水解后用混合溶剂氯仿—异丙醇—庚烷(50∶17∶33)提取。提取物经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。6-单乙酰吗啡和吗啡在浓度1～100ng·mg^-1范围内相关系数分别为0.9996和0.9997,方法回收率达50%以上,日内及日间误差分别低于8%和10%,最低检测限为0.5ng·mg^-1。应用此法分析12例吸毒嫌疑人的头发样品,检出阳性结果8例。此法简单、准确、灵敏度高,适用于实际工作需要,可为当前政法部门打击贩毒、吸毒提供确凿的证据。     

Visualine—II法和气—质联用法检测尿液中吗啡的对比研究

用Ｖｉｓｕａｌｉｎｅ－ＩＩ快速毒品检测盒（Ｖ－ＩＩ）和气－质联用法（ＧＣ／ＭＳ）对３０例海洛因依赖者进行尿液中吗啡的系统检测，在２０３份尿样中，对比ＧＣ／ＭＳ的结果，Ｖ－ＩＩ阳性率为９５．７％，假阴性率为４．３％，假阳性率为３．７％，当尿样中吗啡含量〉１．０μｇ．ｍｌ＾－１时，Ｖ－ＩＩ阳性率为１００％。而对照４０例正常人的尿样检测结果，Ｖ－ＩＩ均呈阴性反应，研究结果表明，Ｖ－ＩＩ的灵敏度和准确性均     

Visualine—II法和气－质联用法检测尿液中吗啡的对比研究

用Ｖｉｓｕａｌｉｎｅ—ＩＩ快速毒品检测盒（Ｖ—ＩＩ）和气－质联用法（ＧＣ／ＭＳ）对３０例海洛因依赖者进行尿液中吗啡的系统检测。在２０３份尿样中，对比ＧＣ／ＭＳ的结果，Ｖ－ＩＩ阳性率为９５．７％，假阴性率为４３％，假阳性率为３．７％；当尿样中吗啡含量＞１．０ｕｇ·ｍｌ－１时，Ｖ－ＩＩ阳性率为１００％。而对照４０例正常人的尿样检测结果，Ｖ－ＩＩ均呈阴性反应。研究结果表明，Ｖ—ＩＩ的灵敏度和准确性均较高，且具有简便、快捷的特点，是一种比较理想的快速检测工具。     

GC／MS法检测头发中3，4-亚甲基二氧甲基安非他明

目的:建立了用GC/MS法检测吸毒嫌疑人头发中摇头丸主要成分3,4-亚甲基二氧甲基安非他明。方法:取头发约100 mg洗净、剪碎,以乙基吗啡为内标,0.1 mol·L-1盐酸水解,氯仿-异丙醇(3:2)混合溶剂提取。提取物经MSTFA衍生化后采用GC/MS分析。采用HP-1色谱柱(12 m×0.25 mm,0.33μm),柱温为100℃,保持2 min后以40℃·min-1升至260℃,继续以10℃·min-1升至280℃,保持2 min,载气为氦气(99.999％)。进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,能量为70 eV。结果:3,4-亚甲基二氧甲基安非他明在1-75 ng·mg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,回收率79.7％,日内误差RSD为6.5％,最低检测限为1 ng。结论:本法快速、可行,为获得关于长期药物滥用史的资料提供了一种检测技术。     

GC/MS-NCI法检测头发中四氢大麻酚酸

目的采用GC/MS法对毛发中的△9-四氢大麻酚（THC）及其主要代谢物△9-四氢大麻酚酸（THCA）进行测定。方法气相色谱条件：HP-5MS色谱柱;进样口温度：250℃;柱温：100℃（1min）-30℃.min^-1-270℃（3min）;载气为氦气,流速为1.0mL·min^-1（恒流模式）;不分流,进样量：2μL。结果用NCI作为离子源,THCA在0.01～0.2ng·mg^-1范围内响应值与样品浓度呈良好的线性关系。采用NCI离子源检测THCA,最低检出限（LOD）为3.0pg·mg^-1。用NCI离子源检测TH-CA,高浓度（0.2ng·mg^-1）和低浓度（0.02ng·mg^-1）时方法日内重复性RSD分别为16.4%,24.8%,高浓度（0.2ng·mg^-1）时日间重复性RSD为26.2%。用NCI离子源检测THCA,高浓度（0.2ng·mg^-1）和低浓度（0.02ng·mg^-1）时方法的回收率分别为82.3%、86.5%。结论本方法简便快速,可用于人体头发中大麻类物质的确证分析。     

GC-MS法同时检测人尿液中10种常见安眠药物

目的：建立同时检测人尿液中10种常见安眠药物的方法。方法：采用乙醚提取,气-质联用（GC—MS）法检测。系统地对体系pH值、提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC—MS分析条件进行考察优化。运用选择离子模式（SIM）进行检测,每种成分选择2～3个特征离子。所选离子分别为：巴比妥m／z 156、141（定量离子）、185,苯巴比妥m／z 204（定量离子）、117,异戊巴比妥m／z 156（定量离子）、141、227,司可巴比妥m／z 168（定量离子）、195、239,地西泮m／z 256（定量离子）、283,硝西泮m／z 264、280（定量离子）,阿普唑仑m／z 273、308（定量离子）,咪达唑仑m／z 310（定量离子）、325,氯丙嗪m／z 58（定量离子）、318,氯氮平m／z 326、256（定量离子）。结果：在选定的试验条件下,10种安眠药物在相应范围内线性关系良好,方法回收率在92．6％～97．3％之间,RSD在2．46％～5．19％之间,检出限为0．02～0．30gg／ml。结论：本法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于患者尿液样品中药物成分的分析检测。     

毛发中度冷丁及其代谢产物的鉴定

目的：为考察度冷丁滥用者毛发中度冷丁及其代谢物的存在状况,建立GC/MS和GC/NPD测定人毛发中度冷丁及代谢产物去甲度冷丁的定性定量分析方法。方法：毛发经酸水解后用乙醚直接提取,GC/MS和GC/NPD测定。结果：度冷丁及去甲度冷丁回收率>80%,最低检出限分别为0.5 ng.mg^-1和1 ng.mg^-1。在度冷丁滥用者毛发中鉴定、确认度冷丁及其代谢物去甲度冷丁、乙酰去甲度冷丁,并测定了50例度冷丁滥用者毛发中度冷丁及去甲度冷丁的浓度,分别为4.8～496 ng.mg^-1和15.5～685 ng.mg^-1。结论：方法简便、可靠、灵敏,可作为法医鉴定和临床诊断的工具。     

氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢

目的:建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析方法并研究氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢。方法:实验豚鼠随机分为灌胃(ig)组、腹腔注射(ip)组和空白组,氯胺酮给药方式为单次给药或连续给药。氯胺酮染毒豚鼠毛发样品经处理后采用气-质联用全扫描定性,内标工作曲线法气相色谱定量分析。结果:豚鼠给药后可在其毛发中检出氯胺酮及去甲氯胺酮,单次给药组在豚鼠末次给药后d3毛发内含量最高,检测时限超过10 d,多次给药组检出的药物浓度随给药次数的增加而上升,停药5 d后仍可检出。结论:连续给药后氯胺酮和去甲氯胺酮可在豚鼠毛发内形成蓄积。氯胺酮滥用可采用毛发检测分析,并根据毛发内氯胺酮的分布及代谢判断吸毒嫌疑人有无药物滥用史。     

LC-MS/MS法测定6-甲基巯嘌呤含量的不确定度评定

摘 要 目的：评定LC-MS/MS测定6 甲基巯嘌呤(6-MMP)含量的不确定度。方法: 分析LC-MS/MS法测定6-MMP含量的不确定度来源,计算并进行合成和扩展。结果: 6-MMP在低含量(2 995 pmol)和高含量(140 900 pmol)的扩展不确定度分别为275.6 pmol和11 396 pmol (P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中6-MMP含量的不确定度在低浓度时主要由回收率、基质效应和生物样品配制引入,在高浓度时主要由回收率和生物样品配制引入。     

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L~(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。     

血浆中可待因的GC-MS检测法及其在药代研究中的应用

本文建立了用GC-MS测定血浆中可待因、吗啡的分析方法。本方法是以烯丙吗啡为内标物,采用液相提取,衍生化,进行定量测定。可待因在1-100 ng·ml~(-1)浓度范围,线性关系良好,灵敏度为1 ng·ml~(-1);吗啡在2-100 ng·ml~(-1)浓度范围,线性关系良好,灵敏度为2 ng·ml~(-1)。应用本法对两例正常人po 30 mg磷酸可待因进行药代动力学研究。     

群勃龙及其人尿代谢物的GC/MSD分析

群勃龙(去甲雄三烯醇酮,trenbolone)在MsTFA,MBTFA,MO-MSTFA衍生化后形成的TMS醚式和TFA酯化产物,经GC/MSD分析,获得各自的特征图谱,讨论了有关的衍生化问题。群勃龙阳性尿样分析结果显示,其主要代谢产物是表群勃龙(epitrenbolone)和可能的羟基群勃龙(hydroxy-trenbolone),另有少量原型以及可能有去甲雄三烯二酮(triendione)存在。     

人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析

建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1～8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。     

液相色谱-串联质谱法测定人毛发中的美沙酮

目的:建立人毛发中美沙酮的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:人毛发经清洗研磨后,在pH 9.2的硼酸缓冲液中超声90 min,固相萃取法提取,用LC-MS/MS检测。结果:人毛发中美沙酮的检出限为0.01 ng.mg-1,线性范围为0.1-100 ng.mg-1(r=0.9988),回收率96.7%-118.6%,日内及日间精密度<10%。用此法测定人毛发阳性对照品,结果满意。结论:本方法灵敏度高,适用于人毛发中美沙酮的测定。     

血、尿中安眠酮及其代谢物的测定

通过一例安眠酮中毒病人血、尿中安眠酮及其代谢物的测定,描述了用紫外光谱(uv)、气相色谱(GC)和气相色谱质谱(GC/MS)法测定安眠酮及其代谢物的系统分析方法。样品的提取净化采用液一液萃取和固相萃取两种方法,都得到了很好的结果。紫外光谱用于测定血、尿中安眠酮和其代谢物的总量;气相色谱用于测定血、尿中安眠酮原药的含量;气相色谱质谱则用于鉴定血、尿中的安眠酮及其代谢物。除安眠酮外,血、尿中共检出10种安眠酮代谢物,其中包括两种乙酰化代谢物。此法还为临床救治提供指导。     

研磨头发中吗啡阳性检出的研究

目的:评价研磨头发中吗啡阳性检出结果。方法:采集1500例吸食吗啡人员的头发,用快速研磨仪将头发磨碎,提取头发中的吗啡成份,用气相色谱质谱(GC/MS)对吗啡进行定性检测,检测结果采用SPSS 21.0统计软件处理。结果:1500例吸食吗啡人员,研磨头发组吗啡阳性1465例(97.7%),未研磨头发组吗啡阳性998例(66.5%),结果经统计学处理有显著差异(P<0.005)。对检测方法影响因素的分析中,吸毒者的性别、年龄、头发采集部位所采集的样本对检测结果无影响(P>0.05);化学染色,无论头发是否研磨,吗啡阳性检出明显降低,对检测结果有影响(P<0.05)。结论:用研磨头发为样品提取吗啡,吗啡阳性检出显著提高,阳性率为97.67%,在吸毒成瘾认证工作中防止了漏检,使认证检测更加科学准确。     

一种快速灵敏的血浆吗啡浓度气质联用检测方法

目的 :建立一种快速灵敏的气质联用测定血浆吗啡浓度的方法。方法 :以纳洛芬作内标 ,联合采用固相萃取和PFPA衍生化对血浆吗啡进行气质联用检测。吗啡和纳洛芬的特征质荷比分别为 4 14和 4 4 0 ,保留时间 5 3min和 6 1min。结果 :吗啡标准曲线在 0 0 2 2 - 2 2 μg·ml- 1 浓度范围内具有良好的相关性 (R2 >0 99) ,回收率范围为91% - 98% ,日内精密度 2 4 % - 6 0 % ,日间精密度 2 3% - 7 0 % ,最低检测线 1ng·ml- 1 。结论 :该方法简便可行、准确灵敏 ,可用于药物滥用检测。     

人尿中氢可酮及其代谢物的检测研究

用气相色谱 质谱联用仪(GC/MSD)检测人尿中氢可酮及其代谢物双氢吗啡。尿样经酸解、乙醚/异丙醇提取后,用甲氧胺吡啶液将羰基保护生成肟,再用MSTFA-MBTFA及MSTFA-TMSI衍生化后,经GC/MS分析,形成各自的特征图谱。方法灵敏、准确,可快速鉴别氢可酮、可待因、双氢可待因等结构相似药物。     

尿液中几种常见苯丙胺类药物的GC/MS分析方法

目的:建立能同时对尿液中几种常见苯丙胺类药物进行定性和定量分析的方法。方法:含有苯丙胺类药物的尿液经液液提取(LLE)之后,采用GC/MS技术,以4-苯基丁胺为内标,采用EI,SIM方式,对尿液中的几种苯丙胺类提取物同时进行定性与定量分析。结果:4种苯丙胺类药物在尿药浓度为0·025-3·2μg·ml-1范围内标准曲线的线性关系良好(r=0·9977-0·9998);高、中、低3种浓度各标准药物的回收率较高;日内、日间精密度的RSD(%)基本符合小于10%的要求;最低检测浓度能够达到纳克级,具有较高的灵敏度。结论:本方法可满足尿样中苯丙胺类药物的定性与定量研究,能够用于实际工作中对药物滥用嫌疑者尿样的确证。