高效液相色谱法同时测定和营合剂中阿魏酸和丹酚酸B含量

目的 建立同时测定和营合剂中阿魏酸和丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0～5 min时5%A～10%A,5～15 min时10%A～14%A,15～25 min时14%A～15%A,25～30 min时15%A～17%A,30～45 min时17%A～21%A,45～55 min时21%A～22%A,55～63 min时22%A）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为321 nm;进样量为10μL。结果 阿魏酸和丹酚酸B的质量浓度分别在2.27～22.74μg/mL(r=0.999 9,n=6)和27.05～270.48μg/mL(r=0.999 7,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.75%和99.06%,RSD分别为1.71%和2.24%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.50%(n=6)。每1 mL样品中分别含阿魏酸7.77μg和丹酚酸B 193.17μg(n=3)。结论 该...     

HPLC法同时测定野三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量

目的：建立同时测定野三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd四种三萜皂苷成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～5 min,15%A→20%A,5～30 min,20%A→23%A,30～50 min,23%A→40%A,50～55 min,40%A→40%A）,流速1 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd分别在0.122～2.440μg、0.524～10.480μg、0.454～9.080μg及0.370～7.400μg范围内呈良好线性关系（r〉0.999 7）;野三七药材中4种三萜皂苷成分的平均回收率（n=6）分别为98.83%、99.28%、100.82%、99.06%;RSD分别为1.34%、1.05%、1.14%、1.53%。结论：该方法简便、准确,分离效果好,首次用于野三七药材的质量评价。     

HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量。方法:采用Ultimate XB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,2%A→20%A;10～35 min,保持20%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为208 nm,柱温为30℃。结果:富马酸,异嗪皮啶和迷迭香酸的线性范围分别为0.0190～0.133(r=0.9999),0.0204～0.143(r=0.9999),0.0212～0.148μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),99.1%(RSD=1.1%),98.2%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定藤三七不同部位中尿嘧啶和假鹰爪黄酮的含量

目的建立测定藤三七不同部位(包括珠芽、茎、叶和花)中尿嘧啶和假鹰爪黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,程序为:3%A(0～6 min),3%～60%A(6～8 min),60%～80%A(8～13 min),80%A(13～20 min);流速为1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:35℃。结果尿嘧啶在0.705～7.05μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=1.3%);假鹰爪黄酮在0.792～7.92μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.0%(RSD=1.2%)。结论该方法简单、准确,为藤三七药材质量评价提供了可靠依据。     

银杏叶中银杏酸含量的测定

摘要目的：建立高效液相色谱检测法测定银杏叶中银杏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,样品经甲醇超声提取,测定银杏叶中银杏酸的含量。Agilent UItimate XB-C18柱（4.6*150 mm,5 μm）,流动相为0.1 %三氟乙酸乙腈（A）-0.1 %三氟乙酸水（B）,梯度洗脱（0~30 min,75 %A→90 %A,25 %B→10 %B;30~35 min,90 %A,10 %B;35~36 min,90 %A→75 %A,10 %B→25 %B;36~45 min,75 %A,25 %B）,流速1 mL·min-1,检测波长310 nm。结果：样品经甲醇超声提取,快速简便制备银杏酸供试品,白果新酸浓度在0.917~45.85 μg·mL-1内呈良好的线性关系（n=6, r2=0.999）;平均回收率为97.34 %, RSD为0.57%。结论：该方法灵敏、准确、简便,适合用于银杏叶中银杏酸含量的测定。     

HPLC法测定土鳖虫中尿嘧啶和尿囊素的含量

目的建立土鳖虫药材中尿嘧啶和尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaNH2（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（90：10）;流速为1.0 ml/min,检测波长205 nm;柱温35℃。结果尿囊素和尿嘧啶的线性范围分别是：0.404~3.23μg（r=0.999 5,n=5）,0.820~6.56μg（r=0.999 5,n=5）。平均回收率分别为98.8%、99.0%,RSD分别为0.96%、0.79%（n=6）。结论该方法简便、准确,可作为土鳖虫药材的质量控制方法。     

HPLC法测定化橘红中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量

目的:建立HPLC法同时测定化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~6 min,49%A;6~15 min,49%A→75%A;15~26 min,75%A→100%A;26~30 min,100%A;30~32 min,100%A→49%A;32~35 min,49%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长324 nm,柱温30℃。结果:水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的进样量分别在0.378 0~2.268μg(r=0.999 7)、0.088 56~0.531 4μg(r=0.999 7)、0.089 58~0.537 5μg(r=0.999 8)和0.053 38~0.320 3μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.6%、101.5%、99.68%、98.93%,RSD为2.9%、2.7%、2.2%、2.3%。12批化橘红样品中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯含量测定结果分别为0.123%~0.452%、0.036%~0.094%、0~0.090%、0~0.035%。结论:经方法学验证,本法可用于化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量测定。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定不同中国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定国产西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法采用反相高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX StableBond SB-Aq（4.6 mm×250 mm,5μm）柱为色谱柱;流动相为0.01%甲酸（A）-乙腈（B）,进行梯度洗脱,0～8 min（75%～70%A）,8～10 min（70%～60%A）,10～25 min（60%～30%A）;流速：1.0 mL.min-1;进样量：5μL;测定波长：440 nm;柱温：30℃。结果西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的保留时间大约分别为5.71 min和8.83 min。以峰面积对进样浓度线性回归,西红花苷Ⅰ回归方程：Y=24.93X-0.254 3,r=1.000,线性范围3.125～200μg.mL-1,西红花苷Ⅱ回归方程：Y=36.11X＋8.370,r=1.000,线性范围3.125～200μg.mL-1。西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的回收率分别为101.1%和100.2%,RSD分别为1.7%和1.4%。结论本方法可用于测定不同国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量,本方法操作简便,结果准确。     

HPLC法同时测定丹参中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量

目的：建立用HPLC同时测定丹参药材中丹酚酸A,原儿茶醛,迷迭香酸含量的方法。方法：采用色谱柱为LinksilODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为1%的冰醋酸水溶液∶乙腈=7∶3;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果：丹酚酸A、原儿茶醛、迷迭香酸的线性范围均为3~300μg·ml-1（r〉0.999 0）,加样回收率在95.22%~99.68%之间,RSD均小于2%（n=5）。结论：该方法快速准确,重复性好,可用于丹参药材的质量控制。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

高效液相色谱法测定马鞭草中熊果酸含量

目的建立高效液相色谱法测定马鞭草中熊果酸含量,并进行方法学和不同采收季节马鞭草药材中熊果酸含量考察。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-磷酸盐溶液(75∶25),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果熊果酸进样量在0.624～3.120μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.10%,RSD为0.87%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高、重现性好,对马鞭草药材质量控制和最佳采收时间提供了参考依据。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。     

肿节风药材的HPLC指纹图谱研究及其异嗪皮啶与迷迭香酸的含量测定

目的：研究肿节风药材的高效液相色谱（HPLc）指纹图谱,并测定药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-4（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为342nm。结果：所得肿节风药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批肿节风药材指纹图谱的平均相似度为0．853,不同产地样品的指纹图谱差异不大,但4个代表性色谱峰的峰面积有所区别。异嗪皮啶与迷迭香酸的质量浓度均在5-500mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9989）;平均加样回收率分别为105．20％、99．52％,RSD分别为1．39％、1．56％（n均为6）;10批肿节风药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量存在明显差异,尤以迷迭香酸含量差异较大。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以作为肿节风药材的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸中熊果酸的含量

目的：建立以蒸发光散射检测法测定山茱萸中熊果酸含量的高效液相分析方法。方法：采用SHMADZUVP—ODS（4．6mm×250．0mm,5肛m）色谱柱,流动相为甲醇：0．1％冰醋酸溶液（80：20）,流速1．0ml／min,柱温为30℃;Alltech蒸发光散射检测器,载气为氮气,流速：2．0L／min,漂移管温度120℃。结果：熊果酸进样量在0．1048～1．0480μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9996）,平均回收率为99．4％,RSD值为0．45％。结论：本方法快速简便,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定感愈胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法测定感愈胶囊中绿原酸含量的方法。方法色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;流速为1.0ml/min;柱温：25℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液（15：85）;检测波长：327nm;进样量：10μl。结果绿原酸在浓度为6.15～61.50μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.56%;RSD为1.5%（n=6）。结论该方法简单、准确,可作为感愈胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定排石利胆颗粒中绿原酸和龙胆苦苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定排石利胆颗粒中绿原酸和龙胆苦苷的含量。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(21∶79);流速:0.9 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果在32.512～325.12μg的范围内,绿原酸的进样量与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=1 546.2X-1 904,r=0.999 9,平均回收率为100.314%,RSD=0.5%(n=6);在98.496～984.86μg的范围内,龙胆苦苷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=1 413.7X-9 226.2,r=1.000,平均回收率为99.527%,RSD=0.6%(n=6)。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为制订排石利胆颗粒质量标准的依据。     

高效液相色谱双波长检测法测定苏合香丸中苯甲酸与肉桂酸的含量

目的：建立高效液相色谱双波长检测法同时测定苏合香丸中苯甲酸和肉桂酸含量。方法：采用HPLC Waters Sun Fire TM C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;以0.1%醋酸水溶液-甲醇（60∶40）为流动相,流速：1.0 mL·min-1;检测波长：0~18 min时228 nm（苯甲酸）,18.1~35 min时285 nm（肉桂酸）;进样量10μL;柱温：室温。结果：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。结论：苯甲酸和肉桂酸的线性范围分别为1.0~50.0μg·ml-1（r=0.9997）,0.2~10.0μg·ml-1（r=0.9999）;平均回收率分别为96.88%（RSD=1.6%,n=9）和99.35%（RSD=1.7%,n=9）。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。