高效液相色谱法测定附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱和新乌头碱的量

目的对附桂通便颗粒中苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱进行含量测定。方法运用高效液相色谱法（HPLC）,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.015%二乙胺-乙腈溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长240 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱分别在0.088 8-0.888 0μg（r=0.999 8）、0.199 0-1.990 0μg（r=0.999 8）范围内,具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.11%、99.13%,相对标准偏差（RSD）分别为0.76%、1.61%。结论该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量浓度均在9.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为A1=2.125×106C+1.252×104,A2=2.143×106C+1.422×104,A3=1.968×106C-2.152×104,相关系数r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,平均回收率分别为100.40%,99.61%,100.15%,RSD分别为0.72%,0.86%,0.89%。结论所用方法简便、快速、准确,适用于嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析

目的:创建高效液相色谱法并对康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量进行测定。方法:在氨水的基础上进行乙醚提取,利用OasisMCX固相萃取柱纯化提取液,分析柱是ZORBAX SB-C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相是0.04mol·L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50∶50),柱温是40℃,检测波长是235nm。结果:在0.002~1μg的范围里,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性关系相对较好,回收率超过90%,RSD在2%以下。结论:高效液相色谱法操作相对简便,准确率高,分离效果好,能有效测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

高效液相色谱法测定家兔血浆中的乌头碱浓度

目的建立家兔血浆中乌头碱浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法采用Symmetry shield RP18（5μm,4.6×250mm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸（68∶32）为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为235nm。结果乌头碱在0.05～8μg.mL-1范围内成良好的线性关系（r2=0.999）。样品的回收率在95%～108%,日内和日间RSD均小于5%。结论本方法准确、灵敏、简便,适用于家兔血浆中乌头碱含量的测定分析。     

高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法.     

强力天麻杜仲胶囊中乌头类生物碱成分的含量测定

目的建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定强力天麻杜仲胶囊中新乌头碱和次乌头碱的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax Stable Bond C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为用磷酸调pH=3的0．04mol／L三乙胺-乙腈（65：35），流速1．0mL／min，检测波长235nm。结果新乌头碱、次乌头碱能良好分离，进样量分别在0．0468～1．17μg和0．0506～1．265μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为98．94％和98．98％，RSD分别为1．70％和1．56％（n=6）。结论方法简便、精确、专属性强，可作为强力天麻杜仲胶囊中乌头碱类成分的质量控制方法。     

藏药肺热普清散中乌头碱的限量检测

目的建立测定藏药肺热普清散中乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果乌头碱进样量在0.046～1.440μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=6),检测限为1.2μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.32%,RSD为0.41%(n=6)。结论所建立的方法稳定可靠,重复性好,可用于测定肺热普清散中乌头碱的含量。     

液-质联用法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其药动学

目的:建立HPLC-MS分析方法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量,并用于研究大鼠口服附子煎液后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学。方法:血浆经氨水碱化后用醋酸乙酯进行液-液萃取。色谱柱为Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol.L-1醋酸铵水溶液(75∶25)。质谱检测方式为选择性离子监测,选择监测的离子为m/z646.45(乌头碱),m/z632.38(新乌头碱),m/z615.64(次乌头碱)和m/z336.60(盐酸小檗碱,内标)。结果:血浆中乌头碱在0.05~5μg.L-1、新乌头碱在0.5~50μg.L-1、次乌头碱在2.5~250μg.L-1范围内线性关系良好,定量限为0.05μg.L-1,血浆中的平均提取回收率高于90%,批内和批间精密度均小于15%。结论:本法灵敏、可靠、简便,适用于乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学研究。     

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的 建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量.方法 采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速 1 ml·min-1,检测波长230 nm.结果 新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别...     

HPLC法测定附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷的含量

目的:首次从附子中分得腺苷,并应用高效液相色谱法建立附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷含量的测定方法。方法:采用Diamonsil Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(15:85);检测波长:260 nm;流速:1.0 mL/min。结果:腺苷在0.062~0.217μg范围内线性关系良好,R=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD=2.41%。结论:本方法可靠、准确、简便,为评价附子不同炮制品、川乌、参附注射液的质量提供了科学依据。     

附子理中丸方药配伍HPLC指纹图谱研究

目的研究附子理中丸药味配伍的指纹图谱变化规律。方法采用反相高效液相色谱法,江申Century SIL C18 BDS色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇水（含1％冰醋酸）梯度洗脱,柱温（30．0±0．2）℃,流速1．0mL·min^-1,检测波长为280nm．进样量5μL。采用撤药分析法对附子理中丸HPLC指纹图谱进行拆方研究,运用双定性双定量相似度法对指纹图谱进行评价．从整体上考察不同配伍情况方剂中化学成分的变化。结果附子为该方君药,但是在本试验条件下,对全方指纹图谱的定量相似度的贡献很小;干姜在加热回流的条件下使其他药味的化学成分含量显著下降;本文色谱条件下甘草的化学成分对全方指纹图谱相似度的贡献较大。结论运用指纹图谱技术结合双定性双定量相似度评价方法研究复方配伍,对复方新剂型的研制起到一定的指导作用。     

附子、半夏现代药学研究进展及配伍变化

目的 对附子和半夏的化学成分研究、药理学研究进行综述.方法 查阅文献,并利用传统中医理论和现代药学研究结果分析附子、半夏的配伍合理性.结果与结论 附子、半夏化学成分复杂,配伍后变化机理尚未明确,十八反理论有待验证.     

附子、白及反药组合对乙酸诱导大鼠胃溃疡的影响及其机制研究

目的观察附子、白及反药组合对乙酸诱导胃溃疡大鼠的毒效表现,并基于β2肾上腺素能受体(β2-AR)探讨其作用机制。方法大鼠随机分为对照组、模型组、沙丁胺醇组、普萘洛尔组、白及组、附子组和反药组合组。乙酸贴敷法制备胃溃疡模型,ig给药,观察溃疡面积、胃黏膜病理形态变化。利用Elisa试剂盒检测胃组织匀浆炎症相关指标髓过氧化物酶(MPO)、白细胞介素6(IL-6)、环磷酸腺苷(c AMP)水平变化。采用双荧光素酶报告基因技术评价附子、反药组合对β2-AR的激动作用。结果与模型组比较,附子组、反药组合组溃疡严重、自愈不佳,差异有统计学意义(P0.05);白及组溃疡较轻,愈合明显,差异有极显著意义(P0.01)。与模型组比较,反药组合组IL-6、MPO、c AMP水平均显著升高(P0.05、0.01),附子组MPO水平显著升高(P0.01)。附子具有明显的激动β2-AR作用,与白及联合使用后激动作用进一步增强(P0.01)。结论附子、白及反药组合加重胃溃疡和炎症反应是其"相反"的主要表现,其机制可能与协同激动β2肾上腺素能受体有关。     

HPLC法测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量

目的采用HPLC法同时测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的进样量分别在0.06～0.56μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.53μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.51μg（r=0.9993,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。乌药内酯的平均回收率为99.12%,RSD为2.49%;乌药醚内酯的平均回收率为103.34%,RSD为1.59%;异乌药内酯的平均回收率为99.27%,RSD为3.58%。结论该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

中药附子质量控制研究

目的HPLC法同时测定附子饮片（生品和炮制品）中3种双酯型生物碱含量,达到控制附子质量及指导临床安全用药的目的。方法以附子饮片（生品和炮制品）为研究对象,采用Agilent Extend—C18（4．6mm×150ram,5lxm）色谱柱,以乙腈-40mmol·L^-1乙酸铵（氨水调pH10．0）为流动相,建立乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法,采用外标法测定药材中3种生物碱的含量,并比较各样品之间的差异。结果3种生物碱分离度良好,回收率均在95％－105％。黑顺片中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱的含量与其余五批生附片及另一批白附片相比,差别较大。白附片与生附片之间差异较小。同一产地的5批生附片中各生物碱的含量亦存在差异。结论通过同时控制乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量来控制附子饮片（生品和炮制品）的质量较为合理有效,且简单易行。     

HPLC法同时测定藏药铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量

目的测定藏药铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量。方法采用HPLC法对铁棒锤中双酯型生物碱进行含量测定。结果建立的高效液相色谱法专属性强;鸟头碱在0．06～0．65pg,次乌头碱在0·19～1．96μg,新乌头碱在0．22～2．25μg范围内呈良好的线性关系,r乌1=0.9996,r次=0.9994,r新=0.9992。平均回收率分别为96．9％、97．1％、96．3％,RSD分别为1．5％、1．8％、1．9％。结论建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可有效的控制铁棒锤的质量。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

HPLC测定圣济鳖甲丸中二苯乙烯苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定圣济鳖甲丸中制何首乌的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（14∶86）,检测波长为320nm,流速为1.0mL·min^-1。结果二苯乙烯苷在48.64～2432ng内线性关系良好（r=1.000）。平均回收率为100.22%（RSD=0.45%,n=7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为圣济鳖甲丸的质量控制方法。