高效液相色谱法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷的含量

目的建立了高效液相色谱法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷含量的测定方法。方法采用DiamonsilTM C18色谱柱（5μm,4.6×250μg）,甲醇-0.10%磷酸溶液（32∶68）为流动相,流速：1.0mL·min-1,检测波长272nm,柱温：35℃。结果夏佛塔苷进样量在0.006μg~1.044μg范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为99.53%,RSD=1.05%（n=6）。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于石淋通颗粒的质量控制。     

HPLC法测定石淋通颗粒中夏佛塔苷的含量

目的建立测定石淋通颗粒中夏佛塔苷含量HPLC法。方法采用Apollo C18色谱柱,甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长272nm。结果夏佛塔苷在0.0160～0.2400mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);方法回收率为98.51%,RSD为1.23%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用用于石淋通颗粒中夏佛塔苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷的含量

目的 建立测定天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷含量的HPLC方法。方法 采用Syncronis aQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)乙腈(B)-0.4%甲酸水溶液(D)为流动相(7:13:80),等度洗脱,检测波长334 nm,流速0.9 ml/min,柱温30℃。结果 夏佛塔苷在18.11～108.62μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.16%,RSD为2.60%;异夏佛塔苷在6.14～36.84μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.46%,RSD为3.47%。不同产地天南星中夏佛塔苷、异夏佛塔苷的含量差异较大,夏佛塔苷的含量以四川最高、浙江最低,分别为55.346、0.006μg/ml,异夏佛塔苷的含量以四川最高、东北最低,分别为19.068、0.000μg/ml。结论 建立的方法准确简便,快速可行,可用于天南星中夏佛塔苷及异夏佛塔苷的含量测定,为天南星的质量控制提供参考。     

HPLC法测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法分离和测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。方法: 以Agilent Zobrax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 甲醇 0.4%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·mim^{-1,进样量:10 μl。结果: 夏佛塔苷在0.000 6 ～0.277 2 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）;橙皮苷在0.002 1～0.856 8 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）。夏佛塔苷平均回收率为101.83%,RSD=0.27%,橙皮苷平均回收率为98.35%,RSD=0.41%(n=6)。结论: 本方法可用于测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。}     

HPLC法测定石淋通片中夏佛塔苷的含量

目的：建立测定石淋通片中夏佛塔苷含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-1％乙酸溶液（13∶87）,流量1.0 mL· min^-1,检测波长272 nm,柱温30℃。结果：夏佛塔苷进样量在0.4614～1.230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9997）;平均加样回收率为98.49％,其RSD为0.45％。结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于石淋通片质量控制。     

连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定

目的 建立测定连麦通淋颗粒中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 采用WatersC18色谱柱（250 mm×215;4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温30℃.结果 连翘苷进样量在6～ 36 μg（r =0.999 7）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.17％,RSD =0.40％（n=6）.结论 该法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定.     

基于特征性成分的肾石通颗粒中金钱草投料真实性考察

目的 建立肾石通颗粒中广金钱草的掺伪检测方法。方法 以常见混伪品广金钱草中夏佛塔苷为特征性成分，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法进行筛查与含量测定，色谱柱为Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为340 nm，柱温为35℃。采用液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法进行确证试验，色谱柱为Ultimate LP-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm），流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（梯度洗脱），流速为0.2 mL/min，柱温为30℃；电喷雾负离子多反应监测模式，毛细管电压为3.5 kV，鞘气流速为11 L/min，辅助气流速为7 L/min，脱溶剂温度为300℃，离子传输管温度为350℃，以质荷比（m/z）563.0→353.0和563.0→383.0为特征离子对，碰撞能量为38 V和32 V。结果 夏佛塔苷进样量在0.030 8～0.615 5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（R2=0.999 4,n=6）；精密...     

一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸），柱温为35℃，进样量为10μL。以绿原酸为内参物，计算其他6种成分的相对校正因子，测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）；检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL，定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0....     

高效液相色谱法测定复方香芍口服液中芍药苷含量

目的 建立测定复方香芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾溶液（15∶85,V/V）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果 芍药苷进样量在0.059～1.180μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.999 7,n=5）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为98.64%,RSD为0.72%(n=9)。结论 该方法简便快速、专属性强、重复性好,适用于复方香芍口服液中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷含量

目的 建立测定复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法 色谱柱为Agilent 5 HC-C18(2)柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（34∶66,V/V）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL,蒸发光散射器漂移管温度为40℃,压缩空气压力为350 kPa。结果 黄芪甲苷进样量在0.97～9.70μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=5）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率为99.78%,RSD为0.98%(n=9)。结论 该方法操作简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

HPLC法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60m.1m60,5 3μ～m1.)2,8流2 6动μ相g为范乙围腈内-线0.2性%关磷系酸良(3好0∶;7平0均),回检收测率波为长99为.28890%nm,RS,D流=速0.为381.0%(mnL=.6mi)n。-1结,柱论温:本为3方5法℃可。靠结、简果单:黄可芩行苷,可进用样于量在小儿肺热平胶囊质量控制。     

HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果TRH-01在10-1 000μg.mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.4μg.mL-1,方法平均回收率99.6%,RSD=0.3%。结论该方法灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定。     

天南星药材的鉴别及黄酮含量测定方法研究

目的:建立天南星药材的鉴别方法及黄酮含量测定方法。方法:以夏佛托苷和异夏佛托苷为标准品,采用薄层色谱(TLC)法鉴别天南星药材;采用高效液相色谱法测定天南星中黄酮的含量。结果:TLC中,供试品在与标准品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。夏佛托苷和异夏佛托苷分别在7.925～126.8μg·mL-(1r=0.9999)、3.996～63.94μg·mL-(1r=0.9997)浓度范围与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.40%(RSD=2.10%,n=9)、99.52%(RSD=2.42%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确性高、重复性好,可作为天南星药材质量评价的方法。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

高效液相色谱法测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量

目的建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法色谱柱：Kromasil C18（5μm,4.6mm×250 mm）;柱温：35℃;流动相：0.6%磷酸溶液（用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10±0.05）-乙腈（83：17）;检测波长：230 nm;流速：1.0 mL min-1,进样量：10μL。结果盐酸雷尼替丁在0.010 85～0.54241 mg mL-1线性良好（r^2=0.999 7）,最小检出量为1.182 63 ng,平均回收率为99.8%（n=6）,RSD为1.0%。结论建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的测定。     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。