参芪五味子胶囊质量标准研究

目的:对参芪五味子胶囊进行质量标准研究,以控制参芪五味子胶囊的质量。方法:建立了黄芪中有效成分黄芪甲苷的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法测定方中五味子有效成分五味子醇甲含量。色谱条件为 Hypersil-C18柱( 5 μm,4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法测定,简便准确,专属性强,重复性好,五味子醇甲在0.1183~1.183 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),五味子醇甲的平均回收率为97.68%,RSD为1.4%。结论:黄芪甲苷薄层色谱鉴别图谱清晰,五味子含量测定方法简便,准确度高,可有效地控制参芪五味子胶囊质量。     

康尔心胶囊中丹参5种水溶性成分的含量测定

目的:采用高效液相色谱法同时测定康尔心胶囊丹参5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B)。方法:采用Thermo syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,1%冰醋酸为流动相B进行梯度洗脱;检测波长:281nm,流速为1.0ml·min-1,进样量为10μL,结果:丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B 5种成分在55分钟以内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为丹参素钠Y=642.88X+1.98,r=0.9999;原儿茶醛Y=4372213.83X+805.16,r=0.9999;紫草酸Y=1245713.26X+4412.89,r=0.9999;迷迭香酸Y=1713766.30X+1387.01,r=0.9999;丹酚酸B Y=1209485.54X+29336.62,r=0.9998;加样回收率分别为丹参素钠99.8%(RSD 1%);原儿茶醛98.5%(RSD 0.9%)、紫草酸98.3%(RSD 1.6%)、迷迭香酸103.8%(RSD0.7%)、丹酚酸B 98.3%(RSD 0.8%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为康尔心胶囊的质量控制。     

HPLC法测定降酶胶囊中五味子甲素的含量

目的:研究降酶胶囊中五味子甲素含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇;流速1.0ml.min-1;柱温40℃:检测波长250nm。结果:五味子甲素线性范围是0.043～0.431,r=0.9999,平均回收率99.5%,RSD=0.67%(n=6)。结论:方法可用于测定降酶胶囊中五味子甲素的含量。     

高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法HPLC法,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5min,35%～60%A;5～10min,60%～70%A;10～50min,70%～90%A;50～90min,90%A。流速为1ml/min,柱温:35℃,检测波长220nm。结果紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40μg/ml(r=0.9997)、6.30～100.80μg/ml(r=0.9996)、1.20～19.20μg/ml(r=0.9998)和3.75～60.00μg/ml(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度实验RSD<1%。24h内稳定性RSD<1.5%。紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%。结论所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制。     

五味护肝咀嚼片质量标准研究

目的 建立五味护肝咀嚼片的质量标准.方法 采用薄层色谱法以五味子醇乙、五味子甲素和五味子对照药材为对照,对制剂进行鉴别;通过HPLC法同时测定制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.结果 被测的5种木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)(n=9)分别为99.90％(1.63％)、99.42％(1.72％)、99.81％(2.07％)、99.79％(1.91％)和100.57％(1.61％);薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论 建立了专属性强的TLC鉴别和HPLC含量测定项目,方法简便易行,结果准确可靠,可较全面的控制五味护肝咀嚼片的质量.     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

HPLC测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量

[目的]应用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量。[方法]采用Kromasil C18分析柱（4.6 mm×150 mm,3μm）,流动相为甲醇-水（77∶23）;流速为1 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃。[结果]五味子甲素和五味子乙素在0.004～0.008μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=53.64160X＋4.14451×10-3,r=0.99999;Y=43.09819X＋8.347131×10-3,r=0.99998。五味子甲素平均回收率为100.93%,RSD=3.03%（n=3）;五味子乙素平均回收率为101.07%,RSD=2.13%（n=3）。[结论]本法灵敏度高、操作简便、结果准确,适用于五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的五味子甲素

【目的】建立高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆中五味子甲素的方法。【方法】以甲醇沉淀蛋白,色谱柱为C18柱(Intersil:150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(42∶40∶18),流速为1.0ml/min,检测波长为λ=254 nm。【结果】五味子甲素在0.1~5μg/ml范围内有良好的线性关系:Y=0.3047C 0.0315,r=0.9975(n=5)。五味子甲素的方法平均回收率为95.36%,RSD为4.48。日内精密度RSD为1.99%。日间精密度RSD为2.87%。【结论】首次建立了测定五味子甲素血药浓度方法,该方法简便、快速,适于测定鼠血浆中的五味子甲素。     

HPLC法测定补心胶囊中五味子醇甲含量

目的建立补心胶囊中五味子醇甲的HPLC测定方法。方法采用Kromosil ODS C18(5μm,200×4.6 mm)色谱柱,检测波长250 nm。结果色谱条件为:乙腈-水(40:60),流速为1.0 ml/min;本方法线性范围为85.25μg～682.0μg/mL,r=0.9998;方法精密度RSD为0.76%(n=6);平均回收率为98.92%,RSD为1.16%(n=6)。结论该方法准确度高,重现性良好,可作为补心胶囊中五味子醇甲的含量测定方法及其定量控制指标。     

高效液相色谱法测定妇科止血灵中五味子醇甲的含量

目的制定妇科止血灵中五味子醇甲的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定妇科止血灵中五味子醇甲的含量。色谱柱为Agilent C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃;并对线性关系、精密度、稳定性、重复性等进行方法学考察。结果五味子醇甲在5.843~52.587μg/m L范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2.453 9X+3.076 4,r=0.999 9;本品的平均回收率为102.02%,RSD为1.3%;五味子醇甲平均含量为59.40μg/g。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好、精密度高,可作为妇科止血灵中五味子醇甲的定量测定方法。     

高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较

目的 建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长:250 nm;流速:1 mL/min;进样量10 tL.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%.所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.212 8～0.615 1 mg、0.004 7～0.140 6 mg、0.051 6～0.305 0mg、0.091 3～0.346 0mg.结论 本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著.     

高效液相色谱法测定参鹿片中五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定参鹿片中五味子乙素的含量。方法:采用DiamonsilTM C18柱(250mm×4.6mm),以甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为254nm。结果:在进样量为0.112~1.008μg范围内五味子乙素峰面积值与进样量有良好的线性关系,回归方程:Y=325388.9968X-4346.5643(r=0.9999,n=5)。回收率为98.09%,RSD=0.54。分析方法的精密度为0.53%(n=5)。结论:此方法简便、快捷、准确。     

HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量.方法样品用环己烷超声提取,过滤,蒸干.残渣用乙腈-甲醇(1∶1)溶解后,经HPLC仪测定.色谱柱PhenomenexC18柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温22℃,流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),检测波长254nm.结果更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好,保留时间分别约为14.6和19.1min.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9996,平均回收率为96.5%,RSD为3.28%(n=5).五味子乙素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9998,平均回收率为94.7%,RSD为3.49%(n=5).结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量测定.     

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/min,检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量均在0.02μg~1.0μg范围内与峰面积有良好线性关系,r2=0.999 9、1.0、0.999 8;平均回收率分别为98.5%、98.1%、98.6%;RSD分别为1.2%、1.4%、2.4%(n=9)。结论:该方法方便、准确、专属性好,适用于五味子的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立测定六味地黄胶囊中丹皮酚含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters ODS C18(Ф4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为274 nm.结果:丹皮酚的线性范围为5.2～15.6μg/ml(r=0.9999),丹皮酚平均回收率为99.57%、RSD为0.76%(n=6).结论:本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于六味地黄胶囊中丹皮酚的含量测定.     

高效液相法测定五酯胶囊中五味子甲素的含量

目的探讨五酯胶囊中的五味子甲素含量的测定方法。方法采用高效液相法进行测定,Agilent C18柱,以甲醇-水（80∶20）为流动相,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为222 nm,进样量5μl。结果五味子甲素在0.243-1.945μg·ml^-1浓度范围内有良好的线性关系,r=1.0,平均回收率为99.10%,RSD=0.42%（n=6）。结论高效液相法测定五酯胶囊中五味子甲素的含量,方法简便准确,重现性好,能有效测定五酯胶囊中五味子甲素的含量。     

高效液相色谱法测定丹参醇提液中丹参素含量

目的:采用高效液相色谱法测定丹参醇提取液中丹参素的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸;流速:1mL/min;温度为室温;检测波长:280nm。结果:线性方程为Y=10571X+12.392(r=0.9999),线性范围:10.2~102.0(μg/mL),丹参素的平均含量为58.66μg/mL,RSD=0.73%,回收率100.12%,RSD=0.37%。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参醇提液中丹参素含量测定的方法。     

胆瘀通颗粒质量控制方法的研究

目的:建立胆瘀通颗粒的质量控制方法。方法:采用TLC法对本品的茵陈、柴胡、黄芩、大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷的量在0.2～1.0μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为0.99%(n=5)。结论:所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可以作为胆瘀通颗粒的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。