共沉-还原氧化-分光光度法测定海水中锑

本文介绍海水中的锑用氧化锰(IV)共沉淀,然后通过硼氢化钠将锑还原成锑化氢,用罗丹明B分光光度法进行测定。本法用在天然水的测定中操作简便。     

连续流动法同时测定水中的硝酸根和氨

本文介绍了用流动荧光法同时测定水中的氨和硝酸盐,原理是用钛(Ⅲ)将硝酸根还原成氨,用微孔聚四氟乙烯分离后测定。试剂:把99%钛金属溶解在盐酸中制成三氯化钛储备液,使用前用重蒸水稀释,工业纯的三氯化钛具有较高的试剂空白。邻苯二醛和2—巯基乙醇为生化纯。其它试剂均为分析     

硼氢化钠还原钼蓝吸光光度法测定微量砷的研究

目的　研究测定微量砷的新方法。　方法　采用硼氢化钠将砷还原成砷化氢 ,用钼蓝吸光光度法测定。　结果　在 λ=80 0 nm处 ,摩尔吸光系数 ε=2 .11× 10 4·L· mol- 1·cm- 1 ,砷含量在 0～ 10 ug/ 10 ml内符合比耳定律 ,平均回收率达 94 %。　结论　该法灵敏度高、选择性好、操作简便、快速 ,生物样品测定结果令人满意     

硝酸根紫外吸收特性及其紫外波长切换光度分析法的研究

研究了硝酸根紫外光吸收特性。结果发现，在不同的波长处，硝酸根具有不同的检测范围。因而，提出了硝酸根含量波长切换的紫外光度测定新方法。这就是，不仅可以用常规的最大吸收波长测定低浓度的硝酸根含量，而且还可以切换到其他波长以测定高浓度的硝酸根含量。由于避免了连续稀释定容的操作，从而简化了测定手续、加快了测定速度、提高了测定精度。     

全血中硒的氢化物发生原子吸收分光光度测定法

取全血样品0.1～0.8ml,加2ml混合消化液,在管式电热消化器上加热消化。消化后的样品在酸性溶液中加KI还原后定容,在氢化物发生器内用硼氢化钠还原成硒化氢,导入石英原子化器中,进行原子吸收测定。本方法的检测限为10μg/L;同一血样6次测定±s为(100±5.1)μg/L,RSD为5.1%;用本方法测定了冻干牛血硒标准物质和牛血清标准物质,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。     

氢化物发生原子吸收法测定水中硒

水样经氢氧化铁共沉富集后,采用自制的氢化物化学反应瓶(简称反应瓶)、T 型石英管原子化器(简称石管英),以硼氢化钠为还原剂,将试液中的硒还原成挥发性的硒化氢,以氢气为载气同时又作为燃料气体,与适量的空气混合在石英管内燃烧,使之原子化。氢气作为载气同时又作为燃料气,比用氩气、氮气作为载气灵敏度高;空气代替氧气作助燃气,增大了测定范围。适合于测定水中微量硒,50ml 水样可检出浓度为0.1μg/L。     

烟气中氮氧化物测定方法的研究——硝酸根离子选择电极法

本文介绍了硝酸根离子选择电极法测定烟气中氮氧化物的原理、采样和分析方法。该方法是用真空瓶采集氮氧化物气体,真空瓶中NO_X气体被臭氧和含弱酸性的过氧化氢水溶液氧化成硝酸根。用硝酸根离子选择电极测定溶液电位,按能斯特方程式计算溶液中硝酸根的量,再用公式计算NO_X浓度。试验证明该方法可用于测定(10~(-1)～10~(-4))M由NO_X转化的硝酸根,并能与PDS法取得相同的结果,而且操作容易,分析迅速。     

尿中砷代谢物的测定

作者报道了尿中无机砷(InAs)、一甲基胂酸(MMAA)及二甲基次胂酸(DMAA)等代谢物的分离及各成份还原成砷化氢后用原子吸收光谱法(AAS)的测定。另外,也探讨了非职业性接触砷化物和正常人吃富含有机砷海产品后尿砷的变化情况。标准和试剂: 标准溶液:用砷酸钠、MMAA及DMAA制备。尚有硼氢化钠(BDH)、醋酸盐缓冲液     

氢化物原子吸收法测定猕猴桃中的硒

目的 了解当地猕猴桃硒含量，建立猕猴桃中硒测定方法。方法 将氢化物发生器与原子吸收仪联用，样品采用硝酸-高氯酸回流消化，6mol／L盐酸预还原，用硼氢化钠将四价硒还原为硒化氢，以氩气作载气将硒化氢导入石英管中原子化，用原子吸收仪测定硒含量。结果 最低检出浓度1ndL，线性相关系数r在0．9985～0．9998之间，精密度RSD％2．0％～4．2％，回收率93.8％～103．5％。结论 方法简单、稳定，精密性和准确度均好。     

高速液相色谱法测定环境水中亚硝酸和硝酸根离子

本文报道了环境水中亚硝酸与硝酸根离子迅速、简便的高速液相色谱测定方法。高速液相色谱仪是日本分光制型,带UVIDEC 100Ⅱ型紫外分光检测器,不锈钢分离柱25 cm×4.6 mm。定量方法:水样经孔径0.45μm的薄膜过滤器过滤,用微量注射器取其5～20μl注入色谱仪。按附表所示操作条件进行测定,以亚硝酸与硝酸根离子在不同浓度时峰高制备标准曲线,求得样品含量。在0～50 ng范围内亚硝酸与硝酸根离子     

离子色谱测定水样中硝酸根离子含量不确定度评定

目的 了解水样中硝酸根离子含量的不确定度来源,从而对不确定度进行评定.方法 按照测定程序,建立数学模型,根据不确定度传播规律,计算出相对和绝对扩展不确定度.结果 水样中硝酸根离子的相对扩展不确定度为4.06%(k=2).结论 水样中硝酸根离子的相对扩展不确定度为4.06%(k=2).     

浸提-原子荧光光度法测定化妆品中汞方法改进

汞是有害元素，汞和汞的化合物都可以透过皮肤进入人体。1999年颁布的化妆品卫生规范规定其限量为1mg／kg。刘丽萍等人建立了浸提一原子荧光光度法测定化妆品中微量汞的方法。此法在样品前处理时加入了氯化羟胺将样品中的汞还原成元素汞。但作者应用此法测定样品时，考虑到硼氢化钠具有很强的还原性，可否不加入氯化羟胺也能将汞还原，既可节约试剂和时间，亦可减少操作步骤和污染环节。针对这个问题．选择了膏霜类、蜜类、液体类、粉类及标准参考样进行了加氯化羟胺与不加氯化羟胺的对比实验。     

精浆汞微量测定方法探讨

临床常以尿、血等生物材料中汞的浓度作为汞吸收和汞中毒的重要诊断指标［１］。鉴于汞的沸点低、易挥发、易吸附以及在机体含量微等特点，所以对生物材料中汞的微量分析方法一直是人们探讨的课题［２］。本文就精浆汞用酸化半胱氨酸结合法测定进行了方法学探讨，取得较为满意的结果，现报告如下。１原理以半氨酸为稳定剂［３］，用硫酸、硝酸混合消化剂，在１００℃条件下消化精浆，使结合态汞转变为离子汞。用氯化亚锡将离子汞还原成元素汞后，在２５３．７ｎｍ波长下，用测汞仪测定汞的含量。２仪器ＣＧ—１Ａ测汞仪（江苏金坛分析仪器厂…     

英国戚尔士地区石灰质土壤和萝卜中的重金属含量

本文报导了威尔士的Halkyn山区的重金属污染调查。Halhyn是石灰质山脉,最大海拔高度为294米(一般是180和210米)。土样在室温干燥后过尼龙筛(2毫米)。用15克过筛土测定金属总含量(加入浓硝酸30分钟后赶酸并用0.01M硝酸提取)和对植物吸收的有效金属含量(用中性0.05M的EDTA二铵100毫升浸泡1小时后过滤)。用蒸馏水洗萝卜样品(可食部分)后在100℃烘干、捣碎,在430℃干灰化,并用0.01M硝酸提取,最后用原子吸收分光光度法测定金属含量。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中硒

目的研究氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中硒的分析技术和最佳分析条件。方法采用硝酸高氯酸消解样品,硼氢化钠为还原剂,在6molL盐酸介质中测定。结果相对标准偏差(RSD)1.34%～3.81%,回收率为92.05%～103.88%,最低检出限为0.0056mgkg(0.28ngml),线性范围为0～80.0μgL。结论该方法简便快速、灵敏度高、干扰少,可以满足食品中硒的测定。     

保健食品中汞的微波消化法检测

保健食品中汞的测定 ,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法 ,两者消化周期长 ,所耗试剂量大 ,且由于汞易挥发 ,消化过程均有不同程度的损失。本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理 ,同时用冷原子测汞仪进行测定 ,方法准确度、精密度、均得到满意结果。材料与方法1　原理　样品中汞在全封闭的ＰＴＥＥ消化罐中经微波消化后转化为离子状态 ,于强酸性介质中用氯化亚锡还原成元素汞 ,以氮气作为载体 ,将元素汞吹入汞测定仪 ,进行冷原子测定 ,其吸收值与汞含量成正比。2　试剂　硝酸 ,2 %硫酸液 (取 2 0ｍｌ硫酸溶…     

用氢氧化铵溶液捕集浓缩氢化物-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定水中硒

微量硒的测定通常采用3,3-二氨基联苯胺(DAB)分光光度法、氢化物-AAS,氢化物-ICP-AES。作者为了建立简单的浓缩装置和灵敏度高的分析方法,选用氢化物-液体捕集-ICP-AEC法进行了研究。试剂硒标准溶液(1000mg/L):将1.405g二氧化硒用水溶解定容至1L。 30%硼氢化钠溶液:取原子吸收分析用硼氢化钠300g及氢氧化钠5g,用水溶解至1L, 其它试剂全部用特级品试剂。仪器及测定条件氢化物发生装置:500ml平底双口烧瓶连     

无焰原子吸收法测定水中微量汞

水中汞的测定,目前大多使用双硫腙法,此法操作繁琐,影响因素较多,而采用无焰原子吸收法测定水中微量汞,具有快速、简便、灵敏的优点,适用于水污染调查的分析。此法的基本原理是:根据汞蒸气对波长2537A紫外光的吸收作用,先用硫酸硝酸酸化样品,用高锰酸钾、过硫酸钾氧化,使水溶液中汞转变为离子态的汞再用氯化亚锡使汞盐还原成元素态汞。然后以2升/分流量的干燥清洁空气将元素汞带入位于紫外光源和光电管之间的吸收室中。吸收量与浓度成正比。当取水样50毫升直接测定,方法灵敏度是0.2微克/升。     

反相离子对色谱法测定水中硝酸盐,亚硝酸盐

反相离子对色谱法测定水中硝酸盐、亚硝酸盐韩会欣１贾丽华１张密芬２郝树勇２硝酸盐、亚硝酸盐是水监测中常做的项目。测定硝酸盐常用二磺酸酚分光光度法，及镉柱还原法。二磺酸酚法受氯化物、亚硝酸盐和铵等的干扰。镉柱法需将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测定还原前后亚硝酸...     

水质理化检验

2729催化荧光法测定痕量亚硝酸垠和硝酸垠/高甲友(华会冶金学院化J_系).二,,理化检验一叱学分姗巾国机械工程学会押叱险验分会一」”工.30(3).一1 59、1 62 一庄稀磷酸溶液中.亚硝酸根对涅酸钾氧之罗丹明6G田反应有’布陡强的催化牛用.据此,建立了测定痕虽亚硝酸根则催化荧光分析方法.硝酸根可用锌粉还原至亚硝酸粗进行测定。试验结果表明.在激发波长365。I’n、发射波长56。。。处.选用澳酸钾浓度先了.4\】〔、一“,。ol.L一’_磷酸浓度为。IOmol.L一l。罗丹明6G浓度为1.1)、l公一“m‘、].L一’反应温度为40C.反应时间7而。.亚硝酸根…