HPLC法测定盐酸度洛西汀原料药中的甲醛含量

目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中甲醛含量的HPLC方法.方法:利用甲醛可与1,4-二硝基苯肼反应生产甲醛2,4-二硝基苯腙的衍生物的原理,对甲醛衍生物采用HPLC分析,色谱条件:色谱柱为Agilent XDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),等度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长为360nm.结果:甲醛衍生物与待测样品中未知峰能分开,甲醛检测限约为0.4ppm.结论:该方法操作简便、灵敏、稳定可靠,可用于盐酸度洛西汀原料药中甲醛含量的检测.     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.02mol/L醋酸钠(70∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为268nm,灵敏度为0.01AUFS,柱温为(26±1)℃,进样量为20μl。结果:青霉素V钾检测浓度在10.0～120.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为100.2%(RSD=0.42%)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于青霉素V钾片的质量控制。     

浅谈青霉素V钾片含量测定色谱条件的改进

目的修订青霉素V钾片鉴别和含量测定方法的色谱条件。方法以VP-ODS柱为分析柱,pH值6.5的磷酸盐缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相,在268nm波长的条件下分离测定青霉素V钾,并对方法进行了验证。结果青霉素V钾与杂质完全分离,在10μg~40μg范围内线性关系良好,r=0.9998。结论该色谱条件可用于青霉素V钾片的鉴别和含量测定,方法准确、简便、快捷。     

HPLC法测定盐酸米诺环素中甲醛的残留量

目的用高效液相色谱法测定盐酸米诺环素中甲醛的残留量,方法采用C18色谱柱,柱温为30℃,以0.06m ol.L-1磷酸溶液(pH 2.85)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长为336nm。结果甲醛在0.21~2.47μg.mL-1范围内线性关系良好。结论本法准确、简便、快捷,适用于测定盐酸米诺环素中甲醛的残留量。     

HPLC法测定青霉素V钾分散片的含量

目的建立青霉素V钾分散片含量的HPLC测定方法.方法色谱柱:Hypersil BDS-C18(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(65∶35∶1),检测波长为268nm.结果青霉素V进样量在10μg~50μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为99.7%,RSD=0.70%.结论该方法简便,快速,重复性好.     

甲醛残留检验方法研究

目的通过对用乙酰丙酮光度测定甲醛含量方法的研究,确定甲醛残留量用该检验方法检测的线性、灵敏度和回收率(准确度)。确保该方法对甲醛残留浓度检测结果的准确性。方法乙酰丙酮光度法,本方法的最低检出浓度为0.04mg.L-1甲醛;测定上限为3.20mg·mL-1甲醛。结果该方法的线性范围是0～3.2g.mL-1,检测方法的回收率为98.9%,定量限为0.0413μg.mL-1,确定了凡残留量浓度在0.04～3.2μg.mL-1的范围内,均可采用此方法检测。结论此方法操作简单,精密度、准确度、重复性较好。     

样品免蒸馏乙酰丙酮分光光度法快速测定啤酒中甲醛

甲醛为有害物质,从食品安全角度出发,啤酒中的甲醛残留量必须严格控制在一定的安全限量标准之内,我国发酵酒卫生标准[1]规定甲醛≤2.0mg/L.本研究建立的乙酰丙酮分光光度法直接测定啤酒中甲醛方法,用混合啤酒做工作曲线,消除基体干扰;以样品零管消除啤酒本色对测定带来的干扰,经与啤酒中甲醛含量的测定标准检验方法[2]比较,结果与国标方法符合良好,且简单快速,易于推广.现报道如下.     

HPLC法测定青霉素V钾片的溶出度

目的提高青霉素V钾片溶出度测定方法的准确性。方法采用《中国药典》溶出度测定法一法,以磷酸盐缓冲液(pH=6.8)900 ml为溶剂,转速100 r.min-1,30 min取样,用高效液相色谱法测定。结果青霉素V钾在60.20~361.30μg.ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为0.6%,每片溶出量应为标示量的75%以上。结论青霉素V钾片溶出度测定以高效液相色谱法为好。     

柱前衍生液相色谱法与柱后衍生液相色谱法测定疫苗中游离甲醛残留量的对比研究

目的:建立柱前衍生液相色谱法与柱后衍生液相色谱法测定疫苗中游离甲醛残留量,并考察2种方法测定结果的一致性程度。方法:柱前衍生液相色谱法色谱条件：岛津LC-20AT液相色谱仪(SPD-20A紫外检测器),采用Kromasil 100-5-C₁₈(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为60%乙腈溶液,流速0.8mL·min^-1,柱温40℃,测定波长360 nm。柱后衍生液相色谱法色谱条件：岛津LC-20AT液相色谱仪(SPD-M20A二极管阵列检测器和vector衍生装置),采用纳谱AQ-C₁₈(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.2%(V/V)磷酸溶液,流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长412 nm;衍生溶液为醋酸缓冲液,流速0.5 mL·min^-1,温度100℃。分别对2种方法的精密度、重复性、加样回收率等项目进行考察,并对测定结果进行显著性检验(F检验和t检验)。结果:柱前衍生液相色谱法线性范围为0.025～100μg·mL^-1     

流动注射化学发光法测定鸡蛋中四环素的残留量

目的 建立流动注射化学发光快速测定鸡蛋中四环素残留量的方法 .方法 在酸性介质中,高锰酸钾能氧化四环素产生化学发光,而甲醛能够显著增强该体系的发光强度.据此建立了一种简单快速测定四环素的流动注射化学发光新方法 .结果 在最佳实验条件下,本法测定四环素的线性范围为0～60.0μg/ml,检出限为0.28μg/ml,对20.0μg/mL四环素标准液进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.3%.结论 将本法用于鸡蛋中四环素的残留量测定,结果 令人满意,方法 重复性好,灵敏度高.     

青霉素V钾片微生物限度检查法的方法学研究

目的 建立青霉素V钾片的微生物限度检查方法。方法 采用《中国药典》2010年版二部微生物限度检查法检测青霉素V钾片,并进行方法验证。结果 青霉素V钾片微生物限度细菌检查可采用薄膜过滤法（500 mL·膜^-1、1 mL青霉素酶）,霉菌和酵母菌检查可采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法（200 mL·膜^-1）。结论 该法可用于国内23个厂家青霉素V钾片的微生物限度检查。     

HPLC测定青霉素V钾片含量的不确定度分析

目的使青霉素V钾片含量测定的测量受控。方法建立HPLC法测定青霉素V钾片含量的不确定度评定方法。结果对各个不确定度分量进行量化,提出了该法的合成不确定度评估结果。结论计算出扩展不确定度U=0.70%(k=2),称样量是测定结果的最主要影响因素。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀原料甲醛含量

目的采用HPLC法定量检查盐酸度洛西汀原料残留的甲醛。方法盐酸度洛西汀原料中残留的甲醛与2,4-二硝基苯肼生成具有强紫外吸收的衍生物,通过HPLC检查该衍生物含量,从而检查甲醛的含量。结果甲醛衍生物检查方法的专属性,进样精密度、灵敏度、重复性、线性和准确性均符合检测要求。S/N约为10∶1时,甲醛的灵敏度为0.011%,S/N约为3∶1时,甲醛的灵敏度为0.003%;甲醛浓度在0.04～2.00μg/ml范围内,甲醛浓度与峰面积呈良好的线性关系Y=53 119X+2 286.6(r=0.999 7);平均回收率为101.42%。色谱条件和衍生条件的耐用性均良好。结论所用方法可用于盐酸度洛西汀原料中残留的甲醛检测。     

HPLC法测定甲醛甲酚溶液中甲醛的含量

目的：建立甲醛甲酚溶液中甲醛含量的HPLC测定方法.方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-磷酸溶液（取磷酸5.75 g,加水至1000 mL,用浓氨水调节pH值至2.85）（50∶50）为流动相,检测波长为336 nm,柱温40 ℃.结果：甲醛在10～100 μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为98.6%,RSD为0.8%（n=6）.结论：本方法灵敏、准确,选择性和重现性好,可作为甲醛甲酚溶液中甲醛的质量控制方法.     

消癌平制剂质量标准研究

目的 建立统一的消癌平制剂的质量标准.方法 采用高效液相色谱法,对消癌平制剂进行定性、定量测定.结果 通关藤对照药材高效液相图谱主峰清晰;绿原酸进样量在0.08～1.23 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为97.21%.结论 所建立的质量标准,控制消癌平制剂质量,且方法简便、快速、准确.     

Validation of an HPLC method on short columns to assay ketoconazole and formaldehyde in shampoo

An HPLC method to determine simultaneously ketoconazole and formaldehyde in an anti-dandruff shampoo, originally developed on a long column, was transferred to two short columns with similar stationary phase properties, but with a length of at the most 30% of the initial one. Using the conventional column as reference, the fast HPLC methods on the short columns were validated. The validation characteristics consisted of selectivity, linearity range, precision (repeatability and time-different intermediate precision), bias and robustness. For the ketoconazole assay, linearity for peak area was found in the concentration range up to 0.20 mg/ml. For formaldehyde, two calibration ranges (0-10 x 10(-5) and 0-10 x 10(-4)%) were linear, both for peak area and height. The assays for both ketoconazole and formaldehyde in these ranges showed no bias and an acceptable precision, although the precision found with the short columns was slightly worse than with the long one. The robustness tests were performed applying a Plackett-Burman design. For the ketoconazole assay, 6 factors were examined in a 12 experiments design and for formaldehyde, 11 factors in 16 experiments. The methods were found to be robust. Despite the somewhat less good precision the transfer seems to be successful and the obtained assays on the short columns are applicable for fast routine analysis.     

Three Approaches to the Analysis of Trace Formaldehyde in Bulk and Dosage Form Pharmaceuticals

Trace-level determinations for the presence of formaldehyde in both bulk and dosage form pharmaceuticals were developed using three innovative strategies. One system adapted the chromotropic acid spot test for formaldehyde. This was accomplished spectrophotometrically over a linear detection range against authentic control samples. The other two chromatographic approaches necessitated rapid derivatization. One derivative was its corresponding oxime, formaldoxime, which was resolved on a gas chromatographic porous polymer column and sensed by a nitrogen-specific detector. The other derivative, sodium formate, was detected and quantified on an ion chromatograph using an anion-exchange column and a conductivity detector. The chromotropic acid technique was sensitive but not specific for formaldehyde. The chromatographic techniques required a high degree of water solubility. All were subject to interferences that could preclude their use for a particular application. None of the tested samples, which included a penicillin analogue, a pharmaceutical dosage form additive, a vitamin, and biological proteins, showed the presence of formaldehyde at trace levels.     

青霉素V钾咀嚼片的药动学和生物等效性研究

目的：研究青霉素V钾咀嚼片在健康人体的药物动力学及生物等效性。方法：19名健康志愿者随机双交叉、单剂量口服受试制剂和参比制剂0．472g，用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）测定人血浆中青霉素V的浓度，利用DAS2．0药物动力学软件计算有关药物动力学参数、相对生物利用度，并评价2种制剂的生物等效性。结果：受试制剂和参比制剂的tmax分别为（0．54±0．09）h和（0．53±0．13）h；Cmax分别为（10．64±3．84）μg·ml^-1和（10．87±4．43）μg·ml^-1；t1／2分别为（0．74±0．20）h和（0．75±0．10）h。AUC0-6h分别为（11．92±4．04）μg·ml^-1·h和（12．34±4．17）μg·ml^-1·h；AUC0-∞分别为（12．00±4．04）和（12．43±4．17）μg·ml^-1·h。青霉素V钾咀嚼片的相对生物利用度为（97．9±12．8）％。结论：两种制剂具有生物等效性。     

乙酰丙酮比色法在流感病毒裂解疫苗游离甲醛含量测定中的应用

 目的   验证乙酰丙酮比色法测定流感病毒裂解疫苗游离甲醛含量的可行性,并确认该法测定游离甲醛含量优于品红亚硫酸法。 方法   对乙酰丙酮比色法进行准确度、精密度、专属性、线性、耐用性验证,并将该法与品红亚硫酸法进行比较。结果 乙酰丙酮比色法的标准曲线具有可靠性,甲醛回收率均为100.3%~100.9%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.49%。该法的精密度和专属性良好,实验间和实验内RSD均＜5.0%,甲醛加样回收率均＞99.0%。与品红亚硫酸法相比,该法的线性更好,偏差更小。结论  乙酰丙酮比色法可用于流感病毒裂解疫苗游离甲醛含量测定。