HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对健脾益肾胶囊中的黄芪甲苷含量进行测定.Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(33∶ 67),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,漂移管温度105℃,空气流速2.7L·min-1.结果:黄芪甲苷在进样量1.985～11.91 μg峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好(r =0.999 6),平均加样回收率101.0％,RSD 2.5％ (n =6).结论:方法简便快捷,适于该制剂的中黄芪甲苷的含量测定.     

不同厂家产黄芪注射液中黄芪甲苷的含量考察

目的:以黄芪甲苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的黄芪注射液的质量.方法:建立HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的方法,对黄芪注射液中的黄芪甲苷进行含量测定.Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:40℃,流动相:乙腈-水(36:64),流速:1.0mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度:100℃,气体(空气)流速:3.0L·min-1.结果:黄芪甲苷在2.4～12μg呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9997,加样回收率为101.6%,RSD为2.9%,n=5.测定了5个厂家生产的10批黄芪注射液,结果样品间的黄芪甲苷含量的差异较大.结论:用HPLC-ELSD测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法快速简便,灵敏度高,结果可靠,重现性较好,可作为黄芪注射液质量评价的依据.目前,商品黄芪注射液中黄芪甲苷含量差异较大,可能会影响疗效.     

RP—HPLC法测定复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方补气养血口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法 .方法 采用粒度为50μm的C18柱纯化样品,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分析,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为203 nm.结果 黄芪甲苷的线性范围为0.34～3.40 μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.8%(n=6),RSD为1.47%.结论 该测定方法 简便可行、重复性好,可用于复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱为依利特HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0mL·min-1,漂移管温度为36℃,气体流速为2.5L·min-1,增益125;进样量为10μL。结果:黄芪甲苷进样量在1.036～5.18μg范围内常用对数值与峰面积积分值的常用对数值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58%(n=6),RSD为0.82%。结论:本方法快速简便,准确灵敏,可作为芪黄颗粒的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定西洋参金钱龟合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立西洋参金钱龟合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相法,以Inertsil C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,蒸发光散射检测,漂移管温度110℃,载气流速为3.0L·min-1。结果黄芪甲苷在0.4244～2.122μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996;平均回收率为101.77%,RSD=2.49%(n=6)。结论该法简便快速,结果可靠,可作为西洋参金钱龟合剂的质量控制方法。     

扶正合剂质量标准提高研究

目的:建立高效液相色谱法测定扶正合剂中黄芪甲苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:黄芪甲苷采用多因素考察样品前处理方法,优化样品前处理。色谱柱:Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-水(34∶66),流速:1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器(漂移管温度:80.0℃,气体压力:30 psi)。补骨脂素和异补骨脂素采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pack VP-ODS (4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速:1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器,检测波长:245 nm。结果:此方法黄芪甲苷在3.426～10.279μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法的平均回收率为102.25%, RSD为1.20%(n=9)。补骨脂素在0.04367～0.2183μg范围内线性关系良好,r=1.000,方法的平均回收率为99.41%, RSD为1.48%(n=9)。异补骨脂素在0.05274～0.2637μg范围内线性关系良好,r=1.00...     

HPLC-ELSD法测定颈脑康丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立颈脑康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用超声提取+柱纯化分离制备供试品溶液,HPLC-ELSD法测定,使用Agilent HC-C18 Analytical(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,漂移管温度70℃,氮气流量为2.8L·min-1。结果:黄芪甲苷在0.032~0.32 mg·ml-1的范围内线性关系良好,其对数的线性方程为y=0.6615x-3.9805(r=0.9999),平均回收率为96.77%,RSD=0.66%(n=6)。结论:本方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定暖胃舒乐胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定暖胃舒乐胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Waters C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(802:0),流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度85℃。结果黄芪甲苷在1.14～11.4μg范围内线性关系良好,平均回收率97.1%,RSD2.02%(n=6)。结论本法简便、准确、可作暖胃舒乐胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用 Kromasil ODS C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32:68);流速为1.0 ml·min-1;柱温:40℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速:2.5 ml·min-1.结果 黄芪甲苷在2.248～11.240μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均回收率99.8%,RSD为1.2%.结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于补气养血口服液的质量控制.     

HPLC-ELSD测定更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(34 ∶ 66);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃。蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度85 ℃,氮气体积流量1.8 mL·min-1。结果 黄芪甲苷在0.812~8.12 μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.07 %(RSD为1.21 %,n=6)。结论 本法简单易行,重复性符合要求,测定结果准确,可作为更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流速为2.0L·min-1。结果:该方法专属性良好,黄芪甲苷线性范围为1.832~5.496μg(r=0.999),加样回收率为99.70%,RSD为1.12%,耐用性良好。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为芪黄通秘软胶囊质量的控制方法。     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

芪参益智胶囊质量标准研究

目的:建立芪参益智胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对芪参益智胶囊中党参、枸杞子、陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱:Agilent Hypersil ODS十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(32∶68);流速1.0 mL·min-1;漂移管温度:45℃;气体流速1.5 L·min-1。结果:定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在0.506～4.554μg呈良好线性关系;平均回收率为103.05%,RSD为1.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为芪参益智胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(32:68);流速:1.0ml·min-1;柱温:40℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃;载气流量:2.5L·min-1;放大系数:1;撞击器:0ff结果:黄芪甲苷在1.07μg～6.48μg范围内呈线性,回收率为100.2%(RSD为0.93%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中2种成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量。方法:AlltimaTM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测器参数:漂移管温度80℃,载气流速2.0 L/min。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进样量分别在1.226~10.128μg、1.048~8.384μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)分别与进样量(μg)的自然对数(X)呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)人参皂苷Rb1为96.91%,RSD为2.15%,黄芪甲苷为101.81%,RSD为1.33%。结论:建立的人参皂苷Rb1和黄芪甲苷含量测定方法可用于控制复方扶芪合剂的质量。     

保儿宁糖浆质量标准研究

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定保儿宁糖浆中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为XB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1.0 mL.min-1,载气流速为2.7L.min-1,载气为(N2),蒸发管温度:99.3℃。结果:黄芪甲苷进样浓度在0.0816~0.816 mg/mL范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好线性关系,相关系数为0.999;平均回收率为100.3%,RSD=1.51%(n=6)。结论:本方法迅速、准确、重现性好,可用于保儿宁糖浆的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定阿胶三宝膏中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定阿胶三宝膏中黄芪甲苷含量的高效液相色谱联合蒸发光散射检测方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾溶液(21∶79)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,漂移管温度为105℃,N2流速(SPLM)2.85 m L·min-1。结果:黄芪甲苷在0.007~0.140 mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.0%,RSD%为1.24%。结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为阿胶三宝膏质量标准提升的重要补充。     

HPLC法测定泰痹颗粒Ⅱ号中虎杖苷、葛根素、黄芪甲苷含量

目的建立泰痹颗粒Ⅱ号中虎杖苷、葛根素、黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法虎杖苷、葛根素测定方法:色谱柱为Alltima~(TM)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(18∶82);流速为1 mL·min~(-1);检测波长为306 nm。黄芪甲苷测定方法:色谱柱为Lichrospher 5HE C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为:1.0 mL·min~(-1);蒸发光检测器:漂移管温度为80℃;气体流量为2.0 L·min~(-1)。结果虎杖苷、葛根素分别在10.42~62.52μg·mL~(-1)、5.04~30.24μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.81%、98.33%;RSD分别为1.30%、1.46%;黄芪甲苷在进样量0.524~3.144μg范围内线性关系好,平均加样回收率为98.61%,RSD为0.59%。结论该方法灵敏、结果准确、重现性好、简便,可用于泰痹颗粒Ⅱ号中3种成分的含量测定,为泰痹颗粒Ⅱ号的质量评价提供参考。