HPD系列大孔吸附树脂预处理方法研究

目的:建立HPD系列大孔吸附树脂的预处理方法。方法:采用气相色谱法(GC)和紫外分光光度法比较了2%NaOH对HPD系列大孔吸附树脂预处理的影响。结果:树脂先用2%NaOH浸泡后再用乙醇洗脱,对有机残留物的洗脱效果较好。结论:HPD系列树脂预处理方法为:树脂经2%NaOH浸泡洗脱后,在60℃,用乙醇浸泡、洗脱,洗脱流速为2BV.h^-1,乙醇用量为3~4倍柱体积,洗脱液的紫外吸收值为0.2~0.5。预处理的树脂经GC检测,苯未检出,其他有机残留物均低于10mg.L^-1,达到药用要求。     

延龄草总皂苷AB-8大孔树脂纯化工艺研究

目的研究AB-8大孔树脂纯化延龄草总皂苷的工艺。方法以总皂苷和主要皂苷成分{重楼皂苷VII、VI和偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖基(1→4)-[O-α-L-鼠李糖基(1→2)]-O-β-D-葡萄糖苷(PRRG)}的含量为指标,考察延龄草提取物大孔树脂分离的参数,初步确定延龄草总皂苷的制备工艺。结果 AB-8大孔树脂制备延龄草总皂苷的工艺参数为:上样浓度为生药0. 05g/m L,上样量为6倍柱床体积(BV),洗脱流速0. 5mL/min,用蒸馏水(5BV)、20%乙醇(3BV)依次洗脱除去杂质,70%乙醇洗脱(7BV)制备总皂苷,总皂苷的转移率可达87. 30%。结论 AB-8大孔树脂能有效富集和纯化延龄草总皂苷,所确定的工艺条件为该药物的开发利用提供了依据。     

大孔吸附树脂纯化干姜姜酚类成分工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化干姜中姜酚类成分的工艺条件及参数.方法 以姜酚类成分的精制度为指标,考察大孔吸附树脂对姜酚的吸附性能和洗脱 参数.结果 最佳工艺条件为树脂类型选用AB-8型;树脂用量是2.25 g·g-1(药材:干树脂);蒸馏水6 BV、40%乙醇5 BV、80% 乙醇4 BV以1 BV·h-1速度依次洗脱,收集80% 乙醇洗脱部位.结论 通过大孔吸附树脂富集与纯化,姜油含姜酚34.3%,精制度为357.7%.该法可以较好地纯化干姜姜酚类成分.     

赤芍总苷提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的：优化赤芍总苷的提取与大孔树脂纯化工艺。方法：以芍药苷含量为指标,采用正交试验方法探讨乙醇浓度、乙醇用量和提取时间对提取结果的影响;考察大孔树脂型号、吸附流速、树脂径高比、水洗除杂体积、洗脱溶剂浓度、洗脱溶剂体积和上样浓度对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12或10倍量（BV）80%乙醇提取,每次1.0h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1mL.m in^-1,3BV蒸馏水洗涤,5BV20%乙醇洗脱。结论：该工艺简单经济,可用于赤芍的提取与纯化。     

升麻提取物纯化工艺研究

目的建立升麻提取物大孔吸附树脂的纯化工艺。方法首次以总酚酸和总三萜皂苷按权重系数(1∶1)综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化升麻提取物。结果以生药质量浓度为0.14 g/mL的上柱液,通过比上柱量为4.9 g/g(药材/干树脂)的AB-8型树脂,依次用2BV蒸馏水、5BV40%乙醇洗脱,弃去水洗脱部位,回收40%乙醇洗脱部位中乙醇,减压干燥,即得。其中,总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸之和计)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计)精制纯度分别达到426.00%和400.12%。结论该法稳定、可行,能较好的纯化升麻提取物。     

大孔吸附树脂分离紫萍中总黄酮的工艺研究

目的 探讨大孔吸附树脂法纯化紫萍总黄酮的工艺.方法 将AB-8,HPD-450和HPD-600 3种大孔吸附树脂对紫萍总黄酮的吸附效果进行了比较,并对AB-8的吸附特性进行了研究.结果 AB-8,HPD-450和HPD-600对紫萍总黄酮的吸附量分别为:80.04,82.26和75.96 mg/g,解吸率分别为90.47%,80.88%和75.84%.AB-8纯化紫萍总黄酮的工艺条件为:上柱样品pH值为5～6,以1Bv/h的速度流过树脂,待吸附平衡后,用4BV的蒸馏水以2BV/h的速度淋洗树脂,然后用70%的乙醇溶液以1BV/h的流速进行洗脱,收集第2～3BV时的洗脱液,其干燥品中的黄酮纯度可达80%左右.结论 AB-8型大孔吸附树脂最适合于紫萍总黄酮的分离纯化.     

D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。     

大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究

目的研究消癥丸提取液分离纯化工艺。方法以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺。结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为最佳上样工艺,最佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/m L,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80%乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h。结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行。     

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.