HPLC-ELSD测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷含量

目的建立苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测法测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量。色谱条件为Phenom silC18（5μm,250×4.6 mm）柱,以乙腈-水（30：70）为流动相;蒸发光散射检测器检测。结果此方法线性良好,平均加样回收率为99.1%,RSD为2.8%。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于测定苦芪甘颗粒剂中黄芪甲苷的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

壮阳春滴丸质量标准研究

壮阳春滴丸是由黄芪、何首乌、枸杞子等7味中药组成,具有补肾壮阳、益精补虚的作用。该药成分复杂,为了有效控制本品的内在质量,对处方中的黄芪、何首乌、枸杞子进行薄层定性鉴别,并改进试验条件,对其中主要有效成分黄芪甲苷采用高效液相色谱法进行含量测定,方法简便、灵敏、可靠。1仪器与试药Waters515高效液相色谱仪,Breeze色谱工作站,蒸发光散射检测器(ELSD2000)。乙腈为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂为分析纯。黄芪甲苷(供含量测定用)、大黄素、枸杞子对照药材、黄芪对照药材(均为供鉴别用)均购自中国药品生物制品检定所,壮阳春滴丸由…     

黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的建立高效液相法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用WATERS公司HPLC-ELSD系统；色谱柱：YMC-Pack C18柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（40：60）；流量：1．0ml／min；进样量201al。检测器漂移管温度为75℃。载气压力为30psi，柱温为30℃。结果加样回收率考察中平均回收率为97．64％，RSD为0．73％（n=6）。结论本方法有效减少杂质干扰，准确可靠。     

玉屏风颗粒剂中黄芪甲苷的含量测定

采用薄层扫描法测定玉屏风颗粒剂中黄芪甲苷的含量。结果表明黄芪甲苷的浓度在２￣１０μｇ／ｍｌ范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９４７）,平均回收率为９６．５％,ＲＳＤ＝３．３１％（ｎ＝８）。     

当归补血汤中黄芪甲苷含量研究

目的：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,测定当归补血汤中黄芪甲苷的含量。方法：色谱柱：Diamonsil ODS-C18（250mm×4．6mm,5μm）分析柱;流动相：乙腈-水（32：68）;流速：0．6ml·min^-1;柱温：35℃;载气流速：2．7ml·min^-1;EISD检测器漂移管温度：100℃。结果：经配伍后黄芪甲苷含量有所增加。结论：试验为进一步阐明黄芪与当归配伍用药的科学内涵以及当归补血汤质量标准的建立提供了试验方法和科学依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴丸中黄芪甲苷的含量

目的建立消渴丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Thermo—C18（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-水（32：68）,流速为：1．0mL·min-1;ELSD参数气体流速为1．60mL·min-1,漂移管温度为80℃;进样量为20uL。结果黄芪甲苷进样量在1．016～4．064ug范围内呈现良好的线性关系,r：0．9998（n=5）;平均回收率为97．03％,RSD=1．8％（n=9）。结论所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、重现性好,可作为消渴丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清肝颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立测定清肝颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定.结果黄芪甲苷在1.01～10.10 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.27%.结论为控制黄芪甲苷的含量提供了新的方法.     

RP-HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立玉屏风颗粒中黄芪甲苷的RP-HPLC定量测定方法.方法玉屏风颗粒经甲醇超声提取,水浴蒸干,用正丁醇溶解,氨试液洗涤后,再蒸干正丁醇溶液,并加甲醇溶解、定容,制成供试液,注入高效液相色谱仪进行测定.色谱柱为NoVa-pak C18柱;流动相为乙腈-水(1∶2.5),流速:1.0ml/min;检测波长为203nm;检测温度:40℃;纸速:0.25cm/min.结果黄芪甲苷的保留时间约为12.5min.其在5.195μg～51.95μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=42028.9X+16935.6(r=0.9996),平均回收率为97.02%(n=6),RSD=1.08%.结论该法灵敏、快速、准确,可作为玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法.     

肿节风滴丸的制备工艺研究

目的 研究肿节风滴丸的最佳成型工艺条件。方法 通过对肿节风滴丸制备过程的考察,以丸质量变异系数和溶散时限为考察指标,药物与基质质量比、PEG 4000与PEG 6000质量比、药物与水质量比为考察因素,采用L₉(3⁴) 正交试验设计对肿节风滴丸的制备工艺进行优选,并考察了影响滴丸成型的其他因素。结果 滴丸最佳成型工艺条件为药物-PEG 4000-PEG 6000-水（1∶1.7∶0.3∶0.3）,熔融温度80 ℃,滴制温度85 ℃,冷却剂为甲基硅油,冷却剂温度1～5 ℃。结论 通过实验确定的成型工艺条件制备的肿节风滴丸表面光滑,大小一致,工艺方法简便可行,各质量指标均符合《中国药典》2010年版规定。     

香砂平胃丸质量控制研究

目的 完善香砂平胃丸质量控制方法。方法 采用TLC法对其处方中木香、苍术、陈皮、甘草进行定性分析,其中木香、苍术用同一种方法提取、显色且点于同一板上使实验更简易、经济;采用HPLC法测定香砂平胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的量,并进行方法学研究。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别木香、苍术、陈皮、甘草,斑点均清晰,阴性无干扰;厚朴酚在186.3～1 552.5 ng（r＝0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率103.9%,RSD为0.35%;和厚朴酚在121.39～1 011.55 ng（r＝0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率104.5%,RSD为0.28%。结论 TLC鉴别方法简单易行;HPLC测定方法专属性强、重现性良好,能够准确测定香砂平胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的量。     

克感平滴丸成型工艺的研究

目的 确立克感平滴丸的成型工艺。方法 以滴丸的硬度、外观、粘连为评价指标,采用正交试验法优选最佳滴丸成型工艺。结果 确立了其成型工艺：取满山红、北豆根提取物的混合物（满山红、北豆根提取物按4∶3比例混合）按1∶3比例加入到熔融的基质中（PEG 4000与PEG 6000的比例为1∶1）,混合均匀,90 ℃保温上滴丸机,以滴距5 cm滴入液体石蜡冷凝剂中,冷却,固化成丸。结论 经验证试验结果表明该成型工艺稳定、可行。     

通脉养心丸质量控制研究

摘要：目的 建立通脉养心丸质量控制方法。方法 采用TLC法鉴别制何首乌、甘草;采用HPLC法测定通脉养心丸中甘草酸的量。结果 制何首乌和甘草的TLC鉴别效果良好、专属性强、分离度高,且阴性对照无干扰;甘草酸进样量在0.133 6～3.006 9 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系（r＝1.000 0）;平均回收率为97.7%,RSD为0.78%（n＝6）。结论 所建立的质量分析方法稳定可靠,可用于通脉养心丸的质量控制。     

香连丸的HPLC指纹图谱研究

目的 建立香连丸的HPLC指纹图谱,为香连丸的质量控制提供科学依据。方法 采用HPLC法,以甲醇-25 mmol磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,建立了不同批号的香连丸指纹图谱。结果 10批香连丸中各共有色谱峰的相对保留时间RSD均小于1.0%,标示出12个共有色谱峰,10批样品HPLC指纹图谱相似度良好。结论 该方法重现性好,可为香连丸的质量评价提供科学依据。     

中美口腔比较研究医学教育现状和职业前景的

香砂养胃丸是《中国药典》收载品种,具有温中和胃、止呕的功效,是治疗脾胃虚弱、消化不良等症的常用中成药。香砂养胃丸由木香、砂仁、白术、厚朴等12味中药组成,成分复杂,干扰因素较多。其质控方式大多是对药材枳实、木香、香附进行定性鉴别,对厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚进行定量测定。为进一步完善其质量控制方法,对香砂养胃丸质量标准的研究概况进行综述,为科学、全面制定香砂养胃丸的质量标准和评价产品质量提供可靠的依据。     

金银花软胶囊的制备工艺及其质量控制研究

目的 优化金银花软胶囊的制备工艺,并建立其质量控制方法。方法 通过对药材提取工艺、基质流动性、囊壳变化、吸湿性等的考察,确定软胶囊处方及制备工艺;HPLC法测定金银花软胶囊中绿原酸的量及溶出度。结果 提取工艺为金银花、忍冬藤加水煎煮2次,每次2 h,出膏率21.84%,绿原酸提取率1.824%;囊壳处方明胶-甘油-水（1∶0.4∶0.85）。定量测定中绿原酸检测质量浓度在4～36 μg/mL与峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率为100.42%,RSD为0.61%,且不同批次绿原酸的量及溶出度无明显差异。结论 制备工艺稳定可靠,建立的质控方法简便准确、重复性好,适用于金银花软胶囊的质量控制。     

基于均匀设计法对酸枣仁镇静催眠有效组分的配伍研究

目的 优选酸枣仁中3种具有镇静催眠作用的主要有效组分（总皂苷、总黄酮、总生物碱）最佳配伍。方法 采用均匀设计法将70只小鼠随机分为7组,分别为对照组及给药A～F组,观察各组小鼠自主活动情况;采用阈上剂量戊巴比妥钠（45 mg/kg）协同睡眠试验,以小鼠的睡眠潜伏期和睡眠时间为评价指标,筛选酸枣仁镇静催眠有效组分的最佳配伍。对所得有效组分最佳配伍的药效进行比较和验证实验。结果 与对照组比较,给药A、C、E组小鼠自主活动减少（P＜0.05、0.01）,C、D组小鼠站立次数略有减少（P＜0.05）。在阈上剂量戊巴比妥钠协同试验中,给药组C～F睡眠潜伏期显著缩短（P＜0.01）,B～F组睡眠时间显著延长（P＜0.01）。经多元统计分析,酸枣仁镇静催眠有效组分的最佳配伍组合为总皂苷200 mg/kg、总黄酮0 mg/kg、总生物碱20 mg/kg。结论 应用均匀设计与药效学相结合确定中药有效组分配伍的方法是可行的。验证实验表明,酸枣仁有效组分的最佳配伍组合可以达到与原药材相同的疗效。     

雷公藤红素缓释滴丸的研究

目的 制备雷公藤红素缓释滴丸,考察药物的分散状态和体外释放度,优化制备工艺。方法 以聚乙二醇4000（PEG 4000）和单硬脂酸甘油酯（GM）为载体材料,采用固体分散体方法制备雷公藤红素缓释滴丸,以圆整度和质量差异为评价指标,采用正交试验考察滴丸成型的影响因素。结果 经过优化缓释滴丸处方以雷公藤红素、GM和PEG 4000按质量比1∶3∶7组成,药料温度80 ℃,滴速20滴/min,滴距5 cm,冷凝液温度15 ℃。缓释滴丸中药物以非晶形存在,该缓释滴丸12 h的最大累积释放率可达91.2%。结论 所制得的雷公藤红素缓释滴丸具有良好的缓释效果。     

凉粉草的特征指纹图谱研究

目的 建立凉粉草特征指纹图谱,为凉粉草的质量控制提供依据。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil（2）C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-2%甲酸,梯度洗脱;检测波长为320 nm;体积流量为0.8 mL/min;柱温为25 ℃。结果 建立了凉粉草的特征指纹图谱,34批次凉粉草确定10个共有峰。结论 该法准确可靠,重复性好,为凉粉草质量控制提供了依据。