RP-HPLC法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的：进一步改进龙胆泻肝丸中栀子苷的HPLC含量测定方法。方法：用ShimadzuC18柱，流动相为异丙醇-醋酸乙酯-水（1：0.8:92.2)，在240nm波长处检测。结果：栀子苷线性范围为：0.1996-3.9920μg,r=0.9999,平均加样回收率为99.3%,RSD=1.9%(n=5)。结论：建立的栀子苷含量测定方法准确灵敏。稳定可靠，可用于龙胆泻肝丸的质量控制。     

RP-HPLC测定大黄栀子中环烯醚萜甙类的含量

目的 :测定大黄栀子中环烯醚萜甙类成分的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以栀子酸、栀子甙和鸡矢藤次甙甲酯为对照品。结果和结论 :栀子酸、栀子甙和鸡矢藤次甙甲酯分别在 0.097～0.606μg ,0.0638～3.990 μg ,0.198～ 1.239μg线性良好。 3种成分的平均加样回收率分别为 100.0 % ,99.9% ,100.1 % ,RSD分别为1 .23% ,1.38% ,1.5 3% (n =5 )。     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的:建立一种同时测定龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法:色谱条件为:C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(23∶77);柱温为40℃;检测波长:238nm。结果:龙胆苦苷在3.03～30.30μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.43,RSD为1.08;栀子苷在9.76～97.60μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.95,RSD为0.91。结论:该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于龙胆泻肝制剂的质量控制。     

龙胆泻肝丸中3种活性成分的HPLC-DAD法测定

目的:分析HPLC-DAD法测定对龙胆泻肝丸中3种活性成分(黄芩苷、栀子苷、龙胆苦苷)的测定情况。方法:选用龙胆泻肝丸、及3种活性成分对照品进行HPLC-DAD法检测。色谱柱:PLATSILTMODS,250 mm×4.6 mm,5μm,色谱柱的柱温为30℃,流速:1 m L/min。分别对检测药物进行梯度洗脱,内标液为甲醇、0.1%磷酸水溶液,黄芩苷和龙胆苦苷的检验波长为280 nm,栀子苷的检验波长为240 nm。结果:经过HPLC-DAD法测定后,黄芩苷的线性范围为0.292-5.290μg(r=0.9998),平均回收率为100.2%;栀子苷的线性范围为0.0077-0.1366μg(r=0.9999),平均回收率为99.6%;龙胆苦苷的线性范围为0.111-2.018μg(r=0.9999),平均回收率为102.2%。3种活性成分的平均回收率均超过99%。结论:HPLC-DAD法是一种新型检测方法,操作简单、准确性和稳定性高,重复性强,适用于药动学研究及监控龙胆泻肝丸的生产质量,保证用药安全。     

龙胆泻肝片质量标准研究

目的:建立龙胆泻肝片的质量标准。方法:采用显微鉴别法对龙胆、黄芩进行定性鉴别;采用薄层色谱法对龙胆、栀子进行定性鉴别;采用HPLC测定龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:显微鉴别特征明显;薄层色谱斑点清晰;龙胆苦苷在0.104 8~0.628 8μg呈现良好的线性关系,相关系数r0.999;加样回收率为100.4%(n=6)。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性好,可用于龙胆泻肝片的质量标准控制。     

UPLC-MS/MS法测定龙胆泻肝丸（水丸）中5种成分的含量

目的 研究可测定龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测模式(MRM)进行数据采集。结果 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.6660～13.3200μg/mL、1.0360～10.3600μg/mL、0.4729～4.7290μg/mL、0.1002～2.0030μg/mL和0.0301～0.3011μg/mL浓度范围内,呈良好的线性关系[相关系数(R²)均大于0.9994]。28批样品各成分含量具有一定差异性。结论 所建方法简便、高效,能测定龙胆泻肝丸中5种成分的含量,有助于控制该制剂的整体质量。     

RP-HPLC同时测定龙胆泻肝丸中3种有效成分的溶出度

目的:建立了以龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷为指标成分,测定龙胆泻肝丸(龙胆、黄芩、栀子等)溶出度的方法。方法:照中国药典2005版(二部)溶出度测定法中的小杯法,以100 mL 0.5%的十二烷基硫酸钠水溶液为溶出介质,转速100 r/m in。取样后,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:A为乙腈;流动相B为1%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in,以外标法计算龙胆泻肝丸3种有效成分的溶出度。结果:三批样品4 h时龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷的溶出百分数均超过了75%。结论:该方法准确、可靠,可作龙胆泻肝丸溶出度测定的方法,用以控制中药复方质量。     

龙胆泻肝丸溶出特性研究

目的研究龙胆泻肝丸中4种成分的溶出,评价该制剂的溶出特性。方法建立龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷和阿魏酸HPLC测定方法以考察龙胆泻肝丸、龙胆泻肝胶囊的溶出特性,并进行对比;拟合其溶出模型,求算溶出参数。结果 4 h时,丸剂中栀子苷、龙胆苦苷溶出较完全,黄芩苷、阿魏酸分别溶出66.51%、61.68%;Weibull模型拟合龙胆泻肝丸中上述4种成分的溶出情况效果最好,Ritger-Peppas模型、Higuchi模型、一级反应模型的拟合效果亦佳。结论丸剂中上述4种成分的溶出速率明显慢于胶囊剂;龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷溶出较黄芩苷、阿魏酸充分;该过程兼有Fick’s扩散机制和骨架溶蚀机制。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷

龙胆泻肝丸由龙胆泻肝汤进行剂型改进而来,主要由龙胆草、黄芩、栀子等药味组成,具有泻肝胆实火,清下焦湿热的功效。《中国药典》2005年版只对龙胆泻肝丸君药龙胆草的主要成分龙胆苦苷进行了定量测定,臣药黄芩、栀子主要成分的测定方法已有文献报道[1~4]。复方中药多指标的同时测定不但可以节约分析成本,减少分析误差,而且更重要的是它可以直接反映药品的质量。本实验建立了RP-HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷3种指标成分,该方法专属性好、灵敏度高、结果准确,可更好地表征该丸内在质量。1仪器与试药液相色谱仪系统…     

HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中10个成分的含量

目的:建立HPLC法测定龙胆泻肝丸中的栀子苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、藏红花素A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、马兜铃酸A的含量。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%甲酸的乙腈溶液(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～5 min,5%～20%A;5～10 min,20%A;10～25 min,20%～30%A;25～40 min,30%～50%A;40～50 min,50%～70%A);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:栀子苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、藏红花素A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、马兜铃酸A在相应浓度范围内线性关系良好(r~20.999);日内、日间精密度的RSD值均≤0.99%;24 h内各成分色谱峰面积RSD1.5%,稳定性良好;重复性试验结果显示,各成分含量RSD值均1.5%。样品未检测出马兜铃酸A,其他各成分在各批次龙胆泻肝丸中的含量差异较小。结论:该方法准确、可靠,利于龙胆泻肝丸的质量控制及后续质量标准的提高。     

龙胆泻肝颗粒中黄芩甙含量测定

龙胆泻肝颗粒是由中国药典龙胆泻肝丸改变而来。为控制药品质量，以黄芩甙为对照品，采用聚酰胺薄膜层析一分光光度法，测定了黄芩甙的含量。方法简便，结果准确、可靠。加样回收率为９８．７２％，ＲＳＤ为０．９２％。     

安肝丸中栀子甙的含量测定

用高效液相色谱法，以栀子甙为对照品，测定复方中药制剂安肝丸中主要成分栀子中的栀子甙含量，按选定的色谱条件，栀子甙在０￣７．５μｇ范围内线性良好，平均加样回收率为１０２．１％，变异系数为１．５６％，为考察安肝丸质量提供了检测手段。     

龙胆泻肝丸考略

龙胆泻肝丸(汤)为清泻肝胆实火、湿热的著名方剂。自问世以来,历代医家因其功效卓著,沿用至今,长盛不衰。笔者就其方药组成及功用方面,作粗浅考略。龙胆泻肝丸系由龙胆泻肝汤改变剂型,制成本丸。根据《中华人民共和国药典·一部》(1990年版)规定的标准处方(《药典》方)为:龙胆草120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,关木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,甘草(蜜炙)60g。     

HPLC测定栀子金花丸中2类成分的含量

目的:以栀子金花丸中2类成分的含量控制产品质量。方法:采用HPLC对栀子金花丸中的栀子苷及蒽醌类成分(大黄酸、大黄素、大黄酚)进行含量测定。结果:大黄酸等3个成分分别在0.06～1.20μg,0.045～0.90μg,0.096～1.92μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>92.20%,RSD<2.05%。结论:方法简便、快速、准确,同时增加了大黄酸、大黄素、大黄酚等3个含量测定指标,可作为栀子金花丸的质量控制。     

不同厂家龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的溶出度测定和比较

目的建立龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷溶出度的检测方法,并比较7个生产厂家8批样品的溶出度情况。方法 HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含有量。以0.1mol/L盐酸为溶出介质进行溶出度试验,测定不同厂家该药物中3种成分的体外溶出度,绘制累积溶出曲线。然后,通过相似因子(f2)法对累积溶出度进行比较。结果龙胆苦苷、栀子苷的溶出参数(T_(50)和T_d)无显著性差异(P0.05)。与龙胆苦苷和栀子苷相比,黄芩苷的溶出参数(T_(50)和T_d)有显著性差异(P0.05)。8批样品中,龙胆苦苷和栀子苷的相似因子(f2)值均大于50,而黄芩苷小于50。结论有必要对龙胆泻肝丸中这3种成分进行溶出度测试。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝片中两种苷类成分含量

目的:建立一种能同时测定龙胆泻肝片中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate C18色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱为0~20min,22%A;20~21min,22%~44%A;21~40min,44%A,检测波长为254nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果:该色谱条件下栀子苷峰和黄芩苷峰之间有良好的分离度,栀子苷在3.096~61.92μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.43%,RSD为1.22%(n=6)。黄芩苷在8.52~213μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可作为提高龙胆泻肝片质量标准的参考。     

龙胆泻肝丸的溶出度研究及中药溶出度研究探讨

目的：建立龙胆泻肝丸的体外溶出度的测定方法,并探讨中药丸剂溶出度研究的相关问题。方法：采用HPLC等度洗脱法同时测定不同取样点时溶出液中指标成分龙胆苦苷和栀子苷的含量,计算相对累积溶出率,拟合Weibull分布曲线,提取溶出参数。结果：龙胆苦苷和栀子苷在4h内均基本全部溶出,溶出曲线与Weibull分布曲线拟合较好,相关系数分别为0.9795、0.9975;两者T50分别为27min和34min。结论：该溶出度测定方法简便、快速、可行,可用于龙胆泻肝丸的质量控制,其通用方法可作为其他中药固体制剂的溶出度测定的参考。     

龙胆泻肝丸对阻塞性黄疸大鼠肝脏转运功能的影响

目的:研究中药复方龙胆泻肝丸对阻塞性黄疸(obstructive jaundice,OJ)大鼠的靛氰绿(ICG)肝清除率的影响。方法:将32只大鼠随机分为假手术组、模型组和龙胆泻肝丸高、低剂量组,每组8只。用结扎胆总管法制作OJ模型,测定下列变化:1、大鼠血清天冬氨酸转氨酶(ALT)、丙氨酸转氨酶(AST)和直接胆红素(D-BIL);2、肝脏形态学的改变;3、肝血流量和靛氰绿肝清除率的改变;观察龙胆泻肝丸对OJ大鼠的影响。结果:龙胆泻肝丸能明显抑制OJ所致大鼠血清中ALT、AST及D-BIL含量的升高(P<0.05或P<0.01),改善肝脏组织病理,对抗OJ所致肝血流量和肝清除率下降(P<0.05)。结论:提示中药复方龙胆泻肝丸可保护肝脏,对抗OJ所致肝清除率和肝血流量下降,改善肝脏血流动力学。     

泻肝安神丸的定性及定量分析方法

目的:建立泻肝安神丸的定性及定量方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的当归、栀子、黄芩、远志进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中龙胆苦苷的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。龙胆苦苷在0.0102～0.2040mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD=1.2%。结论:该法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的　建立龙胆泻肝丸的含量测定方法。方法　紫外分光光度法。结果　平均含量为每丸含黄芩苷 3.15 38m g。结论　方法简单、重现性好、结果稳定 ,可作为龙胆泻肝丸质量控制的一个有效的定量方法。