顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定知母的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定知母挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积95.41%。主要挥发成分及其含量为抗氧剂264（24.05%）、正十六烷（15.67%）、乙酸松油酯（8.25%）、正十五烷（7.71%）。     

顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法测定三七挥发性成分

[目的]探讨顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用技术分析测定三七挥发性成分的可行性.[方法]利用顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法研究三七挥发性成分的化学成分组成.[结果]三七挥发性成分经气相色谱分离得到离子峰93个,鉴定得到83个化合物,占挥发性物质总量的95.83％.[结论]顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、环保、快速、灵敏的优点,可应用于三七挥发性成分的研究.     

固相微萃取在生物体液分析中的研究进展

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术.固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注.本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用,尤其是在使用气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用技术分析生物体液中的应用.     

固相微萃取-气相色谱法测定阿奇霉素中丙酮残留量

目的：建立以顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定阿奇霉素中丙酮残留量的方法。方法：使用自制新型萃取头（苯-丙-硅共聚物）,气-液平衡时间：25min,萃取时间：20min。色谱柱为不锈钢柱（内填充二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子小球,2m×3mm）。结果：丙酮测定结果的RSD为0.64%,在0.10～16.00μg/g范围内呈良好的线性关系（r=0.9947）,回收率为98.7%～104%。结论：本方法快速、准确、重现性好,可用于阿奇霉素中丙酮残留量的测定。     

麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析

目的 采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）和GC／MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法 用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC／MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏（SD）方法进行比较。结果 固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论 顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析,更简单、快速、灵敏和无溶剂,可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯

本文采用顶空固相微萃取-相色谱联用技术测定了水中硝基苯的含量。使用聚二甲基硅氧烷（PDMS涂层）商品固相微萃取进样器,气-液平衡时间30min,萃取时间为25min,温度为60℃。色谱柱为2m×3mmi．d．的不锈钢柱;内填充GDX-102（60—80目）。硝基苯测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．18％,在0．01～0．1mg·L^-1时,色谱峰高与质量浓度之间相关系数（r^2）为0．9909,检出限为0．015mg·L^-1     

固相微萃取技术测定塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯

目的　探讨塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯 (DEHP)的测定方法。方法　采用聚硅氧烷和富勒烯聚二甲基硅氧烷混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS -SPME -GC)分析塑料浸取液中邻苯二甲酸二辛酯 ,研究萃取时间、热解吸时间、溶液的酸碱度和离子强度等因素对方法灵敏度的影响 ,并与商用聚二甲基硅氧烷 (PDMS)萃取头比较。结果　该萃取头的萃取选择性优于PDMS萃取头 ,方法具有良好的线性范围(0 .4～ 5 0 0 μg·L-1) ,最低检出限为 0 .15 μg·L-1,相对标准偏差为 4.9% (n =6 )。结论　固相微萃取技术分析水样中邻苯二甲酸二辛酯具有高效、灵敏、操作简单、无需溶剂等优点。     

固相微萃取气相色谱质谱法分析芒果中的香气成分

目的：研究芒果的香气成分。方法：用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）和气相色谱质谱（gas chromatography and mass spectro metrometry,GC／MS）联用仪对芒果中的香气成分进行了分析。结果：共鉴定出9种化学成分。含量最多的三种物质是萜品油烯（80．68％）,δ-3-蒈烯（8．28％）,α-萜品烯（3．18％）。结论：芒果香气中主要成分为烯烃。     

固相微萃取气相色谱法测定大蒜素注射液的含量

目的 :建立固相微萃取 气相色谱法测定大蒜素注射液中大蒜素的含量。方法 :采用固相微萃取器在样品顶空瓶上空平衡吸附样品 ,在仪器高温下解吸附 ,采用毛细管柱、N2 为载气、氢火焰离子检测器检测。结果 :大蒜素浓度在 0 .5 0 0～ 2 775mg/ml范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 . 9997) ,平均回收率99 12 % ,RSD 1. 11% (n =9)。结论 :本法由于测定大蒜素注射液中大蒜素的含量测定方法操作简单 ,结果准确 ,重复性好。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中的邻苯二甲酸二酯

目的:建立了固相革取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法.方法:饮料样品中待测组分采用固相革取柱富集,洗脱,DM-5MS毛细质谱柱分离,选择离子监测SIM模式进行定性定量.结果:该方法能测定饮料中DEHP,定量线性关系良好,方法检出限为98 ～ 12 500ng/mL,精密度标准偏差均在15％以内,加标回收率在75.33％～94.57％.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,适用于饮料中DEHP的测定.     

顶空气相色谱质谱法检测食品中呋喃的影响因素

目的分析顶空气相色谱-质谱法检测食品中呋喃并对影响因素进行分析,确定最佳的实验条件。方法分析顶空密封加热过程中呋喃和d4-呋喃的泄漏和分解而带来的损失;顶空分析的平衡温度、时间的选择以及加入硫酸铵的作用;比较标准加入法和标准曲线法进行呋喃定量分析结果的差异性。结果顶空分析过程中呋喃和d4-呋喃不会因泄漏和分解而影响其稳定性;选择顶空温度50℃平衡30min,可提高呋喃测定的准确性;加入硫酸铵可提高顶空分析呋喃的灵敏性;标准加入法和标准曲线法是两种等效的定量方法。结论选择d4-呋喃作为内标物,顶空50℃恒温30min后,经气相色谱质谱仪分离扫描,标准曲线法定量,是理想的食品中呋喃检测实验条件。     

氘代同位素内标GC／MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯

目的建立以氘代同位素内标测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC—MS方法。方法试样中加入d5-氨基甲酸乙酯氘代同位素内标,采用Hydromatrix硅藻土吸附剂进行基质固相分散萃取,二氯甲烷洗脱浓缩后,用DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10～1000μg／L,检测限（s,N≥3）为1μg／kg,定量限为10μg;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为81．0-96．4％,相对标准偏差值（RSD）为2．1％～7．6％。结论该方法灵敏度高、准确度高,适合于发酵食品中氨基甲酸乙酯的常规检测。     

气相色谱-质谱联用法测定尿液中N-乙酰天门冬氨酸

目的检测利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术建立定量检测尿液中N-乙酰天门冬氨酸(NAA)的方法。方法采用尿素酶法进行样本前处理,应用GC-MS技术分析,先通过全扫描离子扫描(SCAN)模式确定NAA经衍生化后生成物色谱峰的保留时间及其特征离子质荷比(m/z),再通过选择离子扫描(SIM)模式进行定量分析,并对其进行方法学评价。结果 NAA经衍生化后分别生成2个和3个活性位点硅烷化的产物,保留时间分别为17.008 min和17.249 min,采用SIM模式进行定量分析。NAA在1～1 000μg/mL内线性相关系数是0.998 4,在10、100和1 000μg/mL 3种浓度其批内精密度分别为2.49%、7.61%和7.96%,批间精密度分别为4.28%、8.79%和8.1%,回收率分别为110%、90.03%和108%,偏差分别为10%、-9.97%和8.6%。用该方法检测正常健康对照组的尿液NAA浓度范围是(8.67±7.88)μmol/mmolCr(mean±2SD);检测Canavan病(CD)室间质控尿液NAA浓度均在95%的置信区间内。结论通过GC-MS成功建立了一种能快速、敏感、准确地检测尿液中NAA的方法,为筛查及诊断CD提供实验室检测的参考依据。     

气相色谱-质谱联用分析在有机酸尿症筛查与诊断中的应用

目的 探讨气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）在有机酸尿症筛查与诊断中的应用方法及意义。对象和方法 收集1998年1月至2005年9月近8年期间的4265例智力运动障碍、癫痫、呕吐、意识障碍等有机酸尿症高危患者尿液，萃取有机酸，应用shimadzu GCMS-QP2010分析仪、GCMS solution软件工作站进行色谱和质谱分析，采用先天代谢异常筛查诊断软件对色谱和质谱图进行数据处理与化学诊断。结果 4265例高危患者中共发现了153例（3．59％）有机酸尿症患者，其中甲基丙二酸尿症最多，为85例，占55．6％。戊二酸血症Ⅱ型19例（12．4％）。丙酸血症14例（9．2％）。多种羧化酶缺乏症12例（7．8％），其中生物素酶缺乏症7例。戊二酸尿症Ⅰ型、高草酸尿症各5例，氧合脯氨酸尿症、异戊酸尿症各3例，甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症、甘油酸尿症、酮硫解酶缺乏症各2例。黑酸尿症1例。筛查中还发现了144例（3．38％）继发性有机酸代谢异常，经过血液氨基酸、脂肪酸、肉碱谱、基因分析进行了进一步病因分析。确诊后多数患者接受了相应饮食、药物与康复治疗，有不同程度改善。结论 GC-MS尿有机酸分析是有机酸尿症筛查与诊断的可靠方法。     

祁连圆柏叶乙醇提取物挥发性成分GC-MS分析

目的采用气相色谱-离子肼质谱联用法测定分离祁连圆柏叶中乙醇提取物。方法用70％乙醇常温浸渍提取祁连圆柏叶中成分,用气相色谱一离子肼质谱仪对所得的祁连圆柏叶浸膏进行鉴定分析,色谱图用面积归一化法测定组分的相对百分含量。结果所得的质谱图采用去卷积化分析并在NIST98标准图谱库中比对检索化合物,共鉴定了12个组分,按面积归一化法计算,其峰面积比重占挥发性成分的90％。结论通过采用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）处理数据,增加对目标成分定性的准确性,提高色谱峰纯度,从而提高了定性的准确性。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中13种农药残留

目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后,用20mL乙腈超声提取10min,加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min,滤纸过滤,滤液氮气吹干后用丙酮:二氯甲烷(1:1)复溶,过PC/NH2-SPE柱净化,净化液氮吹至1mL后采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,环氧七氯作为内标物,选择离子定量分析。结果 13种农药分离效果好,标准曲线定量分析相关系数为0.9988~0.9994,方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg~0.020 mg/kg,3个水平上的平均加标回收率在74.8%~100.8%范围,相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.9%范围,符合残留分析的要求。结论所建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的分析测定。     

气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留量

目的研究毛细管气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留的方法。方法样品经石油醚为提取溶剂振荡提取后,经Florisil小柱净化,以毛细管气相色谱测定。结果实验结果表明在线性范围内相关系数r2〉0.992,平均加标回收率为71.3%～103.9%,相对标准偏差为（RSD）为2.1%～11.0%,检出限为0.1～1.1μg·kg^-1。结论研究方法能满足农药残留测定的要求。     

大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留

目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4’-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4’-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。     

HS - SPME - GC/MS 分析蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉的挥发性成分

目的：对蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉的挥发性成分进行分析。方法采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱法（HS - SPME - GC/ MS）分析蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉中挥发性物质的成分。结果共鉴定出48种化学成分,其中吡嗪类和醛类化合物相对含量最高,占总量的46.7%和44.4%。蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉的主要挥发性物质为2-甲基丁醛（29.41%）、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪（9.19%）、异丁醛（6.57%）、2,5-二甲基吡嗪（5.96%）、2-乙基-6-甲基吡嗪（5.35%）、2-乙基-5-甲基吡嗪（4.35%）和2-乙基3-甲基吡嗪（4.08%）。结论 HS -SPME - GC/ MS 技术可以作为分析蝙蝠蛾拟青霉发酵菌粉挥发性成分分析的有效方法。