RP-HPLC法同时测定壮药清解雾化液4种成分含量

目的:建立RP-HPLC同时测定壮药清解雾化液中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种指标成分的含量测定方法。方法:应用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,SPD-20A检测器,WondaCract ODS-2 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈溶液(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,柱温35℃。结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量分别在2.22～5.55μg、0.330～0.825μg、0.208～0.52μg、0.3485～0.8713μg范围内线性关系良好(R~2≥0.9997);加样回收率为97.5%～102.35%,RSD值为1.15%～2.14%。结论:该方法专属性、稳定性、重复性高,灵敏、简便,可应用于壮药清解雾化液制备工艺质量控制。     

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

HPLC法测定鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的建立鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的质量控制方法。方法用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),体积流量:1 m L/min,检测波长:256 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量在10.6~212 ng、21.5~430 ng、20.4~408 ng,与峰面积呈良好的线性关系;芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的平均回收率为99.61%、98.87%、98.09%。结论 HPLC法简便、准确、可靠,可用于鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定款冬花中芦丁、异槲皮苷、绿原酸的含量

目的:建立同时测定款冬花中芦丁、异槲皮苷、绿原酸含量的高效液相色谱分析方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱Phenomex Synergi POLAR-RP 80A(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相A相为甲醇,B相为乙腈,C相为0.2%甲酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长255 nm;流速1.2 mL.min-1。结果:芦丁和异槲皮苷在0.2~2 000μg.L-1、绿原酸在10~2 000μg.L-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.5%,100.1%,99.4%,RSD分别为1.0%,2.5%,2.7%。结论:该法简便、重复性好、各成分分离良好,可用于款冬花的质量评价。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定山楂异槲皮苷和金丝桃苷含量

目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系统适用性考察。结果经方法学验证,线性范围分别为0.60～38.52μg/m L、0.60～38.56μg/m L,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于2%;平均回收率101.88%～102.44%,RSD小于2.5%。结论本法快速准确,可用于市售山楂异槲皮苷和金丝桃苷的含量测定,为其质量控制提供试验依据。     

贵州不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立黄蜀葵茎叶HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,为黄蜀葵茎叶质量标准建立提供依据。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件,对黄蜀葵茎叶指纹图谱进行共有峰检验和相似度计算。通过对照品比对指认部分共有峰,并建立多指标含量测定方法。结果:10批不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱中有7个共有峰,10批样品除S5、S6、S7相似度偏低外,其余均大于0.830;与对照品比较,指认其中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷3个成分。经方法学验证,芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷线性范围分别为0.14~18.05μg/m L(r=0.9995)、0.19~23.79μg/m L(r=0.9999)、0.16~19.51μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均加样回收率分别在93.73%~102.10%、91.77%~102.70%、89.72%~104.55%范围内,RSD范围为0.37%~1.16%。10批样品中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量范围分别为0.0517~0.6064 mg/g、0.0317~0.6811mg/g、0.0116~0.5064 mg/g。结论:所建立的HPLC指纹图谱及多指标含量测定方法,可用于黄蜀葵茎叶药材质量控制。     

HPLC法同时测定桑枝中6种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)方法同时测定桑枝中桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚含量。[方法]采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈,以柱温25℃,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速1 mL/min,采用外标法计算桑枝中6种成分的含量。[结果]桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚浓度分别在22.50~900.00、6.25~250.00、3.00~120.00、0.08~3.00、0.10~4.00及0.05~2.00μg/mL范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系;稳定性实验RSD为1.04%~3.07%,重复性实验RSD为2.22%~4.70%,精密度实验RSD为1.34%~4.90%;平均加样回收率为97.4%~104.0%(RSD≤1.01%)。[结论]本法简便、准确、灵敏,为桑枝的质量控制提供有力依据。