HPLC法测定依托咪酯注射液的含量及有关物质

目的建立依托咪酯注射液含量及有关物质的高效液相色谱测定法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.062%醋酸铵溶液-甲醇(55:45)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为241nm;柱温为35℃。结果依托咪酯与杂质分离良好,在1.0～1000mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=27037.6X-14181.0,r=0.9999,方法回收率为99.3%(n=9),RSD为0.6%。结论该法简便准确,专属性强,可用于其质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定依托咪酯乳状注射液的有关物质

目的:建立测定依托咪酯乳状注射液中的有关物质的HPLC方法。方法:色谱柱为Waters SpherisorbC₈(4.6 mm×250 mm, 10μm);流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈-80%-四氢呋喃,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为220 nm,采用外标法与自身对照法。结果:依托咪酯与依托咪酸能较好分离,依托咪酸相邻各峰间分离度均大于1.5;依托咪酸的线性范围为10.0～100.0μg·mL^-1(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为99.5%。结果表明,B企业产品中依托咪酸的含量相对较高,其他杂质也高于A企业产品。结论:所建方法简便快捷、专属性强、重复性好,可用于依托咪酯乳状注射液中的有关物质检查。     

瑞芬太尼复合依托咪酯脂肪乳在无痛胃镜检查中的研究

目的 研究瑞芬太尼和芬太尼复合依托咪酯脂肪乳注射液应用于无痛胃镜的临床效果和安全性.方法 选择进行无痛胃镜术的患者60例,随机分成瑞芬太尼组(R组)和芬太尼组(F组)各30例,R组:瑞芬太尼1.0μg/kg,依托咪酯脂肪乳注射液0.3mg/kg.F组:芬太尼1.0μg/kg,依托咪酯脂肪乳注射液0.3mg/kg.分别记录瑞芬太尼和芬太尼的用量,依托咪酯脂肪乳注射液的追加情况以及血压、心率、血氧饱和度、苏醒时间、定向力恢复时间以及检查术中术后的并发症情况.结果 两组患者的血压、心率、血氧饱和度变化差异无统计学意义,术中F组需追加依托咪酯的例数较R组多(P＜0.05),苏醒时间显著长于R组,不良反应如头晕、乏力发生率比R组高,但两组的恶心、呕吐发生率和对呼吸功能的影响相似.结论 瑞芬太尼复合依托咪酯脂肪乳注射液用于无痛胃镜的安全性与芬太尼相似,但苏醒快,留观时间短,更适于无痛胃镜检查.     

气相色谱法检查依托咪酯注射液中二甘醇的含量

目的建立依托咪酯注射液中二甘醇检查方法。方法采用气相色谱法,以丙三醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3分钟;以每分钟10℃的速度升至230℃,保持5min。载气：氮气,4mL·min^-1;检测室温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果上述测定方法能使内标（丙三醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,在11μg·mL^-1-167μg·mL^-1的范围内浓度（C）与峰面积响应值（f=A/A内）有良好的线性关系,r=0.9995;进样精密度、日内测定精密度、日间测定精密度的RSD%分别为1.1%、0.9%和1.0%;平均回收率（n=9）为100.9%,RSD为1.5%;方法定量限和检测限分别为0.56μg·mL^-1,0.17μg·mL^-1。结论气相色谱法可以用于检查控制依托咪酯注射液中二甘醇的含量。     

依托咪酯和丙泊酚混合液在无痛人流中的应用

目的观察依托咪酯和丙泊酚混合液在无痛人流中的麻醉效果。方法选择门诊ASAⅠ^Ⅱ级自愿接受无痛人工流产手术的患者80例,随机均分为两组(n=40)。丙泊酚组(P组)、依托咪酯和丙泊酚混合液组(EP组)。先给予舒芬太尼0.1μg/kg缓慢静注,P组静注丙泊酚(1 m L/3s)直至患者入睡(睫毛反射消失)开始手术,EP组静注依托咪酯脂肪乳与丙泊酚1∶1混合液(1 m L/3 s)(依托咪酯脂肪乳与丙泊酚按体积1∶1混合,含依托咪酯1 mg/m L及丙泊酚5 mg/m L)直至患者入睡(睫毛反射消失)开始手术,视手术时间及患者体动情况酌情追加药物2Ⅱ级自愿接受无痛人工流产手术的患者80例,随机均分为两组(n=40)。丙泊酚组(P组)、依托咪酯和丙泊酚混合液组(EP组)。先给予舒芬太尼0.1μg/kg缓慢静注,P组静注丙泊酚(1 m L/3s)直至患者入睡(睫毛反射消失)开始手术,EP组静注依托咪酯脂肪乳与丙泊酚1∶1混合液(1 m L/3 s)(依托咪酯脂肪乳与丙泊酚按体积1∶1混合,含依托咪酯1 mg/m L及丙泊酚5 mg/m L)直至患者入睡(睫毛反射消失)开始手术,视手术时间及患者体动情况酌情追加药物2³ m L,两组患者术中均予鼻导管持续吸氧(3 L/min),术中观察血压、心率、呼吸、Sp O2、麻醉效果Aldrete改良评分、到达符合离院标准的时间及满意度、眩晕、恶心呕吐、肌阵挛、注射痛、术中知晓及麻醉效果。结果两组血压、心率、呼吸、Sp O2、麻醉效果Aldrete改良评分、到达符合离院标准的时间及满意度、眩晕、恶心呕吐、肌阵挛、注射痛、术中知晓及麻醉效果差异明显。结论依托咪酯和丙泊酚混合液麻醉一种是更有效、更安全、且不良反应少的无痛人流麻醉方法。     

HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20μL。结果:试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。     

LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中依托咪酯浓度及其在生物等效性评价中的应用

目的：建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法测定Beagle犬血浆中依托咪酯的浓度,并考察2种依托咪酯中/长链脂肪乳注射液的生物等效性。方法：建立LC-MS/MS分析方法检测Beagle犬血浆中依托咪酯含量。12只Beagle犬采用双周期双交叉设计,静脉注射依托咪酯中/长链脂肪乳注射液0.52 mg·kg^–1,检测血浆中依托咪酯的含量,计算药动学参数。结果：Beagle犬血浆中的线性范围为1～200 ng·mL^–1。低中高浓度提取回收率分别为97.4%、100.3%和97.1%,批间/批内精密度和准确度偏差范围在–5.2%～6.1%,变异系数6.5%,均满足分析检测要求。受试制剂与参比制剂AUC_{0–10 h}分别为(171.0±27.1),(176.0±25.3)μg·h·L^–1,C_max分别为(398.0±59.5),(413.0±100.0)μg·L^–1,两者无统计学差异。结论：建立的LC-MS/MS测定方法简便、灵敏、准确,可用于检测血浆中...     

HPLC测定依托咪酯注射液的含量

依托咪酯注射液为静脉全麻药 ,现广泛用于临床。其部颁标准采用分光光度法测定含量 ,但由于注射液中加有丙二醇作助溶剂 ,影响测定结果。并且本品见光或储存过程中会产生降解反应 ,其降解产物也干扰分光测定。因此本文选择高效液相色谱法 ,以氨基比林为内标 ,测定本品的含量 ,其重现性良好 ,操作简便 ,结果满意。1　样品与试剂依托咪酯对照品 (含量 99 8% ) ;氨基比林 (内标 ) ;依托咪酯注射液 (市售品 ) ;甲醇为色谱纯。2　仪器与色谱条件仪器 :ＴＳＰ高效液相色谱仪 ,ＵＶ6 0 0 0ＬＰ紫外检测器。色谱条件 :色谱柱 :ＹＷＧ -Ｃ183 9ｍｍ×…     

高效液相色谱法同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯和羟苯丙酯含量

目的 建立同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Phenomenex Synergi^TMPolar-RP柱(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),流速为1.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 羟苯乙酯与羟苯丙酯质量浓度分别在2.729 3～8.187 8μg/mL与1.415 3～4.245 9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.136 5 ng和0.141 5 ng,定量限分别为0.272 9 ng和0.707 7 ng。精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.89%和98.94%,RSD分别为0.90%和0.90%(n=9)。3批样品中羟苯乙酯与羟苯丙酯的平均含量分别为93.77%和87.97%(n=4)。结论 该方法准确,操作简便,灵敏度高,重复性和稳定性良好,可用于同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊胶囊壳中羟苯乙酯与羟苯丙酯的含量。     

依托咪酯脂肪乳联合小剂量丙泊酚麻醉用于老年人胃镜检查的临床观察

目的探讨依托咪酯脂肪乳联合小剂量丙泊酚麻醉用于老年人胃镜检查的临床效果和安全性。方法将90例行胃镜检查的老年患者随机分为3组:单纯丙泊酚组(P组)、单纯依托咪酯脂肪乳组(E组)和依托咪酯脂肪乳联合小剂量丙泊酚组(EP组),每组30例。P组予丙泊酚1.5～2.0mg/kg静脉麻醉;E组予依托咪酯脂肪乳0.3～0.4mg/kg静脉麻醉;EP组予依托咪酯脂肪乳0.25mg/kg和丙泊酚0.6～0.8mg/kg静脉麻醉。患者意识消失后,立即行胃镜检查。3组分别于给药前(T0)、给药后入镜前(T1)、入镜后2min(T2)、入境后5min(T3)、入境后10min(T4)和检查结束(T5)观察并记录患者的血压(MAP)、心率(HR)、呼吸次数(RR)、脉搏血氧饱和度(SpO2);同时观察并记录检查时间、清醒时间和依托咪酯脂肪乳的总用量以及给药后有无注射痛、术中体动、肌痉挛、头晕、恶心、呕吐等不良反应。结果 P组给药后MAP、HR、RR及SpO2水平低于T0时,且低于EP组和E组各相同时点(除T5外),差异均有统计学意义(P<0.05);EP组依托咪酯脂肪乳总用量显著少于E组(P<0.01);E组术中体动、肌痉挛发生率均高于P、EP组(P<0.05或P<0.01);E组、EP组注射痛发生率低于P组,差异有统计学意义(P<0.01)。结论依托咪酯脂肪乳联合小剂量丙泊酚麻醉用于老年人无痛胃肠镜检查术,麻醉效果较满意,且呼吸抑制小、肌痉挛发生率低,是安全有效的麻醉方法。     

高效液相色谱法测定咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量

目的建立咪达唑仑注射液中依地酸二钠含量的HPLC检测方法。方法采用Agela Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.4%四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵溶液13 mL,加水1440 mL,混匀,用磷酸调节pH值至7.4)-甲醇-乙腈(82∶16∶2),B为水-甲醇(20∶80),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果依地酸二钠溶液在0.5032～50.32μg·mL~(-1)与峰面积呈线性关系(r=1.000),平均回收率在99.6%～103.1%,RSD均<2.0%。结论本方法简便、准确,可用于咪达唑仑注射液中依地酸二钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯含量的研究

目的:建立硝酸异山梨酯葡萄糖注射液中硝酸异山梨酯高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC法对其进行定量测定;以氢化泼尼松为内标,SpherigelC18柱(5μm,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(54∶46);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果:此法线性范围10～150μg/mL(r=0.9998),方法精密度RSD为0.51%;平均回收率101.03%,RSD为1.40%(n=6)。结论:HPLC法简便快速、精密度高、准确度好,可作为样品的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤酯甲含量

目的建立测定昆明山海棠片中雷公藤酯甲含量的高效液相色谱法。方法样品用甲醇提取后直接测定,色谱柱为PhenomenexGemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果雷公藤酯甲质量浓度线性范围为18.0～90.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为102.20%,RSD为0.49%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于昆明山海棠片的质量控制。     

高效液相色谱法测定多西他赛注射液的含量和有关物质

目的建立多西他赛注射液含量及有关物质测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(30∶30∶40),流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果多西他赛的浓度在1.2～985μg/mL范围内线性关系良好(A=-96.38+11.869C,r=0.9999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)99.5%(RSD=0.14%),99.9%(RSD=0.09%),99.8%(RSD=0.11%);日内精密度RSD=0.07%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量和有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定联苯双酯及其滴丸的含量

目的建立测定联苯双酯及滴丸含量的反相高效液相色谱法。方法采用德国M erck公司L iChroCART C18柱(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL.m in-1,检测波长278nm,柱温35℃。结果联苯双酯在6.04~60.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。原药平均加样回收率为99.5%(RSD=0.53%,n=9),滴丸平均加样回收率为98.7%(RSD=0.85%,n=9)。结论本法用于测定联苯双酯及其滴丸含量,简便、快速,测定结果准确。     

舒芬太尼和布托啡诺分别复合依托咪酯用于门诊无痛胃镜的观察

目的研究舒芬太尼和布托啡诺分别复合依托咪酯应用于门诊无痛胃镜检查的临床效果和安全性。方法选择进行无痛胃镜检查的患者60例,随机分成布舒芬太尼组(S组)和托啡诺组(B组)各30例,S组:舒芬太尼0.1μg/kg,依托咪酯脂肪乳注射液0.2~0.3mg/kg,B组:布托啡诺1mg,依托咪酯脂肪乳注射液0.2~0.3mg/kg。分别记录舒芬太尼和布托啡诺的用量,依托咪酯脂肪乳注射液的追加情况以及血压、心率、血氧饱和度、术中并发症情况、苏醒时间、术后发生眩晕、恶性、呕吐的情况和留观时间。结果两组患者的血压、心率、血氧饱和度变化差异无统计意义,术中S组需追加依托咪酯的例数与B组相当(P>0.05),苏醒时间相当,但术后不良反应如眩晕、恶心、呕吐发生率B组较S组高,留观时间明显长于S组。结论舒芬太尼复合依托咪酯脂肪注射液用于无痛胃镜的安全性与布托啡诺相似,苏醒时间相当,但术后不良反应发生率少,留观时间短,更适于门诊无痛胃镜检查。     

高效液相色谱法测定氟吗西尼注射液含量及有关物质

目的测定氟吗西尼注射液含量及有关物质。方法采用高效液相色谱法;色谱柱为AlltchC18柱(150mm×4.6mm,5μm),AlltchC18预柱(7.5mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶20∶50),流速为1mL/min,检测波长为247nm。结果氟吗西尼浓度在3.6～18μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.87%(RSD=0.64%),精密度日内RSD为0.5%,日间RSD为0.7%。在氟吗西尼注射液中测到3个光谱图与氟吗西尼类似的物质,但总量不超过0.5%。结论HPLC法快速、准确、简便,适合于氟吗西尼注射液的质量控制。     

HPLC法测定依托度酸双层片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定依托度酸双层片中主药含量的方法.方法:以C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-5%磷酸水溶液(60:20:20),检测波长为274 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量是20μl.结果:依托度酸在5.62～33.72μg/ml(r=0.9992)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.98%,RSD=1.04%.结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.     

佛波双酯注射液(TPA)含量测定方法改进

目的 对佛波双酯注射液的含量测定方法进行改进提高.方法 采用HPLC法测定佛波双酯注射液的含量及有关物质,色谱柱由Kromasil KR100-5 c18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)改为Shim-pack PA-DEAE 柱(固定相为二乙氨乙基,规格20 mm × 10 cm,10 μm),流动相由:乙腈-甲醇-水(45:45:10)改为乙腈-甲醇-水(60:35:5),流速为:1 ml/min^-1,检测波长为:232nm.结果 改进后用HPLC法测定佛波双酯注射液中佛波双酯的含量,佛波双酯在浓度33.5～354.4 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.99998);低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.8%、100.6%和100.9%,RSD均小于1.8%(n=3),平均回收率为100.8%,RSD为1.46.结论 本实验方法较原来的含量测定方法更简便、准确,灵敏,线性范围有所提高,相关程度增大,RSD值较原方法更精确,可用于佛波双酯注射液的含量测定,能更有效控制产品质量.