石墨炉原子吸收光谱法测定食品样品中微量铬

<正>上世纪六十年代即有研究发现人体铬缺乏与某些慢性病有关[1]。建立一套完整、可靠、快速的微量铬测定方法势在必行。但可能由于样品基质不同对微量铬的测定有较大影响,目前尚无适用于大部分样品的分析方法。铬元素测定方法主要有原子吸收石墨炉法[2-11]、示波极谱法、二苯碳酰二肼分光光度法[12]、荧光分析法[13]等。本文采用微波消解作为前处理方法从石墨炉最佳条件选取、基体改进剂选取及用量等方面对食品中微量铬的缝隙方法进行研究,期望为食品样品微量铬分析提供可靠的参考数据。     

银杏达莫注射液中铬残留量的测定

目的测定银杏达莫注射液中的铬残留量。方法石墨炉原子吸收分光光度法。结果铬在0．25-20ng／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）回收率为98．6％（n=6,RSD=5．74％）。结论本法简单、灵敏、快捷。     

明胶空心胶囊中铬元素检测方法的改进

目的:针对2010年版中国药典标准中样品消解时间长,效率低等问题,改进明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法:采用预消解-微波消解制备样品溶液;石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铬浓度在0～80 ng.mL-1之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9990;平均加标回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:本改进方法具有快速、准确、重现性好、操作简单及环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊铬元素的定量检测。     

明胶空心胶囊中铬元素的检测方法创新

目的：探讨创新明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法采用微波消解方法制作明胶空心胶囊的样品,并且采用石墨炉原子吸收光谱测定。结果铬浓度在0~20 ng/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.99998),加标回收率为101.2%,RSD为2.8%。结论采用本方法能够对原有方法具有较大的改善,且快速,简便,对环境的污染小,值得推广。     

用基体改进技术的石墨炉法分析测定食品中的铅、砷、汞、镉元素

石墨炉原子吸收一般比火焰吸收的绝对灵敏度高3个数量级，目前已广泛用于农业、食品、生物、环境、冶金等领域。该法分析微量元素时往往样品存在较严重的基体干扰，因此人们在基体改进技术方面做了大量的工作，取得了显著的效果。所谓基体改进技术就是往石墨炉或试样中加一种化学物     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。其中石墨炉原子吸收法灵敏度高,适合于食品中微量铅的测定。但石墨炉原子吸收法重现性稍差,为了提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究,确定了仪器的最佳工作条件。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:评定石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定。结果:本实验中空心胶囊中铬的含量表示为0.24±0.03mg·kg-1(包含因子k=2)。结论:石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量时,标准曲线计算铬含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量

目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收法。以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800℃消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果:铬检测浓度线性范围为2～60μg.L-1(r=0.9992),检测限为0.5μg.L-1,平均回收率为100.19%,RSD=1.26%。结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0．16μg·L^-1,铬浓度在0～20μg·L^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．9％。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定人尿中的痕量铬的研究

本文研究了在以氘灯为背景校正光源的仪器上进行石墨炉原子吸收法直接测定尿铬的技术.对普通石墨管进行内壁涂镧处理,提高了测定铬的灵敏度,降低了石墨管的记忆效应,抑制了基体背景.用NH4NO3作为基体改进剂,消除了样品的基体干扰.方法的精密度和准确度较好,本法检出限为0.31μg/L.     

多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的测定

目的：建立多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量测定方法。方法：采用火焰原子吸收法测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜含量,石墨炉原子吸收法测定其硒、铬和钼含量。结果：铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的线性范围分别为0．053～0．385μg／mL、0．25～2．50μg／mL、0．25～3．50μg／mL、0．5～8．0μg／mL、10．0～100．0ng／mL、10．0～100．0ng／mL、5．0～50．0ng／mL,平均回收率分别为99．2％、99．3％、99．0％、99．9％、98．4％、100．5％、99．0％。结论：本法可以准确测定多种微量元素注射液中铁、锌、锰、铜、硒、铬、钼的含量,该法简便、快速、准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的测量结果的不确定度,找出主要的影响因素。方法通过建立数学模型,对各个不确定度分量进行评估,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果化妆品乳液中铬含量的测量结果为ω=（0．673±0．087）mg／kg（k=2,置信水平为95％）。结论影响测量结果不确定度的因素主要是样品的称重、消化和定容过程;标准溶液的纯度和稀释过程;原子吸收标准方法;结果的重复测定。     

石墨炉原子吸收光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度分析,从而找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:明胶空心胶囊中铬的含量为0.843 μg·g-1,扩展不确定度为0.045μg·g-1(包含因子k=2).结论:不确定度主要由标准曲线拟合及标准液的配制所引入.     

明胶空心胶囊中7种元素含量测定方法的建立与应用

目的:为明胶空心胶囊质量的提高提供参考。方法:采用原子荧光光度法测定明胶空心胶囊中汞、砷的含量,石墨炉原子吸收法测定铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量,并对48批市售明胶空心胶囊的7种元素含量进行测定。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内(铬、铅、镉、砷、汞分别为0~10、0~20、0~1.5、0~10、0~1.0μg/L,铜、锌均为0~1.8 mg/L)线性关系良好(r≥0.996 9);铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷检测限分别为0.065、0.007、0.011、0.004、0.010、0.108、0.004μg/L;精密度试验的RSD均不大于2.5%(n=6);重复性试验的RSD均不大于7.5%(n=6);平均加样回收率在88.6%~109.5%之间,RSD均不大于6.7%(n=6)。48批市售样品中7种元素含量均符合2015年版《中国药典》(四部)及其他国家或组织药典或标准中的相关规定。结论:本方法灵敏度与精密度高、结果准确可靠,可用于明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷7种元素的含量测定;不同厂家生产的48批明胶空心胶囊质量情况较好。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬的含量。方法采用铬空心阴极灯,微波消解样品,测定条件:波长357.9 nm,狭缝0.7 nm,灯电流10 mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果铬浓度在2~50 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9993,n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于化妆品乳液中铬的含量测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊内容物铬的含量

目的 建立石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊中微量铬的分析方法.方法 检测波长为357.9nm;灯电流为4.0mA;狭缝宽度为0.4nm.结果 铬进样量在0.0～0.40ng范围内吸收度与进样量呈较好的线性关系,平均加样回收率为99.1%.结论 石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶当归胶囊中微量铬,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好.     

微波消解-石墨炉原子吸收光度法测定二丙酸倍他米松中铬含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光度法测定二丙酸倍他米松中铬含量的方法。方法:采用微波消解法对二丙酸倍他米松样品进行消解,通过石墨炉程序升温法在波长357.9 nm下进行含量测定。结果:回归方程A=0.024983C+0.003,r=0.998 9,线性范围为0～40 ng/mL;方法检测限为0.012 mg/kg,定量限为0.036 mg/kg;平均回收率为102.0%(n=6)。结论:该方法检测二丙酸倍他米松中铬含量灵敏、准确、可靠。     

微波两步消解-石墨炉原子吸收光谱法快速检测明胶空心胶囊中的铬

目的探讨明胶空心胶囊中铬的快速检测方法。方法采用微波两步消解一石墨炉原子吸收光谱法快速测定胶囊中的铬。结果该方法线性关系良好,r=0．9994,检出限为0．47ng／mL,平均回收率为97．6％。结论该方法测定空心胶囊中铬的含量快速、灵敏、准确、重现性好,可实现明胶空心胶囊中铬的快速检测。     

石墨炉原子吸收法测定苏氨酸中微量砷

目的采用石墨炉原子吸收法测定苏氨酸中微量砷。方法检测波长为193．7nm,灯电流为12．0mA,狭缝宽度为1．3nm。结果砷质量浓度在1．0000—50．0000μg／L范围内与吸光度线性关系良好,r=0．9994,平均加样回收率为98．31％,RSD=0．6％（n=9）。结论石墨炉原子吸收法能有效控制苏氨酸的质量,且简单、准确、灵敏。