固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中齐多夫定浓度

 目的建立测定人血浆中齐多夫定浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法,为临床齐多夫定的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术.方法采用ZORBAX ODS色谱柱,以乙腈:20mmol/L的KH2PO4缓冲液(含10 mmol/L辛烷磺酸钠,pH 3.0)=25:75为流动相,阿普比妥为内标,流速1 ml/min,检测波长265 nm,进样量:20μl;血浆样品经固相萃取后直接进样.结果该法线性范围为50～2 000 ng/ml,回归方程为Y=196.2X+12.24,r=0.9996(n=6),最低检测浓度为12ng/ml,日内、日间相对标准差(Relative standard deviation,RSD)均小于5.0%.结论本法简便灵敏,专一性好,适用于临床齐多夫定血药浓度测定和人体药动学研究.     

伊曲康唑在健康人体内的药动学研究

目的研究健康志愿者单剂量口服伊曲康唑胶囊的药动学。方法健康志愿者20名,男、女各半,单剂量口服伊曲康唑胶囊200 mg,采用HPLC法测定血浆中伊曲康唑的含量。用DAS2.0软件处理数据,用SPSS10.0软件对不同性别受试者药动学参数进行统计分析。结果受试者单剂量口服200 mg伊曲康唑的主要药动学参数:Cmax为(0.18±0.05)μg/ml,t max为(3.81±0.35)h,t1/2为(16.82±1.92)h,AUC0-72h为(2.63±2.41)μg.h/ml;AUC0-∞为(3.16±2.19)μg.h/ml,Ke为(0.14±0.05)h。结论健康志愿者单剂量口服伊曲康唑胶囊的体内药动学过程符合一室模型。不同性别受试者的主要药动学参数。Cmax,t1/2,Ke均无显著性差异。     

戊脉安对安吖啶细胞毒性的增效作用

本文用3株体外培养的细胞研究了钙拮抗剂戊脉安对安吖啶细胞毒的增效作用。台盼蓝拒染实验表明,0.5、2及10μg/ml 戊脉安处理48h 并不能增加 P_(388)细胞的蓝染细胞百分率,而与安吖啶合用时却可以明显增加安吖啶(0.01～0.39μg/ml)处理后 P_(388)细胞的蓝染百分率,拒染细胞下降幅度随着安吖啶浓度的增加而加大,其百分率下降曲线为双相性。在 P_(388)及 HEP-3细胞中双层琼脂或普通平皿法测定的克隆形成细胞活存率实验也证实了戊脉安有相同的增效作用。将上述结果与用有效率乘积法计算的两药作用相加的理论值进行比较时发现,实验结果明显超过理论值,提示两药合用时有“超相加”作用。文章还应用离心淘洗法分离了 V_(79)细胞的 G_1、S 及 G_2M 时相细胞,并研究了两药合用时细胞毒的时相特异性,结果表明安吖啶细胞毒作用存在明显时相特异性,以 G_2M 细胞敏感性最高,S 细胞次之,G_1细胞敏感性最低。戊脉安对安吖啶细胞毒的增效作用也存在明显的时相特异性,其中对 G_2M 及 S 细胞的增效幅度最大,对 G_1细胞的增效作用较弱。本文对其可能的临床意义进行了探讨。     

高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸的浓度

目的 建立人血浆中霉酚酸浓度的高效液相色谱测定方法,以用于临床患者服用霉酚酸酯后霉酚酸血药浓度监测和霉酚酸酯药动学研究.方法 以卡马西平为内标,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:A相0.05 mol/L Na2HPO4(pH=2.88)-乙腈(2:1),B相甲醇,A...     

高效液相色谱法同时测定血浆中SMZ和TMP的含量

本文报道了用反相高效液相色谱法同时测定血浆中SMZ和TMP的浓度。血浆样品采用甲醇沉淀,以乙腈:0.1mol/L 乙酸钠（24:76V/V）为流动相,非那西丁为内标,在波长230nm处,按内标法定量并进行测定。TMP和SMZ的检测限分别为0.15ng和0.4ng（信噪比≥2）。本法精确、灵敏,提取方法简单,采样量少,适用于血药浓度监测及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆及载药人工陶骨周围肌肉组织中利福喷丁浓度

采用反相高效液相色谱法,测定兔血浆及载药人工骨(羟基磷灰石陶骨)周围肌肉组织中利福喷丁浓度。用ODS分析柱,甲醇:0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.4)(71:29)为流动相,流速为1.0ml/min。内标法定量。     

液—液萃取分离、α谱仪法连续测定环境样品中的钚和铟

样品经预处理后,在所得的灰样品中加入10ml8 mol/L硝酸、0.5ml30%的过氧化氢,用透明玻璃盖好烧杯后加热溶解,然后蒸发到约1.5ml,再加入50ml 4 mol/L硝酸。萃取分离:用3μm滤膜将溶液滤入50ml分液漏斗中,用10mlTOA(三正辛胺)萃取振荡3分钟,重复萃取一次。合并有机相(P),其中含有钚。向水相中加入一滴甲基红和浓氨水直至溶液颜色变黄。用10ml0.5mol/L TTA(噻吩甲酰三氟丙酮)振荡萃取15分钟以除去钍,重复一次。弃去TTA相。用5%醋酸铵调节水相的pH为4.0±0.2,然后用15ml0.5mol/L TTA振荡5分钟,弃去水相。重复一     

高效液相色谱法测定人血浆样品中的椒苯酮胺

目的：建立椒苯酮胺(JBAT)在血浆样品中的高效液相色谱测定方法以满足临床前动物药代动力学研究的需要。方法：血浆样品用乙酸乙酯提取，氮气流吹干，用pH3、76的0．253mmol/L磷酸缓冲液80μl溶解后，取50μl进样分析。SymmetryShield^TMRP18分析柱，流动相为乙腈、pH2、8的5mmol/L磷酸缓冲液和甲醇以一定体积配比，流速1ml/min；紫外检测波长330nm。结果：在所用HPLC条件下，生物样品中内源性物质不干扰JBAT的测定。用内标法测定JBAT的血浆浓度在8—20000ng/ml范围内线性关系良好，最低定量限为8ng/ml，方法的准确度在-1．0％-5．9％之间，日间精密度为10．8％-13.2％，日内精密度为4．5％-9．6％。方法平均回收率为70．2％。结论：本方法线性范围广、专属性强、准确、稳定。     

碘油与表阿霉素配制比例的实验研究

目的量化研究介入化疗碘油乳剂栓塞后化疗药物的药动学特征,得出碘油与化疗药物之间的最佳配制比例. 材料与方法以表阿霉素为工具药,以兔为研究对象,用反相高效液相色谱法测定表阿霉素的血药浓度,拟合药动学参数作统计学比较. 结果对照组血浆中表阿霉素的浓度显著高于其他各组(P＜0.05),而碘油与表阿霉素2∶5(ml∶mg)配制比例组血浆中表阿霉素浓度显著低于其他配制比例组(P＜0.05). 结论碘油与表阿霉素的最佳配制比例是2∶5(ml∶mg),这样可降低外周循环血浆中游离表阿霉素的浓度,既提高了靶向疗效,同时又降低了药物的毒副作用.     

替米沙坦血药浓度高效液相—荧光检测方法的研究

目的建立测定血浆中替米沙坦浓度的高效液相—荧光色谱分析方法。方法血浆样品以乙醚为提取溶剂处理,分析柱为KromsailKR100-5C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm)。流动相为0.01 mol/L KH2PO4水溶液(pH3.5):乙腈=54:46(V/V),激发波长Ex=305nm,发射波长Em=365 nm,流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果替米沙坦在5.0~500 ng/ml范围内线性良好(r=0.999 8),最低检测浓度为2.5 ng/ml(S/N>3)。该方法的相对回收率为(100.7±4.2)%(n=5),绝对回收率为(88.4±3.9)%(n=5),日内RSD为(3.1±1.0)%(n=5),日间RSD为(4.0±1.5)%(n=5)。结论本方法准确、灵敏、特异性强、重显性好,适用于血浆中替米沙坦浓度测定和体内药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠注射液中的有关物质

目的 建立胞磷胆碱钠注射液中有关物质的高效液相色谱测定方法.方法 采用C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L磷酸二氢钾与0.01 mol/L四丁基氢氧化铵等量混合,用磷酸调节pH值至5.2)-甲醇(96:4)为流动相,流速:0.8 ml/min,检测波长:276 nm,柱温...     

HPLC法测定兔血浆中茜草双酯的药物浓度

目的建立兔血浆中茜草双酯的血药浓度测定方法。方法采用HPLC法:Eurospher100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸(0.05 mol/L,二乙胺调pH值至5)-乙腈(30∶70);流速为1.0 ml/min;检测波长为264 nm。结果茜草双酯在0.084～20.08μg/ml浓度范围内线性关系良好;低,中,高浓度的平均回收率分别为:86.9%、89.3%、94.2%。结论该法简便,灵敏,可靠,可用于茜草双酯血药浓度检测。     

不同剂量红景天苷在大鼠体内的药动学研究

 目的 研究不同剂量红景天苷在大鼠体内的药动学.方法 采用RP-HPLC内标法测定大鼠尾静脉注射不同剂量红景天苷(15、30、60 mg/kg)后血清中的药物浓度.比较不同给药剂量下,红景天苷的血药浓度-时间曲线图及其经3P97程序处理所得的药动学参数.结果 根据药动学房室模型的判断方法,初步判定大鼠静脉注射后红景天苷在体内的过程符合二室模型.在低、中、高给药剂量下红景天苷的分布半衰期(T1/2α)分别为4.96、2.01和4.36 min,消除半衰期(T1/2α)分别为24.24、19.40和16.88 min.C0、AUC0-t 和AUC0-∞随着剂量的增加均呈线性增加,其中AUC0-t和AUC0-∞分别为362.15、879.77、1421.48 (μg·min)/ml和383.09、884.52、1426.63 (μg·min)/ml.结论 红景天苷给药剂量在15～60 mg/kg范围内,其药动学行为呈线性关系,未显现出药动学差异.     

安吖啶的抗癌效价

体外实验中观察了本院合成的安吖啶对3株肿瘤细胞的抗癌作用.结果表明,安吖啶对L_(1210)细胞及2株人肿瘤细胞HEP及HCE均具有较强的抗癌效果.对L_(1210)细胞的杀伤效果最强,杀死1或2个log(即杀死90%和99%)瘤细胞的浓度依次为0.08及0.25μg/ml,对HCE和HEP细胞杀死1个log细胞的浓度分别为0.98及1.25μg/ml.体内实验证明本药对小鼠实体瘤S_(180)及腹水瘤L_(1210)均具有较好疗效.1～3mg/kg每天腹腔注射1次连续6天,可使荷腹水型L_(1210)瘤小鼠的活存时间较对照组延长193～214%,对S_(180)实体瘤生长的抑制率可达47～85%.与美国国立肿瘤研究所赠送的标准品NSC-249992作了比较,证明二者的抗癌效价相似.     

应用离子对-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中阿德福韦酯水解产物

目的:建立一种快速、简单的测定大鼠血浆中阿德福韦酯水解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯和阿德福韦的离子对反相高效液相色谱方法。方法:用HypersilODSC18反相柱,乙腈50mmol/L醋酸铵缓冲液(2∶98和50∶50)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0ml/min,紫外检测波长为262nm。结果:测定血浆中阿德福韦浓度的线性范围为1.25～60.0μg/ml(r=0.9999),最低检测限为0.40μg/ml(S/N>3),绝对回收率为76.72%～80.61%。结论:本方法准确,灵敏度较高,重复性好,适于对阿德福韦酯结构类似物进行体外血浆稳定性评估筛选,并可为临床前/临床药代研究提供重要的方法学参考。     

阿比朵尔胶囊在中国汉族和藏族健康人体的药动学研究

目的研究汉族和藏族健康志愿者单剂量口服阿比朵尔胶囊的药动学。方法健康志愿者20名(其中汉族、藏族各10名,男女各半),单剂量口服阿比朵尔胶囊200 mg,采用HPLC法测定血浆中阿比朵尔的含量。采用DAS2.1软件程序进行数据处理,并用SPSS统计学软件进行分析。结果受试者单剂量口服阿比朵尔胶囊200 mg后,汉族健康志愿者主要药动学参数为:Cmax为(783.83±164.29)ng/ml,tmax为(1.31±0.62)h,t1/2为(10.39±2.84)h,AUC0-48为(6372.2±1139.4)ng.h/ml;AUC0-∞为(6831.3±1341.2)ng.h/ml。藏族健康志愿者主要药动学参数为:Cmax为(752.2±137.5)ng/ml,tmax为(1.66±0.64)h,t1/2为(10.71±4.35)h,AUC0-48为(6488.5±1293.7)ng.h/ml;AUC0-∞为(7018.4±1621.8)ng.h/ml。结论健康志愿者单剂量口服阿比朵尔胶囊的体内药动学过程符合一室模型。经统计学分析,汉族和藏族健康志愿者药动学过程不存在种族、性别差异。     

麦考酚酸酯在中国健康受试者体内的药动学

目的研究麦考酚酸酯在中国健康人体内的药动学。方法12名健康受试者口服麦考酚酸酯1.0g后,用HPLC法测定血浆中麦考酚酸浓度;用3P97药动学程序拟合计算药动学参数。结果口服麦考酚酸酯后麦考酚酸的药-时曲线符合一级吸收二室模型,药动学参数Tmax为(0.75±0.18)h,Cmax为(30.81±10.75)mg·L-1,t1/2β为(16.3±11.7)h,AUC0~12h和AUC0~∞分别为(41.16±10.45)、(69.42±20.62)mg·h·L-1。结论麦考酚酸个体间药动学差异大,与国外文献报道基本一致。     

氨氯地平对比索洛尔在大鼠体内药动学的影响

目的探讨氨氯地平对比索洛尔在大鼠体内药动学的影响。方法 12只大鼠随机分为两组,一组给予比索洛尔灌胃,另一组给予比索洛尔与氨氯地平灌胃,分别采用液相色谱-串联质谱法测定两组大鼠血浆中比索洛尔的血药浓度。用DAS2.0程序软件拟合药动学参数,比较两者的药动学参数。结果单独给药组和联合给药组的主要药动学参数:Cmax分别为(513.36±56.02)和(585.21±77.52)ng/ml,t1/2:(1.30±0.51)和(1.51±0.65)h,AUC0-t:(433.70±50.98)和(721.16±218.09)ng/(h.ml),CL/F:(38.02±5.63)和(25.9±5.18)L/(h.kg),两组间AUC0-t和CL/F的差异具有统计学意义(P<0.05)。结论建立的液相色谱-串联质谱法专属性、准确性、灵敏度适宜。氨氯地平可延长比索洛尔在大鼠体内的吸收和排泄,对比索洛尔的药代动力学有显著影响。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中拉米夫定浓度

 目的 试图建立测定人血浆中拉米夫定浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 以吉西他滨为内标,内标法定量.流动相:甲醇-10 mmol/L乙酸铵(12: 88,v/v);质谱采用离子喷雾离子源,扫描方式为多反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 230m/z 111.9(拉米夫定)和m/z 263.8m/z 111.9(吉西他滨);药动学参数采用DAS2.0软件处理获得.结果 拉米夫定和内标吉西他滨的保留时间分别为2.9 min和2.4 min;拉米夫定的线性范围为0.0100~2.0000 μg/ml ,r=0.9996,回归方程:Y=0.0032X+0.0003,最低检测浓度为0.0100 μg/ml;提取回收率为95%～105%范围内;日内日间精密度RSD<6%.结论 此法适合人体血浆拉米夫定浓度的监测及生物利用度研究,结果准确、可靠.     

甘草酸二铵注射液相关物质含量及其测定方法研究

 目的 建立高效液相色谱法测定甘草酸二铵的相关物质的含量.方法 采用反向C18柱,以0.01 mol/L磷酸溶液-乙腈(60:40)作为流动相,流速为1 ml/min,测定波长λ为252 nm,浓度为0.5 mg/ml,进样量为10 μl.结果 高效液相色谱法测定三个浓度的加样回收率分别为98.83%、99.68%、99.47%.含量测定结果 为100%.结论 采用高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液含量,精密度高,重组性好,结果 准确.