血竭素定量研究方法概况

血竭为棕榈科植物麒麟竭DaemonoropsdracoB1.果实及树干中的树脂,具有抗真菌、活血止痛、止血生肌等功效,临床主要用于治疗跌打损伤、疮口出血、心腹卒痛等症。血竭可与多种药物组成复方制剂,《中国药典》1995版一部收录的含有血竭的复方中成药有10余种。血竭素(dracorhodin)为血竭中主要化学成分,许多中成药复方制剂常以血竭素作为定量指标,用于评价制剂工艺及稳定性的优劣,制定制剂的质量标准。血竭素定量分析方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、导数光谱法等,现概述如下。1　薄层扫描法(TLCS)史晓海等[1]采用薄层扫描法测定了骨折挫伤…     

HPLC法测定红花七厘散中血竭素高氯酸盐

红花七厘散为天津中新药业集团股份有限公司天津宏仁堂制药厂生产的中药成方制剂,其处方以乳香、血竭、当归、三七等11味中药材组成,具有散瘀、活血、消肿、止痛作用,用于跌打损伤、血瘀疼痛、外伤出血。质量标准已收入《国家食品药品监督管理局国家中成药标准汇编骨伤科分册》。处方中血竭具有祛瘀定痛、止血生肌作用,与成品的功效相吻合。因此,在原标准和相关文献报道[1~3]基础上,本实验采用高效液相色谱法以血竭素高氯酸盐为定量指标进行了测定,为该制剂的质量控制提供了保证。1仪器与试药日本岛津LC—2010A高效液相色谱仪。血竭素高氯…     

酸化对血竭中血竭素含量测定的影响

血竭素是血竭中的重要有效成分之一,血竭素的含量测定常用作血竭和含血竭的中药的质量控制标准。我们在对舒筋活血祛痛膏的血竭素测定过程中发现,对样品进行酸化处理可使血竭素的含量明显升高,因而提高了测定的灵敏度。同时,酸化可提高样品薄层板的稳定性。1　材料血竭对照药材购自中国药品生物制品检定所;手牌和皇冠牌血竭购自河南省医药公司。血竭素对照品购自中国药品生物制品检定所。试剂均为2级以上。CS-920薄层扫描仪,日本岛津。2　血竭素薄层扫描测定方法2.1　扫描条件:将血竭素高氯酸盐制成0.2mg/mL的甲醇溶液,点于含羧甲基纤维素…     

血竭中血竭素含量测定

血竭中血竭素性质不稳定,测定采用以苦味酸乙醇溶液预先浸渍处理的高效硅酸板,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇(90:7:3)为展开剂,水平双侧对展进行分离。双波长锯齿扫描测定,λ_S=500nm,λ_R=600nm。本法较其他色谱法更为简便、快速,测定结果     

提取溶剂酸度对血竭及玉红生肌凝胶中血竭素含量的影响

目的:考察不同提取溶剂酸度对玉红生肌凝胶及血竭中血竭素含量的影响,建立玉红生肌凝胶中血竭素含量的测定方法。方法:取血竭及玉红生肌凝胶,分别经3%、6%、9%、12%、15%磷酸甲醇超声提取,HPLC测定血竭素的含量。结果:随提取溶剂酸度的升高,血竭及玉红生肌凝胶中血竭素含量逐渐升高,12%磷酸甲醇提取时血竭素含量均已达到最高值,凝胶中血竭投药量接近真实投药量。结论:血竭及玉红生肌凝胶中血竭素含量测定时应以12%磷酸甲醇提取。     

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量

目的测定舒筋接骨片中血竭素的含量，以控制该制剂的质量。方法以血竭素为指标，采用高效液相色谱法对制剂中的血竭素进行含量测定。结果血竭素在1．53-7．66μg范围内线性关系良好r=0．9999，平均回收率为98．64％，RSD：1．12％。结论采用本法测定舒筋接骨片中血竭素的含量方法简便、快速、重复性好，适用于该制剂的质量控制。     

健骨活血丹的质量控制

目的:建立健骨活血丹的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法鉴别方中血竭、红花、三七;以血竭素为指标,薄层扫描法测定健骨活血丹中其含量。结果:血竭、红花、三七的薄层色谱鉴别方法有良好的重现性、专属性;血竭素在0 1～0 8之间呈线性关系(r =0 9992 ) ,平均回收率为98 1% (RSD =1 81% )。结论:该方法可以保证健骨活血丹的质量     

进口与国产血竭含量测定方法研究进展

进口血竭为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco.BI.果实中的树脂[1],为《中国药典》收载的品种.国产血竭名为龙血竭[2],也称广西血竭Dranaena cochinchinensis (Lour)S.C.Chen,是百合科剑叶龙血树含脂木材经乙醇提取得到的树脂.广西龙血竭与棕榈科的血竭相比,在化学成分上有很大的差异,但在药理作用上基本一致[3].进口血竭与国产龙血竭都具有活血散瘀、镇痛止血、敛疮生肌等功效,用于跌打损伤、瘀血作痛、妇女气血凝滞、外伤出血、臁疮久不收口等作用.进口血竭主要以血竭素为检测指标,广西龙血竭不含血竭素、血竭红素[3],主要以龙血素B为检测指标.     

HPLC法测定胃溃疡胶囊中血竭素的含量

目的 :建立胃溃疡胶囊中血竭素的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,spherisial-C18柱。结果 :该测定方法有效消除了干扰 ,所选定的色谱条件可将血竭素与其它干扰成分成功的分离 ,平均回收率为 97 86 % ,RSD =1 6 5 %。结论 :方法重现性好 ,结果准确 ,可作为控制胃溃疡胶囊质量的方法。     

高温环境对血竭质量稳定性的影响

目的:考察高温环境对血竭质量稳定性的影响。方法:采用恒温试验法,将血竭样品分别置高温(40℃)、常温库环境(28℃)、阴凉库环境(10℃)条件储存12h,进行外观性状和血竭素含量比较。结果:高温环境条件下的血竭药材粉末存在结块以及颜色由鲜红色变成暗红色的现象,与阴凉库和常温库条件下的药材相比,高温环境条件下的血竭素含量略有上升。结论:血竭在相对高温(40℃)的条件下,外观性状变化明显。温度过高对粉末的性状和颜色影响很大。血竭素含量影响不明显。     

血竭中血竭素的提取方法比较

目的:优化血竭药材的提取方法。方法:以血竭素的含量为指标,采用HPLC比较浸渍法、索氏提取法和超临界CO2萃取(SFE-CO2)法对血竭药材的提取效果。结果:SFE-CO2得到的血竭素含量较高。结论:SFE-CO2适用于血竭的提取。     

血竭中血竭素的薄层扫描测定

本文介绍用岛津CS-910型双波长薄层扫描仪测定血竭中血竭素的含量。方法简便,快速,能得到较为灵敏和准确的结果。     

HPLC法测定香莲祛痛霜中血竭素含量

目的: 采用高效液相色谱 ( HPLC) 法建立香莲祛痛霜血竭素含量的测定方法。方法: 按照 HPLC 法 ( 中国药典 2015 年版四部通则) 测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件。色谱柱: Agilent C₁₈( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ;流动相: 乙腈 - 0. 05 mol/L 磷酸二氢钠溶液 ( 45∶ 55) ; 检测波长: 440 nm; 流速: 1 m L/min; 柱温: 40 ℃ ; 进样体积:10 μL。结果: 血竭素对照品溶液,以浓度对峰面积进行回归,在 5. 817 ～ 58. 17 μg / m L 之间呈线形关系,平均峰面积675. 2,RSD 为 0. 35% ; 香莲祛痛霜平均峰面积 314. 7,RSD 为 1. 36 % ; 稳定性试验血竭素高氯酸盐对照品溶液均峰面积674. 6,RSD 为 0. 25% ,样品中血竭素高氯酸盐平均峰面积 362. 2,RSD 为 2. 32% ; 血竭素高氯酸盐的平均回收率为97. 8% ,RSD ( n = 9) 为 2. 29% ; 三组不同批次的样品 1 g...     

HPLC法测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量

目的建立六白白疕巴布剂中血竭素的含量测定方法。方法采用HPLC法,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(50∶50)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长440 nm,柱温40℃,测定六白白疕巴布剂中血竭素的含量。结果血竭素在1.923~19.23μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9974),平均加样回收率为97.85%,RSD为0.89%(n=5)。结论此法简便、准确、专属性强。     

薄层扫描法测定不同来源血竭中血竭素含量

用双波长簿层法测定了不同来源血竭中血竭素的含量,λｓ＝４７５ｎｍ,λＲ＝６００ｎｍ,在０．２１～１．０５μｇ范围内线性良好,γ＝０．９９９２。供试品的同板和异板精密度试验的ＲＳＤ值分别为１．６８％和３．４７％（ｎ＝５）。结果准确,加样回收率为９８．７％,ＲＳＤ为１．１３％（ｎ＝６）。     

高效液相色谱法测定骨复康胶囊中血竭素的含量

目的：研究骨复康胶囊中血竭素的含量。方法：采用高效液相色谱法对方中主药血竭的有效成分血竭素含量进行测定。结果：血竭素的含量在0．0784—0．3922μg范围内呈良好的线性关系(r=0．9999)，平均回收率99．402％，RSD(％)为2．01％(n＝5)。结论：本法灵敏、准确、重现性好、回收率高，可作为该产品的含量测定方法。     

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

血竭的稳定性研究

血竭系棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco BI.果实渗出的树脂经加工制成,具有祛瘀定痛、止血生肌.用于跌打折损,内伤瘀痛;外伤出血不止等症[1].     

复肢胶囊质量标准的研究

采用ＴＬＣ法对复肢胶囊中血竭、延胡索、三七进行了定性鉴别；并应用薄层色谱扫描法对血竭中血竭素的含量进行了测定。方法简单，结果准确，且重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。     

应用红外光谱定量分析模型测定进口血竭中血竭素的含量

目的:利用红外光谱定量分析模型快速测定进口血竭中血竭素的含量。方法:根据进口血竭在1 135.87~1 025.94/cm、779.10~719.32/cm、715.46~649.89/cm的中红外吸收光谱以及4 485.61~4 420.05/cm的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立了校正模型。采用二阶导数预处理方法时能最有效的提取光谱的信息。结果:中红外定量校正模型中血竭素的校正集标准偏差(RMSEC)为0.034,校正集相关系数为0.999 5,预测集标准偏差(RMSEP)为0.536,预测集相关系数为0.906 1;近红外定量校正模型中血竭素的校正集标准偏差为0.169,校正集相关系数为0.993 9,预测集标准偏差为0.351,预测集相关系数为0.984 3。结论:红外光谱技术快速简便,适合中药指标成分的快速分析。