灯盏细辛药材的薄层色谱鉴别

目的 建立灯盏细辛的薄层色谱鉴别方法.方法 采用适当的提取方法,提取后用薄层色谱法鉴别灯盏细辛中的3,5-2-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、咖啡酸4种成分.结果供试品溶液色谱中,在与对照品溶液或对照药材溶液色谱相应的位置上,均能显示相同颜色的斑点.结论 薄层色谱方法简单、重复性好、专属行强,可对灯盏细辛药材进行定性鉴别.     

灯盏细辛软胶囊的质量标准

目的:建立灯盏细辛软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对灯盏细辛软胶囊中野黄芩苷、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸进行定性鉴别研究,并采用高效液相色谱法测定野黄芩苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定测得野黄芩苷对照品进样量在0.053～2.120 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.30%,RSD为1.71%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以有效控制灯盏细辛软胶囊的质量.     

HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071～40.71μg·mL^-1(r...     

HPLC多波长切换法同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量

目的：为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法：基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C₁₈(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029～0.43、0.12～1.82、0.020～0.30、0.031～0.47、0.030～0.45、0.058～0.87、0.038～0.57、0.0090～0.13、0.012～0.19、0.026～0.39、0.0031～0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加...     

灯盏细辛(Erigeron breviscapus)的含量测定方法研究

目的在分析现有方法局限性的基础上建立合理的灯盏细辛的含量测定方法。方法①高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD):Hypersil ODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-磷酸(18∶82∶0.2)为流动相,流速0.8mL/m in,检测波长286nm,柱温40℃;②紫外分光光度法(UV)。结果①HPLC-DAD分析指出灯盏细辛的主要成分为咖啡酰衍生物和黄酮;②提出测定野黄芩苷的HPLC方法和以咖啡酸为对照品测定总酚的UV方法。结论将测定野黄芩苷和测定总酚相结合,能有效控制灯盏细辛及其制剂的质量     

HPLC法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量

目的：以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法：色谱柱为Welch welchromC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸（乙腈16%～18%0～60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28～12.84μg（r=0.9992）、4.16～12.48μg（r=0.9991）、4.20～12.60μg（r=0.9992）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。     

HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→20%A;15～30 min,20%A→30%A;30～60min,30%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04～0.69,0.04～0.67,0.04～0.68,0.02～0.33,0.01～0.15,0.04～0.70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。     

基于高效液相色谱一测多评法联合化学计量学的决明降脂片综合质量评价

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测决明降脂片中滨蒿内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行...     

UFLC法测定四季抗病毒合剂中4种成分的质量浓度

目的测定四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的质量浓度。方法采用超快速液相色谱(UFLC)法。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-3.0g·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为348nm;柱温为35℃。结果绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为24.00~960.00,22.00~880.00,3.00~120.00和24.00~960.00μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 3,0.999 2,0.999 6和0.999 3;平均回收率分别为98.62%(RSD=1.16%),98.90%(RSD=1.67%),98.37%(RSD=0.95%)和98.35%(RSD=0.91%);12批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的平均质量浓度分别为142.91,191.39,16.89和140.20μg·mL~(-1),RSD值分别为0.97%,1.05%,1.16%和1.20%。结论文章测定的4种成分及建立的方法,可用于四季抗病毒合剂的质量评价。     

滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定

目的建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.036mol·L~(-1)磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃,检测波长:327nm。结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制。     

Simultaneous determination of active ingredients in Erigeron breviscapus (Vant.) Hand-Mazz. by capillary electrophoresis with electrochemical detection

A high-performance capillary electrophoresis (CE) with electrochemical detection (ED) method was developed for the determination of the pharmacologically active ingredients in Erigeron breviscapus (Vant.) Hand-Mazz. and its extract phytopharmaceuticals in this work. Under the optimum conditions, nine analytes, baicalein, naringenin, scopoletin, kaempferol, apigenin, scutellarin, luteolin, caffeic acid and protocatechuic acid were separated within 24 min in a borax buffer (pH 8.7). Notably, excellent linearity was obtained over two orders of magnitude with detection limits (S/N=3) ranged from 1.0 x 10(-7) g/mL to 5.6 x 10(-7) g/mL for all nine analytes. This method was successfully used in the analysis of E. breviscapus (Vant.) Hand-Mazz. and its phytopharmaceuticals with a relatively simple extraction procedure, and the assay results were satisfactory.     

高效液相色谱法测定辛伐他汀含量及其有关物质

目的 建立辛伐他汀的含量及其有关物质的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱:Luna C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.025 mol/L 磷酸二氢钠溶液(pH值为4.5):乙腈(35:65);流速:1.0ml/min;检测波长:238 nm;柱温:室温.进样量为20μl.结果 在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好.回归方程Y=3.256C×103+4.510×102,在2～200 μg/ml 范围内呈现良好的线性(r=0.9996).平均回收率为99.32%,RSD为0.31%(n=9).结论 此方法重现性好,准确度高,专属性强.适用于辛伐他汀的含量测定及相关物质检查.     

RP-HPLC法测定小飞蓬总黄酮中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素的含量

目的:建立测定小飞蓬总黄酮(总黄酮含量为76.52%)中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为360nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:野黄芩苷、槲皮素和木犀草素进样量均在0.52～1.17μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者平均加样回收率分别为97.23%、96.57%和97.33%,RSD分别为1.44%、0.80%和1.72%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为有效控制小飞蓬总黄酮的质量提供依据。     

牡丹皮中3种活性成分提取方法优化及含量测定

目的优化牡丹皮提取条件,建立同时测定牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用Agilent Plus C18柱,以乙腈-0．6％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长254nm,进样量10μl。结果回归方程分别为：没食子酸Y=16．5980X＋4．9502,r=0．9999;芍药苷Y=1．6131X＋0．9951,r=0．9999;丹皮酚Y=5．9817X＋54．1030,r=0．9997。线性范围分别为4．0～100．1;20．6～515．0;33．3～832．0μg／ml。平均回收率分别为100．7％、99．2％、97．8％;RSD（n=9）分别为1．6％、3．0％、1．1％。结论考察了牡丹皮的提取条件,提取效果良好,分析方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于牡丹皮的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量

目的 建立测定灯盏乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,用磷酸调节pH至2.5）,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为335 nm.结果 灯盏乙素质量浓度在0.25 ～ 8.00 μg/mL（r =0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8％,RSD为1.1％（n=9）.不同地区的灯盏细辛含量差异大.结论 该方法便捷、灵敏、准确、重复性好,可为灯盏细辛质量评价提供依据.     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效液相法测定胃康灵胶囊中甘草次酸的含量

目的建立胃康灵胶囊中甘草次酸的含量测定方法。方法以SHIMADZU VP ODS（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,乙腈-3％冰醋酸（70：30）为流动相;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：249nm;进样量10μl。结果甘草次酸对照品在10．70～214．08μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系Y=1．53×10^4×-1．38×10^3,r=0．9999,平均回收率为99．1％,RSD=1．1％（n=5）。结论本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。     

飞蓬属多种植物的化学成分含量研究

目的：比较飞蓬属五种植物中总黄酮及灯盏乙素(scutellarin)的含量；建立灯盏乙素的RP-HPLC测定法。方法：以芦丁为对照品，比色法测定总黄酮的含量；采用ODS柱，甲醇-水-冰醋酸(38：62：0．8)为流动相，检测波长335nm，测定灯盏乙素的含量。结果：四川产的多舌飞蓬中总黄酮含量最高，四川产的飞蓬中灯盏乙素含量最高。结论：所建立的灯盏乙素的RP-HPLC测定法准确，简便，灵敏度高，重复性好，可以用于飞蓬属多种植物中的灯盏乙素的含量测定。同时为我们进一步开发飞蓬属植物提供了理论依据。     

Protective effects of scutellarin and breviscapine on brain and heart ischemia in rats

Scutellarin is an active molecule existing in Erigeron breviscapus (vant.) Hand-Mazz. The present work was designed to study the antiischemic effects of scutellarin and its mixture with another substance, breviscapine, in male Sprague-Dawley (SD) rats. Ligature of left anterior descending arteries was performed to induce acute myocardial infarction (MI), and the middle cerebral artery occlusion was created to induce focal cerebral ischemia. The MI size was significantly reduced by scutellarin (15 and 50 mg/kg) but not by breviscapine (5 to 50 mg/kg); the effect of scutellarin on the anti-MI was dose-dependent. Compared with control group, scutellarin (50 mg/kg) reduced the myocardium cell apoptosis in MI rats. The two drugs together (5 to 50 mg/kg) significantly reduced infarction size in focal brain ischemic rats (P < 0.05). There were no significant differences among the 3 dosages in breviscapine-treated rats, and the effect of scutellarin on the anticerebral ischemia was dose-dependent. The results demonstrate that the protective effects of scutellarin on cardiovascular and cerebrovascular ischemia were better than its mixture, breviscapine, in rats.