灯盏细辛软胶囊的质量标准

目的:建立灯盏细辛软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对灯盏细辛软胶囊中野黄芩苷、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸进行定性鉴别研究,并采用高效液相色谱法测定野黄芩苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定测得野黄芩苷对照品进样量在0.053～2.120 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.30%,RSD为1.71%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以有效控制灯盏细辛软胶囊的质量.     

反相高效液相色谱法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量

目的 建立测定灯盏乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,用磷酸调节pH至2.5）,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为335 nm.结果 灯盏乙素质量浓度在0.25 ～ 8.00 μg/mL（r =0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8％,RSD为1.1％（n=9）.不同地区的灯盏细辛含量差异大.结论 该方法便捷、灵敏、准确、重复性好,可为灯盏细辛质量评价提供依据.     

灯盏细辛中4种酚酸类有效成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定灯盏细辛中3,5-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和飞蓬酯乙4种酚酸类有效成分的含量.采用C 18柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0 ml/min,检测波长325nm.4种成分分别在0.1～2.5μg(r=0.999 8)、0.01～1μg(r=0.999 8)、0.1～2.5μg(r=0.999 6)和0.1～2.5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.2%、102.3%、101.3%和101.8%.     

高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent C18(TC)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL.min-1;检测波长:270 nm;柱温:35℃。结果焦袂康酸进样量在0.010 176~0.848μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 0,平均加样回收率为103.3%,RSD=0.34%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的　测定灯盏花素片中野黄芩苷含量。方法　采用高效液相色谱法, 以ODS-C18为固定相,甲醇四氢呋喃0. 3%磷酸溶液(12∶13∶75)为流动相,UV检测波长为335nm。结果　线性范围10～100μg/mL,r=0.9999,平均回收率99.5%,RSD为1.1%。结论　本法快速、简便,结果准确。     

高效液相色谱法同时测定楤木不同部位4种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定楤木不同部位绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;测定波长:325 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.101～5.040μg(r=0.999 8),0.003～0.128μg(r=0.999 6),0.078～3.900(r=0.999 8),0.014～0.715(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.10%(RSD为0.96%),98.26%(RSD为1.38%),99.25%(RSD为0.83%),98.53%(RSD为1.22%)。结论:该方法简便快速、具有良好的重复性和回收率,可作为楤木中这4种成分的定量分析方法。     

RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17∶83);检测波长:345 nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷质量浓度分别在0.942~18.84 mg.L-1(r=0.9995)、1.190~23.79 mg.L-1(r=0.9995)、1.107~22.14 mg.L-1(r=0.9994)、56.78~1.136×103mg.L-1(r=0.9990)、0.621 9~12.44 mg.L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2%、101.7%。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。     

HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸等4种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷共4种有效成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷质量浓度分别在2.609⁸3.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.85383.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.853⁵9.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 059.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 0³0.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 630.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 6¹4.42 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为96.3%、101.2%、101.4%和96.5%。结论该方法准确可靠,可用于绵茵陈的质量控制。     

HPLC法测定灯盏细辛中3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸的含量

目的建立3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸含量测定的HPIC法.方法采用C18柱(4.6×250mm),流动相为甲醇-水磷酸(45:55:0.0125),检测波长330nm,流速1ml/min.结果在7.0μg-24.5μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.9%(RSD=1.05%).结论本法准确,重现性好,可用以测定3,5-双咖啡酰氧基奎宁酸的含量.     

滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定

目的建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.036mol·L~(-1)磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃,检测波长:327nm。结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制。     

灯盏花素对糖尿病大鼠肾脏间质小动脉影响的实验研究

目的探讨灯盏花素对糖尿病大鼠肾小动脉的影响。方法选健康雄性昆明种SD大鼠70只,随机分为正常对照组（C）20只、糖尿病组（A）和糖尿病灯盏花治疗组（B）各25只。链脲菌素（streptozotocin,STZ）诱导建立糖尿病肾病大鼠模型,B组灯盏花素20mg·kg-1·d-1腹腔内注射,A组和C组等量生理盐水腹腔内注射,3组给药后2W和6W宰杀,收集血检测TGF-β1,肌酐和尿素氮水平,肾组织标本检测NF-κB,肾组织HE,PAS染色比较各组肾小球系膜增生与间质小动脉的硬化情况。结果 1.肾小球系膜增生与间质小动脉的硬化糖尿病组〉灯盏花组〉正常组,（P〈0.01）;2.肾组织NF-κB,血TGF-β1、肌酐和尿素氮水平为糖尿病组〉灯盏花组〉正常组,（P〈0.01）。结论高血糖可促进糖尿病大鼠肾脏肥大、肾小球系膜增生和间质小动脉硬化,影响肾功能。灯盏花素可通过对肾组织NF-κB及TGF-β1表达的影响,抑制糖尿病大鼠肾脏肥大、肾小球系膜增生和间质小动脉硬化,发挥保护肾功能。     

灯盏细辛与丹参配伍治疗实验犬冠心病

目的观察灯盏细辛提取物与丹参提取物配伍使用治疗犬冠心病的作用特点。方法设计犬冠状动脉结扎法所致犬心肌缺血模型试验,以确证灯盏细辛和丹参配伍使用后的确切疗效。结果灯盏细辛与丹参配伍能明显降低模型犬血清LDH和CK的含量和活力,减小心肌梗死范围,降低心率、ST段抬高、LVEDP和MVO2,增加CO,升高模型犬LV dp/dt、LV-dp/dt和LVSP,且合用组在作用强度和作用时间上均优于单用两组。结论灯盏细辛与丹参配伍使用在左冠状动脉前降支(LAD)结扎所致犬冠心病模型试验中,在改善模型动物酶学、形态学和心脏血流动力学各指标上作用确切,且配伍使用效果更佳。     

灯盏细辛胶囊治疗脑血管疾病74例

采用双盲法将103例脑血管疾病分为2组,灯盏细辛胶囊组74例(男49例,女25例;年龄64±11yr),剂量为3粒(每粒含灯盏花素45mg),tid,po。另1组为丹参胶囊组29例(男18例,女11例; 年龄66±7yr),剂量为3粒(每粒含丹参生药2g),tid,po。2组均连用8wk。前者临床总有效率为87％,高于丹参组(P<0.01)。且有降低血压、改善血液流变学及抑制体外血栓形成等作用。     

灯盏细辛注射液治疗冠心病心绞痛31例

本文报道应用灯盏细辛注射液治疗冠心病心绞痛31例(男性18例,女性13例;年龄60±11yr)的疗效。结果:灯盏细辛注射液(80mg/d)静脉滴注2wk后,临床疗效为87％,心电图疗效为71％。另外,对15例冠心病心绞痛患者采用复方丹参16mL加入葡萄糖液500mL静脉滴注,qd,2wk后,临床疗效80％,心电图疗效40％;2组比较,疗效相似。     

市售4种丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量测定

目的 比较市售4种丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量差异.方法 采用Agilent extend-C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,乙腈-甲醇-甲酸-水（10：27：1：62）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为286nm,柱温20℃.结果 丹酚酸B在3.812～38.12μg.mL-1（r=0.9998）范围线性关系良好,平均回收率为98.71%（n＝6）,日内精密度RSD为0.66%.结论 目前市场上丹参舒心胶囊差异较大建议加强对该制剂的规范化管理.     

HPLC法同时测定益气复脉方中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。     

牡丹皮中3种活性成分提取方法优化及含量测定

目的优化牡丹皮提取条件,建立同时测定牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用Agilent Plus C18柱,以乙腈-0．6％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长254nm,进样量10μl。结果回归方程分别为：没食子酸Y=16．5980X＋4．9502,r=0．9999;芍药苷Y=1．6131X＋0．9951,r=0．9999;丹皮酚Y=5．9817X＋54．1030,r=0．9997。线性范围分别为4．0～100．1;20．6～515．0;33．3～832．0μg／ml。平均回收率分别为100．7％、99．2％、97．8％;RSD（n=9）分别为1．6％、3．0％、1．1％。结论考察了牡丹皮的提取条件,提取效果良好,分析方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于牡丹皮的含量测定。     

高效液相色谱法测定血中伊立替康及活性代谢物SN-38浓度

目的：建立高效液相色谱法同时测定结直肠癌患者血中的伊立替康（CPT-11）及其活性代谢物7-乙基-10-羟基喜树碱（SN-38）的浓度,并对我院基因型指导给药方案进行评价。方法：以2μg·mL-110-羟基喜树碱作为内标,先用100μL 10%高氯酸沉淀蛋白,再用50μL 10%高氯酸酸化血浆。采用Agilent ZORBAX Eclipse C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）对CPT-11和SN-38进行分离;以0.05 mol·L-1的磷酸二氢钠-乙腈-三乙胺（75∶25∶0.1,v∶v,磷酸调pH 3.0）为流动相;荧光检测波长：激发波长380 nm,发射波长550 nm。结果：人血浆中CPT-11和SN-38线性范围均为3~1000 ng·mL-1,定量下限为3 ng·mL-1;准确度分别是98.5%和100.0%;回收率分别是83.8%和84.3%。结论：本方法可靠、简便、快速,可为伊立替康个体化给药提供参考。     

HPLC法测定蘑菇粉等中水溶性维生素的含量

本文探讨了应用ＨＰＬＣ法对食物中的水溶性维生素测定的一种方法。样品采用稀盐酸提取,经μ Ｂｏｎｄａｐｓｋ Ｃ１８柱分离,流动相为甲醇－水体系中加入０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ,０．０２％三乙胺用ＨＡＣ调ｐＨ为４．１８,２５４ｎｍ处紫外测定。梯度洗脱,样品中７种水溶性维生素完全分离并定量测定。回收率为９１．６￣１０４．２％,相对标准偏差小于３．９０％,线性相关系数在０．９９５０以上。     

HPLC法同时测定山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用HPLC法建立山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,为山楂提取物的质量控制提供依据。方法 Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速0.8 ml/min,柱温25℃,以甲醇（A）-0.06 mol/L乙酸铵溶液（B）（85：15,V/V）为流动相,等度洗脱30 min,检测波长210 nm。结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.496~2.480 μg、0.498~9.960 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r>0.999 5）,经重复性、精密度、加样回收率、稳定性试验,结果均符合《中华人民共和国药典》（2015年版）方法验证的要求。结论 该方法可为山楂提取物及其制剂的质量控制提供依据。