不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的比较醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索有效成分含量的影响,为优化延胡索炮制方法提供参考。方法采用醋煮、醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法对延胡索生品进行炮制,通过高效液相色谱法测定延胡索乙素含量。结果延胡索乙素含量在0.10~1.35μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为84.05%,RSD为1.94%(n=6);醋烘、醋炙、酒炙延胡索炮制品含量有所上升,差异有统计学意义(t=3.265~6.342,P<0.05)。结论高效液相色谱法检测延胡索乙素具有线性关系良好、精密度稳定、可重复检测的优点,醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法能增加延胡索有效成分含量。     

优选延胡索炮制方法

目的比较延胡索不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法采用HPLC测定延胡索不同炮制品中原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定其炮制品中总生物碱的含量,比较不同炮制品有效成分的含量。结果延胡索生品及炮制品的醇提液中3种生物碱的含量均高于水提液,与生品比较,炮制品的水提液中3种生物碱的含量均有不同程度的升高,醇提液中3种生物碱含量则有不同程度的降低,总生物碱也有不同程度的降低。与传统炮制品比较,醋烘法和微波炮制法中水提液的3种生物碱的含量均较高。结论延胡索经醋制和酒制后,水提液中有效成分的溶出率增大,以醋烘法和微波炮制法最佳。     

延胡索不同炮制方法的薄层色谱鉴别对比研究

目的对比研究经不同炮制方法后的延胡索薄层色谱图,以确定最佳的炮制方法。方法分别采用醋炙、醋煮、醋烘和酒炙的方法对延胡索进行炮制,并采用超声法对不同炮制方法后的延胡索进行有效成分的提取,再应用薄层色谱法对有效成分进行鉴别和对比研究。结果在薄层色谱图上,经过炮制后的延胡索提取物的斑点较未炮制后延胡索斑点亮且大,其中最大且最亮的为醋炙后延胡索提取物的斑点。结论炮制能有效改善延胡索的质量,且最佳炮制方法为醋炙延胡索。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量

目的考察延胡索不同炮制方法对延胡索乙素含量的影响。方法高效液相法,色谱柱为C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45),流速为1.0mL.min-1,检测波长为280 nm。结果延胡索原药材中延胡索乙素的含量最高,炮制品中延胡索乙素含量由高到低依次为:延胡索醋颗粒,延胡索醋片,延胡索酒颗粒,延胡索颗粒,延胡索片。结论统一延胡索炮制规范及规范炮制用辅料,使其在临床应用中发挥最大疗效。     

延胡索醋制前后总生物碱含量测定及对小鼠的镇痛作用比较

目的：测定延胡索醋制前后生物碱的含量变化。方法以延胡索乙素为指标,对生品、醋炙品、用亲脂性有机溶剂提取生物碱采用酸碱滴定法的原理进行含量测定及小白鼠镇痛实验。结果醋炙品中延胡索乙素含量明显高于生品且醋炙延胡索止痛效果最好。结论延胡索醋制后大量生物碱和醋酸反应生成生物碱盐提高煎出量而增强止痛作用,醋煮、醋炙均能增加延胡索中延胡索乙素含量但醋煮品其含量有所下降。     

延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较

目的 比较延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化.方法 采用高效液相色谱法,对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定.结果 延胡索醋炙后,饮片中延胡索乙素含量降低3.70%,但在煎剂中延胡索乙素的含量提高18.18%.结论 醋炙对于延胡索饮片中延胡索乙素的含量影响较小,但可以明显增加其在煎剂中的溶出.     

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响

目的:探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响。方法:HPLC法:大连依利特C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(含0.6%三乙胺)(20:80);检测被长为280nm;流速1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:延胡索乙素、原阿片碱分别在0.25～1.47μg(r=0.999 9),0.20～1.21μg(r=0.999 9)范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.0%,101.2%,RSD分别为1.8%,1.5%(n=6)。不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量影响不一。结论:方法准确,重复性好,延胡索乙素和原阿片碱含量适用于延胡索炮制品的质量控制。临床应用宜规范采用"醋延胡索"。     

延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响。方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不同延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量。结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05～0.50、0.05～0.50、0.02～0.20、0.20～2.00、0.20～2.00μg.mL-1,平均加样回收率在96.7%～100.2%之间。延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大。结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用。     

不同炮制方法对延胡索有效成份影响研究

延胡索为多年生草本植物,含有多种生物碱,具有活血化瘀、行气止痛的功能.对于治疗胸闷痹痛、跌打损伤、血瘀痛经有奇效[1].其生物碱主要有延胡索甲素(d-corydaline)、延胡索乙素(d1-Tetrahydropalmatine)、延胡索丙素(protopine),大多以生物碱盐结合态形式存在[2].临床上多用炮制后的延胡索,<中国药典>2005版详细介绍了延胡索净制法、醋炙法和醋煮法三种方法[3],结果证实,酒制延胡索能够增强活血化瘀的活性,醋制延胡索可以提高行血止痛的疗效[4].本文以延胡索中主要有效成份延胡索乙素为研究对象,采用高效液相色谱法(HPLC),探讨不同炮制方法对延胡索乙素的影响,旨在为优化炮制方法及制定饮片的质量标准提供参考数据.     

响应面法优化醋炙延胡索炮制工艺研究

目的优化醋延胡索醋炙工艺参数。方法以总生物碱、延胡索乙素、原阿片碱和挥发油含量及外观性状为指标,采用Box-Behnken响应面法和综合评分法考察辅料用量、炒制温度、炒制时间对延胡索醋炙的影响,优选醋延胡索最佳炮制工艺参数;运用SPSS 22.0对各炮制工艺参数与评价指标间的相关性进行分析。结果醋炙延胡索最佳炮制工艺为辅料用量24 kg,炒制温度135℃,炒制时间7 min;各炮制工艺参数并非与所有的评价指标均成显著相关。结论该炮制工艺稳定可行,可为规范醋炙延胡索的炮制加工工艺提供科学依据。     

高效液相色谱一测多评法同时测定木丹颗粒中9种成分

目的 建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相为...     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究分析

目的采用中药指纹图谱的研究方法探讨中药延胡索鲜品和炮制品中有效成分种类、含量的异同。方法采用中药指纹图谱的研究方法,对3个产地炮制方法不同的制延胡索和鲜延胡索进行分析,分析延胡索鲜品和炮制品指纹图谱中有效成分种类、含量的异同。结果鲜延胡索和不同制品延胡索的指纹图谱中,峰的数量和出峰时间相似度较高,但是鲜品和制品延胡索的峰面积有明显的差异。结论酒制延胡索5种有效成分的含量较其他制品延胡索和鲜品延胡索均较高,为提高延胡索的功效,在临床使用时采用酒制品为佳。     

枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察

目的 :对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析 ,色谱柱为C18,流动相为甲醇 -水 (43∶57),检测波长为275nm,柱温为40℃,流速为1 0ml/min。结果 :辛弗林的含量以醋炙品为最高 ,酒炙品为最低。结论 :枳实不同炮制品的内在质量有明显差异。     

黄柏炮制前后生物碱和柠檬苦素类成分的变化研究

目的分析黄柏在不同温度下进行模拟炮制后,不同炮制品中主要化学成分的变化情况,为解析黄柏不同炮制品的科学内涵提供参考依据。方法采用高效液相色谱法检测黄柏不同炮制品中生物碱类成分小檗碱、小檗红碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和柠檬苦素类成分黄柏内酯、黄柏酮。生物碱类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸水(50∶50)(每100 m L 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4 g);检测波长:284 nm;体积流量:1m L/min;柱温:35℃;进样量:3μL。柠檬苦素类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水–磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:210 nm;体积流量:1 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果直接烘制品、水润烘制品、酒润烘制品、盐水润烘制品在最佳炮制温度160℃下,总生物碱的质量分数分别为3.009 6%、2.993 1%、3.989 6%、4.537 9%,其中酒润烘制品和盐水润烘制品均较生品3.528 2%高,提示黄柏经辅料炮制后有利于生物碱类成分的溶出,且增加溶出率的是辅料盐和酒,而非水。当炮制温度达到160℃以上时,在相应炮制温度下的直接烘制品和水润烘制品中柠檬苦素类成分质量分数未见明显差异,酒润烘制品和盐水润烘制品随着温度的升高其质量分数相差较大,提示水对黄柏炮制过程中的柠檬苦素类成分基本没有影响,酒、盐炮制具有影响。结论黄柏经炮制后生物碱类和柠檬苦素类成分会发生量变和质变,辅料和温度对其成分的变化有直接的影响,本研究可为黄柏炮制后药性发生改变与其化学成分的变化具有相关性提供参考和依据。     

不同干燥方法对醋制延胡索物性及成分溶出的影响

目的 考察不同干燥方法(烘干、晒干、真空干燥、真空冷冻干燥)对醋制延胡索物性以及成分溶出的影响，为醋制延胡索干燥方法筛选提供理论依据。方法 延胡索醋制后，分别进行烘干、晒干、真空干燥和真空冷冻干燥。比较复水率、折干率、硬度等物性参数，同时采用超高效液相色谱(UPLC)法测定醋制延胡索在不同时间段四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱的溶出量，多指标结合化学计量学评价不同干燥方法对醋制延胡索饮片质量及成分溶出的影响。结果 醋延胡索烘干后表面收缩，形成相对致密的结构，成分溶出较慢。冷冻干燥后疏松多孔，质地较轻且含水量少，成分溶出快。结论 综合考虑成分含量、复水率、折干率、硬度等多指标，真空冷冻干燥醋制延胡索较其他干燥方法醋制延胡索有显著差异。真空冷冻干燥法处理的醋制延胡索饮片在加水回流提取20 min的成分溶出量明显高于另外3种干燥法处理的饮片，临床煎煮宜选用冷冻干燥法处理的醋制延胡索饮片。     

对我省醋炙延胡索方法的探讨

延胡索系罂粟科植物延胡索CorvdalisyanhusuoW．T．Wang的地下根茎。具有止痛镇静作用。延胡索药材可炮炙后应用。醋炙为常用方法之一。对延胡索进行醋炙，我省采用的是延胡素片或整材进行醋炙［’，’j。但在对延胡索药材的加工方法上，捣碎法较切片法方便、简易。对此，笔者对不同加工方法的延朗索药材醋炙后，其水煎液中有效成分含量作了实验比较。同时，还作了醋炙后药材的贮藏时间与条件对延胡素有效成分含量的影响实验，以及合理的炮炙用醋量实验。l延胡索水煎液生物碱含量的测定方法与醋炙方法1．卫延胡索水煎液生物碱含量测定方法…     

高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究

目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.     

几种常见中药炮制工艺的摸索

目的探究几种常见有毒中药不同炮制方法对有毒成分含量的影响。方法分别采用蒸制、清炒、酒炙和醋炙这四种炮制方法对雷公藤、川乌以及麻黄三种常见的有毒中药进行炮制,并测定其不同炮制品的有毒成分生物碱的含量,比较该三种炮制方法对其有毒成分生物碱含量影响。结果雷公藤的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>酒制>清炒>蒸制;川乌的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>清炒>酒制>蒸制;麻黄的各炮制品的生物碱的含量从高到低:清炒>醋炙>酒制>蒸制。雷公藤及川乌:与生品的生物碱含量比较,醋炙炮制品的生物碱含量无统计学差异(P>0.05),三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05);麻黄:与生品的生物碱含量比较,三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05)。结论蒸制炮制在降低药物的毒性效果优于清炒炮制法、酒炙炮制法及醋炙炮制法。     

市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量分析

目的对市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量进行考察。方法对延胡索颗粒和醋延胡索颗粒中主要有效成分延胡索乙素含量进行测定,对饮片的性状、水分、醇溶性浸出物进行考察。结果市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量差异较大。结论延胡索颗粒和醋延胡索颗粒规范化炮制工艺和质量标准亟待建立。