胆舒胶囊含量测定不确定度评定

目的:建立胆舒胶囊(薄荷素油)含量测定不确定度评定方法。方法:分析采用气相色谱法测定胆舒胶囊中每粒含薄荷素油以薄荷脑计的含量测定不确定度的来源,评定了对照品溶液浓度,供试品称量,供试品溶液体积,对照品峰面积,供试品峰面积,平均装量等因素对胆舒胶囊含量测定结果不确定度评定的影响。结果:扩展不确定度为1 mg,置信区间为95%,覆盖因子为2。结论:可用于气相测定方法计算不确定度。     

HPLC法测定桉芩止咳糖浆中黄芩苷及其不确定度评定

目的建立桉芩止咳糖浆中黄芩苷的HPLC测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定桉芩止咳糖浆中黄芩苷的含量,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评定,并计算合成不确定度,最终计算出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法测定桉芩止咳糖浆中黄芩苷含量的扩展不确定度为2.16%。结论综合不确定度评定,可使测定结果更为准确可靠,可用于桉芩止咳糖浆的质量控制。     

离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的不确定度评价

目的:建立离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的测量不确定度评价方法。方法:通过建立离子色谱标准曲线法测定含量的数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:试验的大黄药材中残留二氧化硫含量测定结果为(189.92±7.14)μg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于离子色谱标准曲线法测定中药材中二氧化硫残留量的不确定度分析。     

HPLC法测定青霉素钠含量不确定度评定

目的：建立HPLC法测定青霉素钠含量的不确定度评定方法。方法：运用不确定度评定方法来分析检验过程中不确定度的来源。结果：不确定度来源包括：取样、对照品纯度、称量过程、定容过程、液相色谱仪引入的不确定度。结论：通过对整个检验过程中所产生的不确定度分量的分析和计算得到当青霉素钠的含量为98.28%时,扩展不确定度为0.30%（k=2）。     

HPLC测定补肾口服液中淫羊藿苷的不确定度分析

目的:建立HPLC测定补肾口服液中淫羊藿苷的不确定度评价方法.方法:采用HPLC法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:本次试验补肾口服液中淫羊藿苷含量测定结果为(0.221 2 ±0.014 0)g·L-1.结论:建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量的不确定度分析.     

HPLC法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,狼毒乙素含量的扩展不确定度评估为4.6μg/g。结论 HPLC法测定狼毒药材中狼毒乙素含量的不确定度主要由测定过程中随机效应引入。     

紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法。方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:本次实验的罗银胶囊中总黄酮含量测定结果为(31.13±1.61)mg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于紫外分光光度法测定中药含量的不确定度分析中。     

HPLC测定桉叶止咳糖浆中盐酸麻黄碱的不确定度评价

目的:评价桉叶止咳糖浆中盐酸麻+黄碱的HPLC测定结果不确定度.方法:采用HPLC测定桉叶止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量,根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评定,计算合成不确定度,确定测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.结果:采用该方法测定桉叶止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的扩展不确定度2.41％.结论:该方法适用于HPLC测定中药有效成分含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠.     

高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素含量的不确定度评估方法。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过分析头痛宁胶囊中天麻素的测定过程,对各不确定度分量分析和计算,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果天麻素含量为(1.12±0.02)mg/g,k=2。测量不确定度的主要来源为标准品溶液配制、标准曲线拟合和回收率引入的不确定度,其次是稀释定容和样品重复性测定引入的不确定度,样品称量产生的不确定度较小,可忽略不计。结论本文建立的不确定度评估方法可用于头痛宁胶囊中天麻素含量测定的评定,为提高测定结果的准确度提供数据支持。     

HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定方法。方法通过数学模型,对各个不确定度分量进行评定。结果计算出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论建立的方法为同类实验提供了有益的参考。     

龙脑樟枝叶中挥发油化学成分GC-MS分析

目的:研究龙脑樟Cinnamomum caraphora(L.)Presl枝叶中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟枝叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分析提取物,利用峰面积归一化法确定挥发性组分的相对含量。结果:首次从挥发油中鉴定出了34个化学成分,占挥发油总量的98.53%,其中龙脑的含量最高,达到67.17%。结论:新鲜龙脑樟枝叶中龙脑含量很高,可以作为提取天然冰片的良好资源。     

气相色谱法同时测定三川丹皮酚膏中4种成分含量

目的建立同步测定三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚4种成分含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,ZB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）。以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,采用程序升温,外标法测定含量。结果三川丹皮酚膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚等4种物质在规定范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%、99.28%、98.72%、97.35%。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚的含量测定。     

冰片的鉴定分析研究

采用性状鉴定、显微鉴定和气相色谱法研究了３种不同来源的冰片即龙脑香冰片（从Ｄｒｙｏｂａｌａｎｏｐｓ ａｒｏｍａｔｉｃａ中提得）、艾纳香冰片（从Ｂｌｕｍｅａ ｂａｌｓａｍｉｆｅｒａ中提得）及合成冰，找出它们之间的区别点，并测定了其中龙脑或异龙脑的含量。     

六神丸中蟾毒内酯和冰片的含量测定方法

用二阶导致光谱法测定六神丸中蟾酥的主要活性成分──蟾毒内酯的含量,平均回收率为100.12%(n=6,CV%=1.44);同时用气相层析法测定冰片含量,平均回收率为97.68%(n=4,CV%=1.32)。     

冰片在大鼠血清和脑组织中的药代动力学特征

以气相色谱法测定大鼠血清、脑组织中冰片浓度,把脑组织当作一个相对独立的系统,用PHARMFIT和PCNONLIN软件对冰片的体内过程进行动力学分析,探讨、比较冰片在脑内和血清中的药代动力学特征。研究结果表明,冰片在胃肠道吸收迅速,极易透过血脑屏障进入脑组织,冰片在脑内浓度与血清浓度有较高的比值,且冰片的脑内分布相半衰期是血清的三倍,但脑组织和血清冰片的消除速率常数相近,表现力冰片在脑组织和血清中的浓度同时平行下降,因此不会有冰片在脑内蓄积现象产生。     

气相色谱法测定喉康散中龙脑与薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱法测定喉康散中龙脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为Supel CO WAX-10石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,内标物为水杨酸甲酯。结果龙脑在0.02975～0.47701 mg·mL-(1r=0.999949),薄荷脑在0.04824～0.77083 mg·mL-(1r=0.99998)范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;二者回收率分别为100.77%和101.62%,RSD分别为1.35%和1.38%(n=6)。结论本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于喉康散的质量控制。     

康阴洁制备工艺的改进对其外观性状的影响

目的：对康阴洁洗液制备工艺进行改进以改善药液性状、外观。方法：用水提醇沉法制备康阴洁洗液,并将处方中易析出成分冰片用乙醇溶解后作油相,缓慢加入到水相中制备成水包油型乳剂,并观察、比对、测试两种工艺制备的药液性状、外观。结果：传统制备工艺样品留样观察30瓶中有23瓶出现冰片析出现象、药液混浊,7瓶无冰片析出现象（有效率为23.3%）;新制备工艺样品留样观察30瓶中只有1瓶出现冰片析出现象,且是在1年后才出现此现象,29瓶无冰片析出现象（有效率为96.7%）。结论：改进后的的制备工艺提高了冰片的溶解度,使药液外观由混浊变澄清,气味更芳香。     

天然冰片与合成冰片对戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间的影响

目的：观察天然冰片与合成冰片对戊巴比妥钠所致小鼠睡眠间的影响。方法：选择ICR小鼠,随机分为空白组、溶剂对照组、天然冰片组、合成冰片组4组。天然冰片组与合成冰片组两组为实验动物组,经灌胃途径给药,分别按0．4g/k剂量给予天然冰片与合成冰片,连续灌胃给药7d,空白组实验动物给予相同体积的蒸馏水,溶剂对照组给予等体积的3％的吐温-80。4组实验动物于末次给药30min后,经腹腔注射给予50mg／kg的戊巴比妥纳,以翻正反射为观察指标,分别记录其睡眠潜伏时间、睡眠持续时间。结果：空白组、溶剂对照组、天然冰片组和合成冰片组小鼠的睡眠潜伏期分别（5．47±2．47）min、（5．17±2．22）min、（7．14±1．45）min、（7．37±2．34）min。睡眠时间分别为（38．25±14．59）min、（37．02±7．38）min、（18．05±7．64）min、（27．86±16．60）min。与空白组相比溶剂对照组的睡眠潜伏期没有显著性差异,天然冰片组与合成冰片组睡眠潜伏期延长P〈0．05有显著性差异。与空白组相比溶剂对照组的睡眠时间没有显著性差异,天然冰片组睡眠时间缩短P〈0．001有极显著性差异,合成冰片组睡眠时间虽然呈现缩短的趋势,但是没有显著性差异。结论：天然冰片与合成冰片都能延长对戊巴比妥钠所致小鼠的睡眠潜伏期;天然冰片与合成冰片都能缩短对戊巴比妥钠所致小鼠的睡眠时间,与空白对照组相比合成冰片组睡眠时间成缩短的趋势．但没有显著性差异。     

气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量

目的建立测定消肿生肌膏中龙脑含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,聚乙二醇20M交联柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,FID检测器,载气为高纯氮气,采用程序升温,内标法测定含量。结果龙脑在0.00536～0.0804μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.62%（RSD=1.85%）。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,可用于消肿生肌膏的质量控制。     

开窍法对骨髓基质干细胞颈动脉内移植治疗缺血性中风的增效作用

目的探讨冰片对骨髓基质干细胞（BMSCs）透过脑缺血模型血脑屏障的影响。方法复制脑缺血再灌注大鼠模型,将大鼠随机分为BMSCs＋冰片组、BMSCs组、冰片组、模型组和正常组;大脑中动脉阻塞（MCAO）术后24h,灌服冰片30min后,以3×106BMSCs经右颈总动脉注射入大鼠体内;分别于脑缺血再灌注后第1、14、28日检查各组大鼠的神经功能,并于实验结束时采血检测血象、肝肾功能。结果BMSCs＋冰片组和BMSCs组神经功能显著改善,而前者又优于后者;各组大鼠血象、肝肾功能都正常,主要器官组织未见肿块形成。结论冰片能够促进BMSCs透过血脑屏障,改善神经功能;血管内移植BMSCs未见明显的副作用。