石墨炉原子吸收光谱法测定雨生红球藻中铅含量

对雨生红球藻中铅含量检测方法进行研究,以可控恒温加热板对雨生红球藻进行炭化前处理,磷酸二氢铵作为基体改进剂,考察了样品前处理、基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度对测定的影响。通过优化测定条件,确定Zeeman石墨炉原子吸收光谱法测定雨生红球藻中铅含量的方法。并通过测定国家标准物质杨树叶和茶树叶进行验证,方法灵敏度高,重现性好。该方法可用于雨生红球藻生产全过程铅含量控制检验,对雨生红球藻食品安全具有重要意义。     

超高压一步法萃取雨生红球藻孢子中虾青素工艺研究

研究了低温超高压法将雨生红球藻孢子破壁并提取其虾青素的工艺条件。通过研究各因素对雨生红球藻中虾青素转移率的影响,确定最优工艺条件为：提取溶剂为红花籽油,提取压力200MPa,提取温度4℃,提取2次,液固比分别为10mL/g。在此工艺条件下,雨生红球藻孢子几乎可以完全破壁,虾青素转移率可达到90%。超高压法可以将雨生红球藻孢子破壁较完全,提高了虾青素转移率,缩短了提取时间。     

雨生红球藻fachb-712快速繁殖生长的适宜条件

目的 探讨雨生红球藻fachb-712快速繁殖生长的适宜条件.方法 利用分光光度法和显微镜计数法绘制光密度与细胞密度的关系曲线,从不同的pH值、光照强度、接种密度、温度等培养条件入手,对影响雨生红球藻生长的各种主要培养条件进行初步研究.结果 雨生红球藻生长的适宜培养条件为:pH 8.0;光照强度1 klx下连续培养24h;温度24 ℃;接种量1.95×105mL-1.结论 雨生红球藻细胞密度与培养物光密度值满足线性关系,pH 8.0、光照强度1 klx下连续培养24h、温度24 ℃、接种量1.95×105mL-1的培养条件适宜雨生红球藻快速繁殖生长.     

HPLC法测定大鼠血浆中槐苷的含量

目的 建立大鼠血浆中槐苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定法。方法 内标为7-羟基-4-甲基香豆素，流动相为不同比例的水和乙腈，检测波长为261nm。结果 大鼠血浆中槐苷浓度在20．2～2016ng／mL范围内线性良好(r=0．9998，n=5)，染料木素浓度在50～2000ng／mL范围内线性良好(r=0．9993，n=5)，方法回收率大于95％，日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于5％(n=5)。结论 该方法稳定、可靠，可用于槐苷的药动学研究。     

杏仁超临界CO2萃取物对人皮肤成纤维细胞ESF-1的增殖及胶原合成的影响

目的研究杏仁超临界CO2萃取物对UVA照射后人皮肤成纤维细胞ESF-1的增殖及胶原蛋白合成的影响。方法采用40J／cm^2的UVA照射ESF-1细胞后,用不同浓度的杏仁超临界CO2萃取物干预,MTT法测定细胞增殖能力,比色法检测羟脯氨酸的含量。结果模型组的OD值、羟脯氨酸含量及胶原蛋白含量显著低于空白组（P〈0．05）;杏仁超临界CO2萃取物浓度为5μg／mL、10μg／mL、20μg／mL时,OD值、羟脯氨酸含量及胶原蛋白含量均高于模型组,且差异均具有统计学意义（P〈0．05）。结论40J／cm^2的UVA照射ESF-1细胞,能够显著降低细胞活性;杏仁超临界CO2萃取物浓度为5μg／mL、10μg／mL、20μg／mL时,对UVA照射后的ESF-1细胞的损伤具有保护作用,能够显著增加其活性和胶原蛋白含量。     

HPLC法测定注射用奥沙利铂主药含量

目的建立以高效液相色谱法洲定注射用奥沙利铂主药含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇-水（5：95）,流速为110mL／min,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果奥沙利铂检测浓度的线性范固为5～1715μg／mL（r=0．9999）,检测限为3ng（S／N=3）,3批原料药及其削剂中主药平均含量分别为0．081％,0．15％。结论本方法准确．可靠,操作性强,可用于奥沙利铂中主药含量测定。     

福建省部分水源微囊藻毒素污染调查

目的 报告福建省部分饮用水水源微囊藻毒素污染状况调查结果,探讨饮用水水源微囊藻毒素的危害及预防措施.方法 1998,2000年在厦门同安肝癌高发区抽样采集浅井水49份、自来水4份、水库水3份,竞争酶联免疫吸附法（ELISA）测定水样中微囊藻毒素;2001年8-9月份采集福州山仔水库微囊藻水华,小鼠生物法测定微囊藻水华急性毒性,高效液相色谱法定性、定量测定微囊藻毒素类型和含量.结果 厦门同安农村饮用水水源普遍存在微囊藻毒素污染,夏季藻类生长高峰期,水库水微囊藻毒素检出率100%,浅井水检出率77.5%;同安水源中优势藻为颤藻,其次为微囊藻.福州山仔水库微囊藻水华LD50为9.9 g藻浆/kg,平均死亡时间2.5 h.每克鲜藻浆含微囊藻毒素20.5μg,主要毒素类型为MC-RR,其次为MC-LR和MC-YR.结论 福建省部分饮用水水源存在微囊藻毒素污染,山仔水库微囊藻毒素主要类型为MC-RR,有明显的肝毒性.     

大口径毛细管气相色谱法测定异氟烷注射液含量及有关物质

目的建立测定异氟烷注射液中异氟烷含量及有关物质的检查方法。方法异氟烷注射液用正丁醇溶解,采用毛细管气相色谱法,以正己烷为内标进行测定。结果异氟烷注射液含量测定的线性范围为6～18mg／mL,回归方程：Y=0．1035X-0．0023（r=0．9999）;异氟烷注射液有关物质检查的线性范围为60～180 μg／mL．回归方程：Y=0．0086X＋0．0018（r=0．9996）。平均加样回收率为99．49％．RSD=1．1％;日内和日间精密度分别为0．48％和0．87％,最低检测限为60ng。结论本法简便,专属性及重复性好,可用于异氟烷注射液中异氟烷的含量测定及有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定袁氏生脉成骨片中牡荆苷的含量

【目的】建立袁氏生脉成骨片中牡荆苷含量的测定方法。【方法】采用Hypersiol ODS2 C18色谱柱，流动相：甲醇—10 mL／L冰醋酸(梯度洗脱)，柱温：室温，检测波长：339nm，流速：1．0mL／min。【结果】牡荆苷在0．108～0．541μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98．13％，RSD为1．27％。【结论】该方法简便、重复性好，为袁氏生脉成骨片的质量控制提供了依据。     

胶乳增强免疫比浊法测定心型脂肪酸结合蛋白的方法学评价

目的 对胶乳增强免疫比浊法定量测定血清心型脂肪酸结合蛋白（H-FABP）的方法进行临床实验评价。方法 分析胶乳增强免疫比浊法测定H—FABP的精密度、线性范围、前带反应、回收率和干扰因素,并考察其与酶联免疫吸附法的相关性。结果胶乳增强免疫比浊法测定血清H—FABP批内精密度的高值与低值变异系数分别为0．54％、1．56％;批间精密度的高值与低值变异系数分别为0．58％、1．8％,回收率为96．2％-99．3％。线性测定良好,可检测范围为2．5ng／mL-160ng／mL,标准品曲线回归方程为Y=1．02X＋0．31,标准品检测相关性R2≥0．995。跟国外同类试剂相比较。曲线回归方程为Y=0．97X＋0．13。检测相关性R2=0．998。实验组血清H—FABP检测结果为（78．3±10．4）ng／mL,与对照组相比差异有统计学意义。结论 胶乳增强免疫比浊法测定血清H—FABP快速、准确、可靠,适用于临床急性心肌梗死的早期诊断。     

术后纤维胆管镜取石治疗肝胆管残余结石100例疗效观察

目的：对提高肝胆管术后残余结石取尽率的观察。方法：回顾性分析我院2004～2010年应用纤维胆管镜及体内冲击波碎石仪经术后＂T＂管窦道治疗术后胆管残余结石100例的临床资料。结果：100例患者共取石、碎石治疗270例次,结石取净98例,取净率为98%,2例取石未净者均为重度胆管狭窄患者,且结石的大小与时间呈正相关。结论：运用纤维胆管镜及体内冲击波碎石仪经＂T＂管窦道取石、碎石是治疗胆管残余结石的理想方法,操作简单,用时短,损伤轻,患者痛苦小,可以避免再次或多次胆管手术,在胆管残余结石的治疗中具有重要的价值。     

子宫内膜异位症患者腹腔液及血清中IL-12的水平测定

目的:探讨子宫内膜异位症(EM)患者腹腔液及血清中白细胞介素-12(IL-12)水平的变化及意义。方法:采用ELISA法检测39例EM患者及16例非EM的对照者腹腔液及血清中IL-12水平。结果:EM组腹腔液及血清中IL-12水平均低于对照组(P<0.01)。EM组Ⅲ-Ⅳ期腹腔液IL-12[(62.37±13.7)ng/L]和血清IL-12[(53.64±17.4)ng/L]均低于Ⅰ-Ⅱ期患者腹腔液[(76.38±13.5)ng/L]和血清[(75.67±12.3)ng/L]水平(P<0.01)。结论:IL-12在EM发病中起重要作用,检测其含量变化对于该病的诊断治疗具有参考意义。     

IL-8在新生儿呼吸机相关肺炎中的浓度变化

目的：检测新生儿呼吸机相关性肺炎患者血清及气道灌洗液IL-8的水平,探讨IL-8在该病中的临床意义.方法：将接受机械通气的患儿20例中发生呼吸机相关肺炎（VAP）患儿8例为VAP组,未发生VAP 12例为non-VAP组,分别在气管插管后1h、48 h、72～96 h采集气道灌洗液及静脉血,用ELISA法检测IL-8.结果：VAP组与non-VAP组比较,灌洗液和静脉血中的IL-8的水平在第1个时间点和第2个时间点没有统计学差异,第3个时间点,VAP组IL-8的水平较non-VAP组明显增高,与前两个时间点比也明显增高.结论：IL-8在呼吸机相关肺炎患儿的血液及呼吸道灌洗液中浓度增高,可以作为呼吸机相关肺炎早期诊断的一个生物学标记物.     

格列吡嗪的人体相对生物利用度与生物等效性研究

目的研究两种格列吡嗪的相对生物利用度及其生物等效性。方法采用双周期、随机、交叉试验设计,18例男性健康受试者随机分成两组,单剂量、交叉口服受试制剂及参比制剂格列吡嗪5mg,采集不同时间点的静脉血样,用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定给药后不同时间格列吡嗪的血药浓度。结果受试试剂及参比试剂的主要药代动力学参数如下：Tmax分别为（2．61±1．57）小时和（3．42士1．64）小时;Cmax分别为（382．15±109．54）ng／mL和（372．10士103．64）ng／mL;t1／2分别为（4．51土0．95）小时和（4．92土0．76）小时;AUC㈣4分别为（2198．13土735．82）ng／（h·mL）和（2138．23±664．2）ng／（h·mL）;AUCo一分别为（2345．10土755．33）ng／（h·mL）和（2335．62士625．43）ng／（h·mL）。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度F为102．37％±25．39％。统计分析结果表明,两者在不同制剂间和不同周期间差异无显著性（P〉0．05）。结论格列吡嗪的受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

比较不同方法检测血清CYFRA21-1对肺癌的临床诊断价值

目的：比较不同两种方法检测血清细胞角蛋白19片段（CYFRA21—1）对肺癌的临床诊断价值。方法：收集和本院患者的血清CYFRA21—1 ELISA方法;电化学发光法;检测结果及病理诊断,统计两段时期分别用ELISA和ECLIA方法检测CYFRA21-1对肺癌临床诊断的灵敏度和特异性。收集2008年2月～2008年5月本院57例因肺疾病入院的患者血清,同时采用ECLIA和ELISA方法检测血清CYFRA21-1,结合患者临床病理,观察高灵敏度方法出现低值阳性血清CYFRA21—1浓度的范围。结果：用ELISA方法检测血清CYFRA21—1对肺癌诊断的敏感度和特异性分别为：27．1％和97．8％,后期ECLIA法检测血清CYFRA21—1对肺癌诊断的敏感度和特异性分别为：83．6％和78．6％。同时用两种方法检测的57份患者标本中,有32份标本用两种方法检测血清CYFRA21-1均〈3．30ng／mL（阴性）,13份标本用两种方法检测血清CYFRA21—1均≥3．30ng／mL（阳性）,12份标本在ELISA方法中CYFRA21—1测定结果为阴性,而在ECLIA法中为阳性,浓度范围为（3．68—8．20）ng／mL,该12名患者中有9名经细胞学或组织病理学确诊为肺癌患者。结论：ECLIA法测定血清CYFRA21-1对肺癌的诊断比ELISA方法特异性稍低,但敏感度高很多,且能提示低值阳性（3．68—8．20ng／mL）血清CYFRA21-1浓度的肺癌患者,能更好地辅助临床对肺癌的早期诊断和疗效监测,     

四妙勇安汤的有效成分对血管内皮细胞增殖的影响

目的：研究四妙勇安汤的有效成分对脐静脉内皮细胞（ECV304）增殖的影响,以探讨其促血管新生的可能机制。方法：体外培养ECV304,单体进行干预,利用MTT及BrdU-ELISA法检测其对ECV304增殖的影响。结果：绿原酸10^1ng/ml-10^2ng/ml,阿魏酸10^2ng/ml-10^4ng/ml浓度组为促细胞增殖的优选浓度。结论：绿原酸、阿魏酸促内皮细胞增殖能力与血清有协同作用。     

重组人EGF-IL-18融合蛋白直接竞争ELISA方法的建立

目的：建立检测给药食蟹猴血清中重组人表皮生长因子-白介素-18 （rhEGF-IL-18）融合蛋白含量的直接竞争ELISA方法,为该融合蛋白的动力学研究提供方法学.方法：用棋盘法确定包被抗体和酶标抗原工作浓度,建立直接竞争ELISA方法,并对其进行方法学评价.结果：包被抗体和酶标抗原的最适工作浓度为4 μg/mL和1∶1 000.建立的标准曲线的曲线范围为100～ 900 ng/mL,R2为0.9898;日内精密度和日间精密度的最大变异系数分别为2.42％和2.20％;回收率95.3％ ～103.0％;样品在室温放置1 h、冻融2次和冻存20 d三种条件下检测结果均较稳定,相对标准差均小于15％;定量下限为20.0 ng/mL.结论：本研究建立的ELISA方法稳定且可行.     

人全血他克莫司浓度高效液相色谱-质谱法检测方法学的建立及性能评价

目的 建立全血他克莫司高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)的检测方法.方法 液液萃取的方法从血中提取出他克莫司,然后用高效液相色谱-质谱的方法分离并检测他克莫司的浓度;同时进行标准曲线、线性范围、最低检测限、精密度、回收率及比对实验.结果 方法标准曲线回归方程为Y=0.2464x+0.0082,R2=0.9996;线性范围为0.100～40.000 ng/ml,回归方程为Y=1.0294x-0.035,R2=0.9998;最低检测限为0.100 ng/ml;以浓度为0.300、4.004、8.008、16.016 ng/ml的4种浓度样本测定不精密度(CV),其批内CV分别为4.67%、2.78%、3.22%、3.58%,其总CV分别为5.67%、3.16%、3.97%、4.29%;用浓度为0.300、4.004、8.008、16.016 ng/ml 4种标准品进行回收实验,其回收率分别为95.67%、97.00%、95.88%、98.30%;与酶联免疫吸附试验(ELISA)方法进行比对,回归方程为y=1.0172x+0.3742,相关系数R2=0.9630,2种方法相关性较好,ELISA方法的测定值较HPLC-MS方法的测定值高,差异有统计学意义(P<0.01).结论 HPLC-MS方法具有方便、快速、准确和成本低的优点,可用于对全血中他克莫司的临床监测和实验研究.     

胸水肿瘤标志物CYFRA21-1与C-erbB-2检测对肺癌的诊断价值

[摘要] 目的 通过检测胸水中细胞角蛋白片段抗原（CYFRA21-1）和C-erbB-2基因，探索鉴别诊断良、恶性胸腔积液的新方法。方法 收集35例恶性胸水和35例良性胸水，分别进行CYFRA21-1和C-erbB-2检测，CYFRA21-1采用固相夹心免疫放射量度法（RIA）、C-erbB-2含量采用酶联免疫吸附法（ELISA）。结果 CYFRA21-1在恶性胸水组中含量[(98.54±23.32)ng/ml]明显高于良性胸水组[(16.18±5.77)ng/ml]；C-erbB-2在恶性胸水组中含量为(5.12±1.56)ng/ml明显高于良性胸水组为(1.76±0.31)ng/ml。结论 胸水CYFRA21-1和C-erbB-2联合检测可极大提高良、恶性胸腔积液鉴别诊断的灵敏度。     

子宫内膜异位症中趋化性细胞因子ENA-78、IL-8的表达及意义

目的：探讨趋化性细胞因子ENA-78、IL-8在子宫内膜异位症（EM）发病机制中的作用。方法：应用酶联免疫吸附法测定50例EM患者及20例非EM患者（对照组）腹腔液中ENA-78和IL-8水平。结果：EM组患者腹腔液ENA-78、IL-8的水平（326．25±231．35pg／ml、3．58±1．98ng／ml）均显著高于对照组（123．85±61．42pg／ml、1．25±0．78ng／m1）（P〈0．05）；EM组Ⅲ-Ⅳ期患者腹腔液中ENA-78、IL-8水平（504．65±256．14pg／ml、4．87±1．59ng／ml）均显著高于Ⅰ～Ⅱ期患者腹腔液ENA-78、IL-8水平（210．12±102．23pg／ml、2．06±1．55ng／ml，P〈0．05）；EM组及对照组增生期和分泌期腹腔液中ENA-78、IL-8差异无统计学意义；腹腔液中ENA-78、IL-8的水平无明显相关性（P〉0．05）。结论：EM患者腹腔液中ENA-78、IL-8水平增高，与期别相关，可能为子宫内膜异位症的发病因素之一。