尿儿茶酚胺和3-甲氧基-4-羟基苦杏仁酸联合检测对诊断嗜铬细胞瘤的临床价值

目的 研究尿儿茶酚胺和3-甲氧基-4-羟基苦杏仁酸(VMA)联合检测对诊断嗜铬细胞瘤的临床价值.方法 采用高效液相-电化学法检测60例嗜铬细胞瘤患者和60例健康体检者的尿儿茶酚胺和VMA水平.结果 嗜铬细胞瘤患者的肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺和VMA水平明显高于健康体检者(P＜0.01),60例嗜铬细胞瘤患者中尿儿茶酚胺升高的有41例(68.3%),VMA升高的有45例(75.0%).结论 用高效液相-电化学法同时测定肾上腺素、去甲肾上腺素和VMA,大大提高了嗜铬细胞瘤的诊断水平.     

49例嗜铬细胞瘤的超声诊断

目的 探讨超声检查对嗜铬细胞瘤的诊断意义.方法 回顾经手术病理证实的嗜铬细胞瘤49例(52枚)术前超声声像图.分析病变部位、大小、内部回声及彩色多普勒表现.结果 超声检查发现嗜铬细胞瘤单侧肾上腺发病38例,双侧肾上腺者3例,异位者4例,漏诊误诊4例,诊断准确率为92.3％(48/52).肿块多为类圆形或椭圆形,边界清楚,较小肿块内部均匀,较大肿块回声不均,内部可见液化坏死形成的不规则无回声区是该疾病的常见特征,实性部分血流信号较为丰富.结论 掌握嗜铬细胞瘤的声像图特征及鉴别方法有助于提高诊断准确率.     

嗜铬细胞瘤的CT及MR诊断

目的提高嗜铬细胞瘤CT和MRI的诊断水平。方法收集经手术病理证实的嗜铬细胞瘤32例(共35个病灶),回顾性分析其CT、MRI征象。结果起源于肾上腺髓质27例(双侧3例),异位5例。嗜铬细胞瘤的CT表现为肿块较大、密度均匀或不均匀,强化明显,可伴有囊变、坏死或出血。MRI信号特征:信号不均匀,T1WI多为低信号,T2WI为特征性高信号,强化明显。结论嗜铬细胞瘤的CT和MRI表现各具有一定特征,结合临床及生化检查,能对其做出定性诊断。     

膀胱嗜铬细胞瘤的诊断和治疗

目的了解膀胱嗜铬细胞瘤患者诊治情况,提高膀胱嗜铬细胞瘤的诊断和治疗水平.方法对5例膀胱嗜铬细胞癌的临床资料进行回顾性分析.4例行膀胱部分切除术,1例行膀胱全切除术.结果术前确诊4例,术后5例均经病理证实为膀胱嗜铬细胞瘤.随访10个月～12 a,1例术后16个月转移,死于脑出血,其他4例血压正常,无肿瘤复发.结论血尿、高血压、排尿时典型发作三联征为膀胱嗜铬细胞瘤的主要症状.B超、CT、MRI、131I-MIBG作定位诊断,尿4-羟-3甲氧扁桃酸(VMA)和尿儿茶酚胺作定性诊断.手术切除是最有效的治疗方法,术后密切监测尿儿茶酚胺含量,可以了解有无转移和复发.     

高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷

砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和As2 O3 对人体的急性毒性作用早已广为人知。长期饮用含砷的水或吸入含砷化物的气体可引起慢性中毒〔1〕。国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物。砷化物通过皮肤和呼吸道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出。进入人体的砷一般有 10 %～ 3 0 %直接以无机砷形式排出〔包括 3价砷 (AsⅢ )和 5价砷 (AsV)〕 ,而有机砷主要以二甲基胂酸形式排出 ,占 60 %～ 80 % ,另外 10 %～ 2 0 %以单甲基胂酸形式排出 ,但由于量很少 ,往…     

伪嗜铬细胞瘤诊断与治疗:附四例报告

目的 探讨伪嗜铬细胞瘤的诊断与治疗.方法 回顾性分析4例伪嗜铬细胞瘤患者的临床资料.4例患者具备以下特点:突然血压升高,伴随躯体不适症状,并非由紧张、情绪悲伤、恐惧或恐慌等直接引起,2例患者具有创伤史或消极的对应方式,排除嗜铬细胞瘤及酷似嗜铬细胞瘤症状体征的疾患,2例患者给予缬沙坦,2例患者给予美托洛尔,1例可疑抑郁患者给予帕罗西汀治疗.结果 4例患者治疗有效,发作性高血压终止或有效控制,均恢复正常工作.结论 伪嗜铬细胞瘤有别于嗜铬细胞瘤及酷似嗜铬细胞瘤的临床状况,β、α1受体阻滞剂、心理治疗必要时联合抗抑郁、抗焦虑药物有效.     

血清及脑组织中单胺类神经递质高效液相色谱电化学检测方法研究

目的建立一种快速准确测定大鼠血清及脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)含量的高效液相色谱-电化学检测方法。方法采用ODS柱,流动相为缓冲液(0·02mol/L柠檬酸三钠和0·05mol/L磷酸氢二钠)∶甲醇=85∶15的溶液,流速1·0ml/min。结果四种神经递质保留时间的RSD在0·29%~0·67%之间、峰面积RSD在0·09%~0·36%之间,重现性好。4种回收率在85·3%~95·4%之间,检测限NE为0·083ng/ml、E为0·51ng/ml、DA为0·046ng/ml、5-HT为0·078ng/ml,线性范围NE在1·0~100ng/ml之间、E为5·0~80ng/m之间、DA为1·0~80ng/ml之间、5-HT为1·0~60ng/ml之间,相关系数在0·996~0·999之间。结论该方法为单胺类递质的神经毒理学、药理学等研究提供了一个简单灵敏、稳定可靠的方法。     

高效液相色谱电化学检测法测定血浆中同型半胱氨酸

近年来,越来越多的临床和基础研究证据显示同型半胱氨酸(HCY)是心血管脑血管以及周围血管阻塞性疾病的独立危险因素。已经发现约30 %的缺乏传统心血管危险因素的心血管病人血浆中的HCY含量超过正常水平[1 5] 。测定血浆中同型半胱氨酸的方法有很多种,包括氨基酸分析仪测定法,放射性酶联免疫吸附法,毛细管气相色谱 质谱,荧光偏振免疫分析(FPIA) [6 ] 。现多采用反相高效液相色谱法(HPLC) ,对还原型的同型半胱氨酸荧光衍生物使用荧光检测器或使用电化学检测器直接测定。用电化学检测器直接检测血中还原型的同型半胱氨酸,有以下优点:样品…     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

改良的高效液相色谱法测定尿中1-羟基芘

改进并规范了尿中 1 羟基芘的碱水解 -高效液相色谱分析方法。尿样经碱水解、二氯甲烷提取后 ,用反相柱分离 ,荧光检测器检测。内标标准曲线法定量。标准曲线线性范围 10～ 50 0 μg L。尿样加标的检出限 (三倍噪声 )为 0 0 1ng ,定量限为 1 0 μg L尿。高、低两个浓度下的回收率分别为 99 5%和 94 0 % ;天内精密度为 5 8%和 6 2 % (RSD) ;天间精密度为 7 7%和 8 9% (RSD)。该方法可用于测定接触多环芳烃人群的尿中 1 羟基芘 ,具有快速简便、准确可靠的特点     

A simple determination of phenol in urine by high performance liquid chromatography

A simple analytical method for urinary phenol by high performance liquid chromatography was tested. This procedure consists of the following three steps: hydrolysis of urine with hydrochloric acid, extraction of phenols with isopropylether, separation and determination of phenol by high performance liquid chromatography, under the following operating conditions: column, LiChrosorb RP 18 (250 mm X 4 mm, I.D.); mobile phase, acetonitrile-water (3: 7, v/v) with a flow rate of 0.8 ml/min; column temperature, 40 degrees C; detection, UV monitor at 270 nm. The detection limit (signal-to-noise ratio = 2) was 1 ng. The analytical results by this method were compared with those obtained by another method used for gas chromatography. The analytical results obtained by the two methods were in good agreement (r = 0.998) for 30 normal urine samples tested. The geometrical average value for phenol in normal urine samples (n = 30) was 8.2 micrograms/ml. Therefore this method was proved to be useful for biological monitoring of benzene exposure.     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.8...     

高效液相色谱法检测尿乳果糖/甘露醇排出比值及成人正常值

目的:观察尿中乳果糖/甘露醇能否反映肠黏膜的通透性.方法:建立用高效液相色谱-示差检测器测定尿中乳果糖、甘露醇含量的方法.尿样经过超滤、离子交换处理后在Lichrosher NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以乙腈、水(体积比72:28)为流动相,示差检测器检测.结果:乳果糖、甘露醇的回收率分别为(97.86±3.55)%与(99.19±3.14)%,相对标准偏差分别为2.12%与2.04%.测定18例正常人口服乳果糖10 g和甘露醇5 g,6 h后测定尿中乳果糖、甘露醇含量,乳果糖/甘露醇比值为(0.027 5±0.011 3).结论:尿中乳果糖/甘露醇排出比值能正确地反映肠黏膜通透性.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时分析尿中苯系物的代谢产物

摘要:目的　本文建立了一种快速同时分析尿中苯系物代谢产物的高效液相色谱法。方法　样品用1 mol/L盐酸酸化后,加入氯仿:异丙醇（5∶1）提取,离心后,取有机相吹干,流动相溶解残渣,上清液进样。经甲醇-0.3%乙酸洗脱,反相C18柱分离,紫外检测器在205 nm和254 nm波长处测定代谢产物含量。结果　各代谢产物测定的最低检出限为5.0～32 μg/L,标准溶液测定的相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSDs）为1.89%～4.52%。将所建立的方法用于实际尿样的测定,取得了较为满意的效果,样品测定的RSDs为3.96%～9.88%,平均加标回收率为83.5%～106%。结论　本法快速准确,20 min内可完成一次分析,适用于尿液中苯系物代谢物含量的同时分析。     

血清和尿液中22种真菌毒素的高效液相色谱——四极杆轨道阱质谱筛查方法建立

目的 建立血液、尿液中22种常见真菌毒素的液液萃取-高效液相色谱四极杆轨道阱质谱测定方法。方法 基于高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱技术,首先建立22种常见真菌毒素的色谱质谱数据库。然后取血清和尿液样品,用0.10 mol/L NaOH 溶液调节至碱性,加入乙酸乙酯涡旋混合萃取,萃取液用弱的氮气吹至近干,残渣加甲醇水溶液（50∶50,v/v）复溶,经过滤后进 LC - MS/MS 分析。在一定识别标准下与数据库比对进行定性筛查。结果 尿液和血液检出限（limit of detection,LOD）分别为2.61×10 - 3～50.0 ng/ml和2.07×10 - 3～50.0 ng/ml,定量限（limit of quantitation,LOQ）分别为8.70×10 - 3～1.67×102 ng/ml和 6.91×10 - 3～1.67×102 ng/ml。尿液测定日内相对标准偏差（relative standard derivations, RSDs）为2.34%～8.40%,日间RSDs为4.80%～10.9%;血液测定日内RSDs为2.10%～10.6%,日间RSDs为3.07%～11.6%。结论 建立的快速筛查方法操作简单,具有高通量、高灵敏度和高准确性的特点,符合生物样品中毒物分析鉴定的要求,同时可以更好地发现新型毒物和未知毒物。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中河豚毒素的研究

目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用快速检测尿样中河豚毒素(TTX)的方法.方法 采用以HLB为填料的固相萃取小柱对尿样进行预处理,以ZORBAX C18(100.0 mm×2.1 mm,直径3.5 μm)为色谱分析柱;体积分数为0.1%乙酸-水溶液:乙腈(35:65,V/V)为流动相;流速0.2 ml/min;紫外检测波长为200 nm.柱温25℃;质谱采用电喷雾离子源,以正离子模式进行定性定检测.结果 讨论了不同色谱、质谱参数下TTX分子离子,其碎片离子的响应值,特征离子峰及其子离子的断裂规律,方法采用TTX分子的二级碎片子离子(m/z 301.6)进行定性、定量.通过尿样中TTX的检测,该方法在0.5～100.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.99,方法的回收率为65.4%～84.4%,相对标准偏差(RSD)=8.6%(n=5),方法检出限为0.1μg/L(按照3倍信噪比计算).结论 方法应用于尿样中加标检测,结果较满意,可为TTX中毒的快速定性、定量分析提供一种有效的手段,具有一定的临床诊断意义.     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。