葡萄糖注射液5-HMF的量与消毒位置关系的探讨

目的探讨葡萄糖注射液生产过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)生成量与位置的关系.方法测定在高压消毒灭菌柜不同层同位置同时取样、同层同时不同位置取样测定5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以确定5-羟甲基糠醛(5-HMF)生成量与消毒位置的关系.结果不同层同位置、同层同时不同位置生成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量有显著差异.结论在检验时,应注意抽取消毒柜的最上层及各层正中央处的样品进行5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查,因这些位置的样品的5-HMF含量较其它位置的含量高.     

炮制对中药5-羟甲基糠醛成分的影响

目的对5-羟甲基糠醛在中药炮制研究中的现状进行系统的整理分析,为中药炮制研究提供科学依据。方法查阅资料,分析整理。结果中药经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,炮制过程的加热方式、加热时间、加热温度、辅料等因素能使5-HMF含量提高。5-羟甲基糠醛既具有刺激性毒性,同时又具有药理活性。结论5-羟甲基糠醛在炮制方面的作用和意义仍需进一步研究。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC双波长离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液有关物质

目的 为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法 以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4g.L-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60:30:10)为流动相,检测波长：5-羟甲基糠醛为：284nm、杂质I等有关物质为236nm;柱温箱温度：35℃,流速：1.0mL.min-1。结果 杂质检测5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质I和盐酸尼卡地平质量浓度在0.1～20μg.mL-1范围内呈良好的线性关系, 回归系数为0.9999、0.9999和0.9999。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为：5-羟甲基糠醛100.3%,99.5%和100.4%;盐酸尼卡地平杂质I 104.7%,100.5%和99.7%、盐酸尼卡地平98.3%,97.6%和101.4%(n=9);5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质、盐酸尼卡地平精密度为0.19%,0.73%和0.26%(n=6)。结论 该方法操作简便,能够准确测盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5-羟基糠醛和有关物质。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立测定制剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反相高效液相色谱法.方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(7∶93)为流动相,流速1.0mL.min-1;检测波长:284nm;测定5-羟甲基糠醛.结果 5-HMF在5.148～514.800ng范围内呈良好的线性关系.平均回收率为101.31%,RSD为1.3%.结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法.     

HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)。方法采用HPLC法,用 HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4．0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm。结果 5-HMF在 0．25-10．0μg/mL范围内线性关系良好(r=0．999 9),平均回收率为99．2％(RSD=0．62％)。结论采用 HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠。     

HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中的5-羟甲基糠醛

目的建立一种HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的含量,结合国家药品抽验计划对市售的118批果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量进行考察,并研究温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛含量的影响。方法色谱柱选用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠为流动相;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为30℃;紫外检测波长为284 nm。将果糖二磷酸钠注射液在30,40,50℃条件下放置8周,考察其5-羟甲基糠醛含量的变化。结果在进样量范围为0.49~5.88μg时,5-羟甲基糠醛含量与峰面积呈线性关系,线性关系良好,线性方程为Y=25491X+9578(r=0.999);平均加样回收率为100.4%(RSD=0.95%,n=9)。在40,50℃条件下,样品中5-羟甲基糠醛含量随放置时间增长有增加趋势。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的测定;温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量存在影响;部分产品存在5-羟甲基糠醛含量过高的问题。     

中药注射液中5-羟甲基糠醛来源探讨

目的:通过对中药注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF,5-Hydroxymethylfurfural)来源的初步探讨,为提高中药注射液的质量控制水平提供参考依据.方法:利用HPLC方法对注射液、中间体中的5-HMF和寡糖(葡萄糖、果糖及蔗糖)分别进行含量测定,确定5-HMF的来源;通过模拟生产过程考察不同寡糖的受热不稳定情况,来探讨5-HMF的生成机制.结果:只有在含有果糖的中间体中含有5 -HMF.模拟高温灭菌过程发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质,而葡萄糖和蔗糖均没有转化.结论:并不是所有的寡糖在高温下都易转化5-HMF.在常见的三种糖中,只有果糖在高温下易转化生成5-HMF,而葡萄糖和蔗糖不易转化.建议对含果糖的中药注射液进行5-HMF的限度检查,而含葡萄糖和蔗糖的可以不控制该项目.     

吸收度线性组合法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量及5-羟甲基糠醛限量

目的:应用吸收度线性组合法,不经分离,直接测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的限量.方法:采用自制5-HMF液模拟样品中5-HMF干扰,以0.1 mol·L-1盐酸液为溶剂,以277,280,284 nm为测试点,测定吸收度,建立线性组合法回归方程,计算含量.结果:其甲硝唑平均回收率为99.71%(RSD为0.56%),5-HMF平均回收率为101.96%(RSD为2.08%).结论:与药典法比较,本法能消除甲硝唑与5-HMF彼此之间的相互干扰,不仅甲硝唑定量具有良好的准确度与精密度,对5-HMF限量检查,也具可靠性.     

HPLC测定六味地黄浓缩丸中5-HMF的含量

目的建立六味地黄浓缩丸中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(20∶8 0);流速:1.0 mL.min?1;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果 5-HMF在0.026 2~2.62 mg.mL?1内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.57%。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC测定6种蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立蜂蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法测定6种蜂蜜中5-HMF的含量。结果:5-HMF在48.64～291.84ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.02%,RSD为1.69%(n=6);6种蜂蜜中5-HMF的平均含量在0.0328～0.0398mg.g-1。结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于检测蜂蜜中5-HMF的含量。     

5-羟甲基糠醛与牛血清白蛋白相互作用的光谱特性研究

目的:研究在模拟人体生理条件下5-羟甲基糠醛(5-HMF)和牛血清白蛋白(BSA)结合反应的特征。方法:采用荧光光谱法和紫外光谱法。取一定浓度的BSA与不同浓度的5-HMF溶液反应(27、37℃下),测定荧光强度和吸光度,再以此通过S理te,r测n-V定ol了m其er公相式互计结算合结时合5-常HM数F和与结B合SA位作点用数距,通离过。计结算果热:2力7、学37数℃据下探5讨-H5M-HFM与FB与SAB的SA结的合相常互数作K用分机别制为;运1.4用×1F0?3rsLt.erm能ol量-1转和移7.9原×103L.mol-1,结合位点数分别为0.61和0.78;根据基本热力学参数判断二者主要通过典型的疏水作用力发生相互作用,作用距离为5.6nm。结论:5-HMF对BSA有较强的荧光猝灭作用,该过程为静态猝灭,二者在试验浓度范围内形成了复合物,从而使5-HMF可以BSA为载体进行贮存和运输。     

不同因素对5-羟甲基糠醛含量的影响

目的探讨含葡萄糖等单糖注射液分解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的影响因素，以提高含糖类注射液的质量。方法检测不同pH、灭菌条件及制备工艺对5-HMF含量的影响。结果灭菌温度及时间、制备方法及过程中受热时间均是影响5-HMF含量的因素。结论选择合适的灭菌温度和时间，采用合适的配制方法，可以将含糖类注射液的5-HMF含量控制在最低限度。     

吡喹酮聚乳酸纳米粒制备工艺研究

目的探讨改良的自乳化溶剂扩散法制备吡喹酮聚乳酸纳米粒的最佳工艺。方法以包封率为指标，采用正交设计，考察聚乳酸和吡喹酮原料药药物的投料比、PVA浓度、有机相与水相体积比和搅拌速度等影响因素，筛选出比较理想的制备工艺。结果最佳工作条件为：聚乳酸与吡喹酮药物的投料比10：1，水相和有机相比为10：1，PVA浓度选择0．5％，搅拌速度600r·min^-1。所得纳米粒包封率为（46．74％±0．47％），收率为（49．30％±1．85％）。结论改良的自乳化溶剂扩散法可用于吡喹酮纳米粒的制备。     

L-精氨酸齐墩果酸复合物的制备与鉴定

目的：制备L-精氨酸齐墩果酸复合物,拓宽齐墩果酸的给药途径。方法：利用超声法、搅拌法、回流法制备L-精氨酸齐墩果酸复合物,通过粉末X射线衍射分析（PXRD）、差示扫描量热分析（DSC）和热重分析（TG）对L-精氨酸齐墩果酸复合物进行分析鉴定,同时对L-精氨酸齐墩果酸复合物的超声制备工艺通过正交试验进行了优化。结果：L-精氨酸与齐墩果酸形成了新的复合物,制备的最佳工艺为超声制备,反应物摩尔比为1：1,反应温度为60℃,反应溶剂为80％乙醇,反应时间为90min。结论：优化的L-精氨酸齐墩果酸复合物制备方法简捷实用,有助于提高齐墩果酸的生物利用度。     

以槐角为原料制备染料木素的工艺研究

目的制定一种以槐角为原料,适用于工业化生产制备染料木素的最佳工艺。方法以槐角为原料,采取正交实验,确定最佳的槐角苷提取工艺;在单因素考察的基础上,采取正交实验,确定槐角苷水解得到染料木素的最佳条件。结果槐角中槐角苷的最佳提取工艺是:80%乙醇、煎煮120 min、8倍量、提取3次;槐角苷最佳酸解工艺是:用2.5 mol.L-1盐酸乙醇液酸解,料液比为1∶15,酸解温度为90℃,酸解时间为2.5 h。结论该方法经济适用,是可用于大批量生产的制备方法。     

炮制对北五味子中5-羟甲基糠醛含量的影响

目的研究炮制对北五味子5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的影响,考察5-HMF作为五味子炮制程度评价指标的可行性。方法利用HPLC研究炮制时间、温度、辅料用量对五味子中5-HMF含量的影响。结果随炮制时间的延长及炮制温度的升高,五味子中5-HMF含量明显增加。随炮制辅料用量的增加,5-HMF含量变化呈2种趋势。蜜制五味子随炮制辅料用量增加5-HMF含量逐渐升高,酒制和醋制五味子随炮制辅料用量的增加而含量逐渐降低,到40 g.（100 g）？1五味子的用量时,辅料量的增加对5-HMF产生量的影响变小。结论 5-HMF对各炮制因素具一定敏感性,可考虑作为炮制程度的一个评价指标引入到五味子质量控制体系中。     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛含量

目的建立测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5-HMF质量浓度在0.204~76.65μg/m L(r=0.999 7,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.18%,RSD为1.61%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性均好,可用于脑心舒口服液中杂质5-HMF含量的测定。     

骨痛愈巴布剂的研制

目的：优选骨痛愈巴布剂的制备工艺。方法：以成品的初黏力、膜残留量为考察指标,并评分,用L16（4^5）表进行正交试验。试验中,选择聚丙烯酸钠（PANA）、甘油、柠檬酸、氢氧化铝和浸膏用量为影响因素。结果：优选制备工艺为聚丙烯酸钠：甘油：柠檬酸：氢氧化铝：浸膏的比例为1．25：2：0．26：0．12：0．91。结论：制成的骨痛愈巴布剂粘附性强,膜残留量小。敷贴舒适,制备简便。